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新型混合固定相的制备与性能评价

高等学校化学学报 2009年第5期30卷 896-898页

作者：杨俊佼北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

通过共聚交联方法将长链碳烯-苯乙烯包覆到锆胶表面上,得到聚合物包覆固定相,再对该填料进行磺化引入离子官能团到聚合物表面,得到混合型固定相.用扫描电镜和红外光谱对这些填料进行了表征,考察了混合型固定相的毛细管电色谱性能,并用... 详细信息

通过共聚交联方法将长链碳烯-苯乙烯包覆到锆胶表面上,得到聚合物包覆固定相,再对该填料进行磺化引入离子官能团到聚合物表面,得到混合型固定相.用扫描电镜和红外光谱对这些填料进行了表征,考察了混合型固定相的毛细管电色谱性能,并用该填料分离了苯甲酸和苯胺等化合物.

关键词：锆胶混合型固定相毛细管电色谱

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单分散高纯硅胶色谱柱填料的制备

高等学校化学学报 2012年第4期33卷 689-694页

作者：杨俊佼张硕北京化工大学分析测试中心北京100029

在氨水和氨气催化下使单晶硅粉水解,合成了单分散、高纯的纳米二氧化硅水溶胶;再利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备单分散脲醛二氧化硅复合微球,经过高温煅烧后得到球形硅胶色谱柱填料.通过电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)、电子显微镜和BE... 详细信息

在氨水和氨气催化下使单晶硅粉水解,合成了单分散、高纯的纳米二氧化硅水溶胶;再利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备单分散脲醛二氧化硅复合微球,经过高温煅烧后得到球形硅胶色谱柱填料.通过电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)、电子显微镜和BET比表面积测试等手段对球形硅胶的纯度、粒径分布及比表面积进行了表征,并通过色谱分离对硅胶填料的性能进行了评价.实验结果表明,该方法合成的色谱柱填料具有纯度高、粒径分布均匀、机械强度高及分离能力强等优点.

关键词：单晶硅粉聚合诱导胶体凝聚法硅胶柱填料

聚合物包覆二氧化锆液相色谱固定相的制备与评价

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高等学校化学学报 2005年第1期26卷 35-38页

作者：杨俊佼左育民北京化工大学分析测试中心北京100029 南开大学化学系天津300071

在溶液体系中通过自由基引发长链碳烯 -1、二乙烯苯和乙烯基二氧化锆交联聚合反应得到聚长链碳烯 -苯乙烯包覆二氧化锆固定相 .考察了这种交联聚合物包覆柱填料的色谱性能和化学稳定性 ,并用这种填料分离了稠环芳烃和碱性化合物 .

关键词：二氧化锆交联聚合物包覆固定相液相色谱柱填料

交联聚苯乙烯包覆二氧化锆柱填料的制备与评价

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分析化学 2005年第3期33卷 325-328页

作者：杨俊佼左育民北京化工大学分析测试中心南开大学化学系北京100029 天津300071

交联聚苯乙烯包覆二氧化锆固定相是在溶液体系中通过自由基引发乙基苯乙烯、二乙烯基苯和乙烯基二氧化锆共聚反应获得。IR和SEM表征这种填料的表面特征,考察了这种交联聚合物包覆柱填料的色谱性能和化学稳定性,并用这种填料分离了苯甲... 详细信息

交联聚苯乙烯包覆二氧化锆固定相是在溶液体系中通过自由基引发乙基苯乙烯、二乙烯基苯和乙烯基二氧化锆共聚反应获得。IR和SEM表征这种填料的表面特征,考察了这种交联聚合物包覆柱填料的色谱性能和化学稳定性,并用这种填料分离了苯甲酸酯类和碱性化合物。

关键词：交联聚苯乙烯包覆固定相二氧化锆液相色谱柱填料

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辛伐他汀的鉴定与分析

分析化学 2001年第11期29卷 1254-1258页

作者：杨俊佼怀其勇陈企发左育民南开大学化学系南开大学化学系天津300071 南开大学化学系中心实验室

对辛伐他汀的1 3CNMR及质谱解析进行了报道 ,并与其结构类似化合物的相应数据进行了比较。采用两种联动扫描方式确定了某些特征离子的子离子 ,并据此提出辛伐他汀的碎裂途径。在以ODZ柱和甲醇水为淋洗液的条件下 ,HPLC可以完全分离辛... 详细信息

对辛伐他汀的1 3CNMR及质谱解析进行了报道 ,并与其结构类似化合物的相应数据进行了比较。采用两种联动扫描方式确定了某些特征离子的子离子 ,并据此提出辛伐他汀的碎裂途径。在以ODZ柱和甲醇水为淋洗液的条件下 ,HPLC可以完全分离辛伐他汀和洛伐他汀杂质 ,从而可以用此法对辛伐他汀进行质量C分析

关键词：辛伐他汀核磁共振质谱联动扫描色谱分析

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扫描电镜法研究硅胶填料的孔结构

硅酸盐通报 2008年第1期27卷 169-173,187页

作者：杨俊佼王丹北京化工大学理学院北京100029

硅胶作为色谱分离科学中最常使用的柱填料,其孔结构对色谱的分离性能起决定作用,所以研究填料的孔结构具有重要意义。本文通过对硅胶填料进行包埋切片,然后用扫描电镜观察其孔结构,并将此法与BET法、压汞法等传统方法测得的结果进行了比... 详细信息

