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苯骈二氮卓类药物的裂解机制及热裂解薄层色谱测定的研究

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药物分析杂志 1994年第6期14卷 29-32页

作者：杨悦武柳正良孔庆洪沈敏王勇第二军医大学药学院药物分析教研室上海司法鉴定所

本文对苯骈二氮卓类药物的热裂解机制以及其簿层展开后重氮偶合显色的色谱方法测定该类药物及其它含氮药物进行了详细研究。以氯氮　为例，利用ＴＬＣ和ＧＣ－ＭＳ法，证实了其主要裂解产物之一为２－氨基－５－氯苯基苯甲酮，以及色谱... 详细信息

本文对苯骈二氮卓类药物的热裂解机制以及其簿层展开后重氮偶合显色的色谱方法测定该类药物及其它含氮药物进行了详细研究。以氯氮　为例，利用ＴＬＣ和ＧＣ－ＭＳ法，证实了其主要裂解产物之一为２－氨基－５－氯苯基苯甲酮，以及色谱显色机制为热裂解产物的重氮偶合显色。建立了用于苯骈二氮类及其它含氮药物分析的裂解薄层色谱法。展开系统Ｓ_１：氯仿－乙酸乙酯－正丁醇－浓氨水（７∶３∶０．９∶０．０５）Ｓ_２：四氯化碳－乙醚－正丁醇－浓氨水（７∶３∶ｌ．５∶０．０３）。临床毒物分析实样测定结果满意。本法简便、快速、灵敏、专属，最低检测限达０．１μｇ，适合其它含芳伯胺类药物分析。

关键词：苯骈二氮Zuo 裂解薄层色谱 GC-MS法

气相色谱-质谱法测定尿中去氢甲睾酮及其代谢物

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中国药科大学学报 1991年第5期22卷 282-285页

作者：杨悦武吴如金王宗镰任景雁中国药科大学药物分析教研室南京烷基苯厂研究所

对尿中痕量蛋白同化激素药物去氢甲睾酮(大力补)的净化富集及其内标物选择进行了探讨。建立了以XAD-2富集样品,酶水解后碱性条件乙醚提取,以炔雌醇为内标物,制成TMS-衍生物后,采用GC-MS,多离子检测方式(MID)测定的方法。该法快速、灵敏... 详细信息

对尿中痕量蛋白同化激素药物去氢甲睾酮(大力补)的净化富集及其内标物选择进行了探讨。建立了以XAD-2富集样品,酶水解后碱性条件乙醚提取,以炔雌醇为内标物,制成TMS-衍生物后,采用GC-MS,多离子检测方式(MID)测定的方法。该法快速、灵敏、专属。XAD-2富集样品回收率大于85%,CV小于7%,尿药浓度在0.02～0.30 μg/ml呈线性关系,最低检测尿药浓度为20 ng/ml。实验结果表明,尿中内源性物质对大力补及其代谢物测定均无干扰。利用质谱及多离子色谱证明大力补的主要代谢物为6-β-羟基大力补,服药后94 h代谢物仍可被检出,本法已成功地用于真实尿样的分析。

关键词：去氢甲睾酮质谱法尿药浓度测定

二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定含硫灸剂中雄黄含量的研究

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药物分析杂志 1995年第A1期15卷 264-265页

作者：柳正良杨悦武

动态改性高效液相色谱法测定益康唑及其栓剂的含量

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药物分析杂志 1995年第1期15卷 21-23页

作者：柳正良主皓杨悦武李国栋第二军医大学药学院药物分析教研室河北保定第252医院药剂科

以咪康唑为内标，建立了动态改性高效液相色谱法测定益康唑及其栓剂中的益康唑含量。采用未化学修饰的硅胶色谱柱，甲醇（内含十六烷基三甲基溴化铵８ｍｍｏｌ／Ｌ）－磷酸盐缓冲液（ｐＨ：７．３）６３：３７）为流动相，流速１．５ｍ... 详细信息

以咪康唑为内标，建立了动态改性高效液相色谱法测定益康唑及其栓剂中的益康唑含量。采用未化学修饰的硅胶色谱柱，甲醇（内含十六烷基三甲基溴化铵８ｍｍｏｌ／Ｌ）－磷酸盐缓冲液（ｐＨ：７．３）６３：３７）为流动相，流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ，２３０ｎｍ波长处检测。在０．０１～０．１２ｍｇ／ｍｌ浓度范围，被测组份与内标物峰面积比与样品浓度呈良好线性，样品平均回收率为９９．９％，ＲＳＤ＝０．９１％，方法简便、灵敏、专属且峰形好。

关键词：益康唑咪康唑高效液相色谱栓剂含量

HPGPC-ELSD法检测注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质

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中成药 2014年第5期36卷 1098-1100页

作者：彭菲叶正良李德坤杨悦武周大铮天津中医药大学天津300193 天津天士力之骄药业有限公司天津300410

目的建立HPGPC-ELSD法检测注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质(杂质)的限量方法。方法采用ELSD为检测器,Ultrahydrogel 250色谱柱(7.8 mm×300 mm),以甲酸-水(1∶5 000)为流动相,建立大分子物质(杂质)的液相测定方法,并对10批注射... 详细信息

目的建立HPGPC-ELSD法检测注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质(杂质)的限量方法。方法采用ELSD为检测器,Ultrahydrogel 250色谱柱(7.8 mm×300 mm),以甲酸-水(1∶5 000)为流动相,建立大分子物质(杂质)的液相测定方法,并对10批注射用益气复脉(冻干)进行了糖苷类大分子物质的检测。结果 10批注射用益气复脉(冻干)中均无糖苷类大分子物质。结论此方法简便、快捷和灵敏,可用于注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质的检查,具有一定的实用意义。

