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作者：杨中志中国林业科学研究院

学位级别：硕士

随着我国经济的快速发展，石油消耗量日益增大。但我国目前原油的对外依存度已达到55%，供需严重不平衡。另一方面，我国的生物质资源非常丰富，每年大约产生7亿吨农林废弃物，但大都直接丢弃或用于原始燃烧，不但浪费资源、而且污染环... 详细信息

随着我国经济的快速发展，石油消耗量日益增大。但我国目前原油的对外依存度已达到55%，供需严重不平衡。另一方面，我国的生物质资源非常丰富，每年大约产生7亿吨农林废弃物，但大都直接丢弃或用于原始燃烧，不但浪费资源、而且污染环境。因此，如果能把我国丰富的生物质资源通过热化学转化的方式得到高品位的燃料油，对于保障我国的能源安全、经济可持续发展以及环境保护都具有重要意义。本文以常见的杂木屑、竹材为实验原料，研究木质纤维类生物质的高效低成本液化转化技术，并在此基础上探索液化油提质精炼的新方法。主要内容和研究结果归纳如下： 1、将两种原料分别用甘油热磨、直接粉碎预处理，对比分析两种预处理方式对原料的外部形态、内部结构性质以及液化转化率的影响。结果表明，对原料进行甘油热磨预处理，可以改变纤维的表面形态，使纤维发生断裂、分丝帚化;可以提高原料失重速率及失重量，但并不能破坏纤维原料内部的晶格结构，改变纤维的结晶度。通过正交实验，探索了经过甘油热磨预处理竹屑的最佳液化工艺条件，即：在1L的反应釜中，用甘油热磨竹屑193.34g(换算成绝干竹为60g)，浓硫酸与绝干原料比为1:40，甲醇与绝干原料比为4:1，在200℃的温度下，反应30min，然后用冷却水冷却至室温，原料转化率为95.77%。同时，将竹片直接粉碎，按同样条件进行试验，转化率为93.88%，差别不大。将木屑按同样两种方法进行进行液化，原料转化率差别也不大。由此说明，在此反应条件下，纤维原料用甘油浸泡、热磨预处理，对液化反应的促进作用不明显。 2、杂木屑的复合溶剂液化实验。以杂木屑为原料，一定比例的甘油、甲醇为复合溶剂，利用高温高压下甲醇的超临界效应，分别在0.1L以及1L的高压釜中进行杂木屑的液化实验，考察最佳工艺条件，并分别对液化油的性质、特征进行分析。结果表明，在0.1L的高压釜中，按质量比m甲醇: m甘油: m草酸: m杂木屑=5:2.5:0.042:1分别加入甲醇、甘油、草酸、200目(0.28.90mm)杂木屑，在290℃下反应40min，然后自然冷却至室温，木屑转化率为92.79%;在此条件下，液化油的基本性质如下：水分含量为10.78%、酸值4.49mgKOH·g、密度1111kg·m、粘度15.4mm2·s、高位热值为19.48MJ·kg。在1L的高压釜中，按质量比m甲醇: m甘油: m浓硫酸: m杂木屑=5:2.5:0.025:1分别加入甲醇、甘油、浓硫酸、200目(0.28.90mm)杂木屑，在210℃下反应1h，然后通冷却水快速冷却，木屑转化率为94.98%。在探索最佳液化工艺条件基础上，提出一种液化产物综合利用的新思路，即不追求液化转化率最大化，适当减少甘油用量，减少部分用甲醇替代，在获得可观的液化转化率的基础上，利用液化剩余物制备活性炭。活性炭分别采用磷酸法、水蒸气法制备，并对两种活性炭在得率、性能上进行对比研究。结果表明，木屑液化剩余物制备活性炭的得率较高，磷酸法得率为69.8%，水蒸气法得率为37.3%。两种方法所制备活性炭的吸附性能如下：磷酸法碘吸附值为885.5mg·g，亚甲基蓝吸附值为180.0mg·g;水蒸气法碘吸附值为971.9mg·g，亚甲基蓝吸附值142.5mg·g。对两种活性炭进行N2吸附-脱附表征发现，磷酸法活性炭孔径分布比较集中，平均孔径为1.99nm，且孔容积和比表面积较大，孔隙结构发达;水蒸气法活性炭孔径分布比较分散，平均孔径为2.46nm，孔容积和比表面积相对较小。 3、液化油的分级与提质过程研究。将液化油通过精馏的方式进行分级处理，收集90℃以下馏分作为轻组分，釜中残余物质为重组分。对轻馏分的分析发现，轻馏分主要是一些小分子含氧衍生物，其中酯类、醚类等化合物都是良好的燃油添加剂，可以将轻组分经过提质精炼，作为燃油添加剂使用。对重组分以HZSM-5为催化剂进行催化裂解，裂解油存在水分含量高，酸值高，热值低的问题。首先以正丁醇为酯化反应物及带水剂，对裂解油进行酯化除水处理。裂解油经过酯化除水后的燃料特性如下：水分含量为0.85%、酸值为3.40mgKOH·g、密度为944.92kg·m、粘度为7.16mm2·s、经过换算后的实际高位热值为28.76MJ·kg;裂解油酯化除水后所得到的产物油中主要是一些酯类、醇类、酮类以及醚类等的衍生物，其中，酯类、醇类物质占绝大部分，但所含的酮类物质会影响油的稳定性。为了提高产物油的稳定性，以Pd/C为催化剂，对产物油进行催化加氢处理，然后通过GC-MS分析其成分，评价催化加氢效果。结果发现，产物油加氢后，酮类物质显著减少，由加氢前的5.80%减少到0.65%;醇类物质含量有所增加，由加氢前的54.38%增加到57.3%，从而降低了酮类物质的含量，提高了产物油的稳定性。