硅胶作为色谱分离科学中最常使用的柱填料,其孔结构对色谱的分离性能起决定作用,所以研究填料的孔结构具有重要意义。本文通过对硅胶填料进行包埋切片,然后用扫描电镜观察其孔结构,并将此法与BET法、压汞法等传统方法测得的结果进行了比较,结果表明:此法是这些检测手段的必要补充,并且能为色谱工作者研究填料的孔结构提供更加准确、形象、直观的结构信息。

关键词：硅胶包埋孔结构扫描电镜

长链碳烯-聚丁二烯涂覆二氧化锆固定相的制备及评价

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高等学校化学学报 2001年第Z1期22卷 50-54页

作者：杨俊佼王晖雷荣左育民南开大学化学系天津300071 南开大学化学系天津300071 南开大学化学系天津300071 南开大学化学系天津300071

通过在聚合诱导胶体凝聚法制备的二氧化锆微球表面上沉积、交联长链碳烯和聚丁二烯,制备了复合型二氧化锆固定相.探索了影响反应的主要因素,并对其色谱性能进行了评价.用分离实例说明该固定相对中性,特别是碱性化合物具有优良分离性能,... 详细信息

通过在聚合诱导胶体凝聚法制备的二氧化锆微球表面上沉积、交联长链碳烯和聚丁二烯,制备了复合型二氧化锆固定相.探索了影响反应的主要因素,并对其色谱性能进行了评价.用分离实例说明该固定相对中性,特别是碱性化合物具有优良分离性能,显示反相色谱特征.

关键词：二氧化锆微球长链碳烯-聚丁二烯涂覆色谱固定相 HPLC

新型双光子引发剂9-苄基-3,6-二[2-(吡啶-4-基)-乙烯基]咔唑的合成及其聚合特性

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北京化工大学学报（自然科学版） 2007年第6期34卷 579-583页

作者：尹龙杨俊佼陈卫强段宣明北京化工大学理学院北京100029 中国科学院理化技术研究所北京100080

以咔唑和苄氯为原料,在温和条件下与N-溴代丁二酰亚胺反应得到了中间体3,6-二溴-9-苄基咔唑。从此中间体出发,经Heck反应合成了具有C2v对称性的9-苄基-3,6-二[2-(吡啶-4-基)-乙烯基]咔唑(BPyVC)。采用核磁共振、红外、质谱等手段确定了... 详细信息

以咔唑和苄氯为原料,在温和条件下与N-溴代丁二酰亚胺反应得到了中间体3,6-二溴-9-苄基咔唑。从此中间体出发,经Heck反应合成了具有C2v对称性的9-苄基-3,6-二[2-(吡啶-4-基)-乙烯基]咔唑(BPyVC)。采用核磁共振、红外、质谱等手段确定了新化合物的结构,并对化合物的光物理特性进行了评价。双光子聚合实验的结果表明,BPyVC在扫描速度为22mm/s时的双光子聚合的最低能量密度低于92.7kJ/cm2,在固定光强为12.7mW时,引发双光子聚合的最少曝光时间低于1.15ms。

关键词：咔唑衍生物双光子聚合能量密度

复合金属氧化物催化剂在光驱动合成过氧化氢中的原位转化及其性能研究

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中国科学：化学 2017年第4期47卷 465-473页

作者：韩丹丹刘健仪杨俊佼项顼化工资源有效利用国家重点实验室、北京化工大学北京100029

利用钛基复合金属氢氧化物作为前驱体,通过焙烧转化为钛基复合金属氧化物,作为光合成过氧化氢的催化剂.发现复合金属氧化物中的氧化锌晶相在合成过氧化氢反应中被原位溶蚀,逐步转变为TiO_2-ZnTiO_3相.复合金属氧化物与原位转化得到的TiO... 详细信息

利用钛基复合金属氢氧化物作为前驱体,通过焙烧转化为钛基复合金属氧化物,作为光合成过氧化氢的催化剂.发现复合金属氧化物中的氧化锌晶相在合成过氧化氢反应中被原位溶蚀,逐步转变为TiO_2-ZnTiO_3相.复合金属氧化物与原位转化得到的TiO_2-ZnTiO_3都显示出比商品化的TiO_2(P25:80%锐钛矿和20%金红石混合相)更好的光合成过氧化氢性能.动力学分析表明,过氧化氢的生成由其生成速率与分解速率共同决定,TiO_2-ZnTiO_3作为催化剂时,过氧化氢的生成速率常数(K_f)是3.581μM/min,是复合金属氧化物作催化剂时(K_f=0.982μM/min)的3.65倍,是P25(K_f=0.852μM/min)的4.20倍.而相应的分解速率常数(K_d),TiO_2-ZnTiO_3(K_d=0.0472min^(-1))是复合金属氧化物(K_d=0.0119min^(-1))的3.97倍,是P25(K_d=0.0374min^(-1))的1.26倍.TiO_2-ZnTiO_3具有更大的生成速率常数和分解速率常数.因此,尽管TiO_2-ZnTiO_3在反应初期催化生成了更多的过氧化氢,但随着反应进行,TiO_2-ZnTiO_3催化合成的过氧化氢与复合金属氧化物达到几乎相同量,这表明催化剂的原位结构(物相)转变对反应动力学产生了影响,但并不显著改变过氧化氢的最终产量.抑制过氧化氢在催化剂表面的分解是提高其产量的重要途径.该工作加深了对钛基复合金属氧化物光催化合成过氧化氢的反应动力学认识,为钛基催化剂结构设计提供了一定指导.

关键词：复合金属氧化物过氧化氢光合成反应动力学