关键词： HPGPC-ELSD 注射用益气复脉(冻干) 大分子物质检测

注射用丹参多酚酸与12种常用注射剂的配伍稳定性

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中成药 2018年第2期40卷 494-498页

作者：周岩李德坤周大铮杨悦武鞠爱春叶正良天津医科大学药学院天津300402 天津天士力之骄药业有限公司天津300070 天津市中药注射剂安全性评价企业重点实验室天津300070

考察注射用丹参多酚酸与12种临床常用注射剂的配伍稳定性。方法模拟注射用丹参多酚酸和各注射剂临床使用剂量,紫外分光光度法、HPLC法考察配伍后溶液的理化指标及酚酸类成分含有量的变化情况。结果碳酸氢钠注射液与注射用丹参多酚酸接触... 详细信息

考察注射用丹参多酚酸与12种临床常用注射剂的配伍稳定性。方法模拟注射用丹参多酚酸和各注射剂临床使用剂量,紫外分光光度法、HPLC法考察配伍后溶液的理化指标及酚酸类成分含有量的变化情况。结果碳酸氢钠注射液与注射用丹参多酚酸接触后,颜色和p H值发生明显变化;盐酸普罗帕酮注射液、盐酸左氧氟沙星与注射用丹参多酚酸接触后立刻产生沉淀,紫外图谱和指纹图谱发生明显变化;盐酸法舒地尔注射液与注射用丹参多酚酸接触后立刻产生沉淀,紫外图谱发生明显改变;氨茶碱和二羟丙茶碱注射液不溶性微粒书超标和指纹图谱发生明显变化。结论注射用丹参多酚酸在与盐酸普罗帕酮注射液、氨茶碱注射液、二羟丙茶碱注射液、盐酸法舒地尔注射液、碳酸氢钠注射液和盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液配伍使用时可能会对药物疗效和安全性产生隐患,应予以特别注意。

关键词：注射用丹参多酚酸注射剂配伍稳定性

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近红外技术定量分析丹参药材

中药材 2006年第9期29卷 897-899页

作者：史春香杨悦武郭治昕祝国光天津大学化工学院制药工程系天津300072 天津天士力集团天津300402

目的:近红外技术快速无损检测丹参药材中丹酚酸B与丹参酮ⅡA含量的实验方法。方法:采用近红外漫反射光谱建立定量校正模型。结果:所建立的定量校正模型对丹酚酸B与丹参酮ⅡA的预测均方差(RMSEP)分别为0.259和0.0232。结论:近红外光谱技... 详细信息

目的:近红外技术快速无损检测丹参药材中丹酚酸B与丹参酮ⅡA含量的实验方法。方法:采用近红外漫反射光谱建立定量校正模型。结果:所建立的定量校正模型对丹酚酸B与丹参酮ⅡA的预测均方差(RMSEP)分别为0.259和0.0232。结论:近红外光谱技术不需要对样品进行复杂繁琐的前处理,分析速度快,结果准确,具有其它传统化学分析方法所不具有的显著优点,很适合对组成复杂的中药进行快速分析,可用于中药生产过程的质量监控。

关键词：近红外光谱定量分析质量控制

白蛋白微球中卡铂的络合分光光度测定方法的研究

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药物分析杂志 1995年第1期15卷 41-43页

作者：主皓蒋雪涛杨悦武张万国第二军医大学药学院药剂教研室

本文首次在酸性介质中对卡铂与氯化亚锡的络合反应进行了详细的研究，确定了较好的反应条件，以３９２ｎｍ为测定波氏，测定白蛋白微球中卡铂的含量。线性范围１０～５０μｇ／ｍｌ，方法回收率大于９５．Ｏ％，ＲＳＤ＜２％。本法简便... 详细信息

本文首次在酸性介质中对卡铂与氯化亚锡的络合反应进行了详细的研究，确定了较好的反应条件，以３９２ｎｍ为测定波氏，测定白蛋白微球中卡铂的含量。线性范围１０～５０μｇ／ｍｌ，方法回收率大于９５．Ｏ％，ＲＳＤ＜２％。本法简便、灵敏、无干扰，适合原料药与制剂的分析。

关键词：卡铂络合反应白蛋白微球分光光度法

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五味子种子残渣化学成分的检测和再利用

时珍国医国药 2015年第6期26卷 1485-1487页

作者：李越李德坤周大铮杨悦武余伯阳叶正良鞠爱春中国药科大学江苏南京210009 天津天士力之骄药业有限公司天津300402

目的为五味子的充分利用提供理论依据和参考。方法在测定五味子加工前后不同部位6种木脂素类成分和5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的基础上,对五味子进行压榨除去部分果汁,压榨后的种子等残渣分别进行直接烘干和用水冲洗后烘干。结果五味子加... 详细信息

目的为五味子的充分利用提供理论依据和参考。方法在测定五味子加工前后不同部位6种木脂素类成分和5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的基础上,对五味子进行压榨除去部分果汁,压榨后的种子等残渣分别进行直接烘干和用水冲洗后烘干。结果五味子加工前后的6种木脂素类成分都主要存在于五味子的种子中,果肉中含量较少;五味子压榨除果汁后的种子等残渣中6种木脂素的含量升高,压榨除果汁后先用水洗再烘干的种子等残渣中5-HMF含量降低,未水洗直接烘干的含量升高。结论对五味子压榨除果汁后的种子等残渣进行再加工可以充分利用五味子资源,为五味子资源的高效利用提供理论依据和参考。

关键词：五味子木脂素 5-HMF 资源利用