关键词：生物质液化原料预处理活性炭催化裂解催化酯化催化加氢

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预处理对松木屑液化效率及产物化学组分的影响研究

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林产化学与工业 2014年第1期34卷 73-78页

作者：贺小亮蒋剑春姜小祥杨中志中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

以松木屑为原料,甲醇-水混合溶剂为液化剂,考察了不同溶液预处理对木屑表面结构以及对液化转化率的影响,同时研究了反应温度、液化时间对木屑液化效果的影响。结果表明,不同预处理方法均改变了木屑结构,其中经氢氧化钠预处理过的木屑结... 详细信息

以松木屑为原料,甲醇-水混合溶剂为液化剂,考察了不同溶液预处理对木屑表面结构以及对液化转化率的影响,同时研究了反应温度、液化时间对木屑液化效果的影响。结果表明,不同预处理方法均改变了木屑结构,其中经氢氧化钠预处理过的木屑结构破坏最大,有利于增强液化反应活性;以氢氧化钠溶液预处理木屑时,反应温度为320℃、液化时间为10 min时液化较合适,转化率达92.4%。GC-MS分析结果表明液化产物主要含有醇、醛、酮、酸、酯、酚类物质,不同的预处理对它们的含量有很大影响,未预处理过的木屑液化产物质量分数最多的是醛类物质,达到40.588%,氢氧化钠预处理和尿素预处理最多的分别是酮类和酸类物质,分别为30.878%、25.311%,而氢氧化钠与尿素共预处理木屑的液化产物中则酚类物质最多,为38.478%。

关键词：松木屑预处理液化

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一种基于PVM的交错一致检查点算法

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华中科技大学学报（自然科学版） 2002年第2期30卷 114-116页

作者：章勤杨中志张继顺华中科技大学计算机科学与技术学院葛洲坝水力发电厂水库调度室

研究了一种基于PVM的交错一致检查点算法 .该算法对系统资源的占用率小 ,冻结时间短 .尤其当计算节点具有多个处理器时 ,进行检查点操作不会由于对存储器的争用而导致用户进程的冻结 ,提高了检查点算法的效率 .同时 ,该算法的IPC机制是... 详细信息

研究了一种基于PVM的交错一致检查点算法 .该算法对系统资源的占用率小 ,冻结时间短 .尤其当计算节点具有多个处理器时 ,进行检查点操作不会由于对存储器的争用而导致用户进程的冻结 ,提高了检查点算法的效率 .同时 ,该算法的IPC机制是基于PVM的消息传递机制。

关键词：并行计算 PVM 冻结时间交错一致检查点算法 IPC机制容错技术消息传递机制

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甘油-甲醇复合溶剂液化杂木屑实验研究

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林产化学与工业 2013年第4期33卷 67-72页

作者：杨中志蒋剑春徐俊明胡亿明中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

采用甘油-甲醇复合溶剂体系,利用高温高压下甲醇的亚/超临界效应,探索了反应时间、反应温度、催化剂种类及用量等条件对杂木屑液化效果的影响。研究结果表明:甲醇30 g,甘油12 g,草酸0.25 g,粒径在0.28～0.90 mm范围内的混合木屑6 g,在29... 详细信息

采用甘油-甲醇复合溶剂体系,利用高温高压下甲醇的亚/超临界效应,探索了反应时间、反应温度、催化剂种类及用量等条件对杂木屑液化效果的影响。研究结果表明:甲醇30 g,甘油12 g,草酸0.25 g,粒径在0.28～0.90 mm范围内的混合木屑6 g,在290℃下反应40 min,然后自然冷却至室温,即可获得很好的液化效果,木屑转化率为92.79%。采用GC-MS、FT-IR、GPC等技术手段测定了液化油的物质组成与基团结构,详细研究了水分含量、酸值、黏度等物理学性质。结果表明,液化油的物质构成较复杂,但主要是一些含氧衍生物,包括醇类、醚类、酯类和酚类化合物;液化油主要由小分子物质构成,相对分子质量分布在2 300以下。

关键词：复合溶剂亚超临界效应木屑液化

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纤维素与半纤维素热解过程的相互影响

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林产化学与工业 2014年第4期34卷 1-8页

作者：胡亿明蒋剑春孙云娟杨中志中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术所北京100091

以微晶纤维素为纤维素模型物,以木聚糖为半纤维素模型物,采用同步热分析仪(STA)及热重和傅立叶红外光谱仪联用技术(TG-FT-IR)对微晶纤维素、木聚糖以及两种成分不同比例的混合组分进行了研究,以考察纤维素和半纤维素在热解过程中的相互... 详细信息

以微晶纤维素为纤维素模型物,以木聚糖为半纤维素模型物,采用同步热分析仪(STA)及热重和傅立叶红外光谱仪联用技术(TG-FT-IR)对微晶纤维素、木聚糖以及两种成分不同比例的混合组分进行了研究,以考察纤维素和半纤维素在热解过程中的相互影响。结果表明微晶纤维素和木聚糖均有一狭窄的快速热解温度区间,而且两者热解区间不重合。在微商热失重(DTG)峰对应温度区间微晶纤维素热解有一明显的吸热峰,吸热量为547.98 J/g,木聚糖热解则有一个比DTG峰较晚出现的小吸热峰,吸热量为45.01 J/g。木聚糖与微晶纤维素的混合组分的热解研究中发现,在DTG曲线上有两个分别由它们热解引起的失重峰,随着组分中比例的变化两个热失重峰此消彼长。微晶纤维素的热解失重峰不仅往高温区移动,而且热解速率减缓,热失重范围变宽。在DSC曲线上有两个分别由木聚糖和微晶纤维素热解所引起的吸热峰,木聚糖的吸热峰受组分中比例的变化影响较小,而微晶纤维素吸热峰随着纤维素比例的下降而明显减小。FT-IR检测到的主要有气体产物为H2O、CH4、CO2和CO。木聚糖与微晶纤维素的混合组分热解产物析出规律总体上是两者热解产物析出的叠加,与单独热解相比组分的混合有利于CH4、CO的生成,而CO2的产量则有较大幅度的下降。

关键词：微晶纤维素木聚糖热解吸热

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烘焙对生物质理化性质及气化特性的影响

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化工进展 2021年第9期40卷 5204-5213页

作者：苏允泓任菊荣孙云娟蒋剑春杨中志许乐东南大学能源与环境学院江苏南京210096 中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏南京210042

生物质资源丰富廉价,因清洁可再生、碳中和等优点备受研究者的关注,但是其能量密度低、水分和氧含量高等缺点也限制了其规模化应用;另外,生物质直接气化产生的合成气热值较低,且会产生大量焦油。本文阐述了烘焙预处理对生物质燃料品质... 详细信息

生物质资源丰富廉价,因清洁可再生、碳中和等优点备受研究者的关注,但是其能量密度低、水分和氧含量高等缺点也限制了其规模化应用;另外,生物质直接气化产生的合成气热值较低,且会产生大量焦油。本文阐述了烘焙预处理对生物质燃料品质的提升以及对气化过程积极的调控作用。文章指出,生物质烘焙后,氧元素含量、H/C和O/C下降,固定碳含量和高位热值增加;可磨性和疏水性得以提高,在一定程度上弥补了烘焙过程的耗能。文中从微观角度对生物质燃料品质的提升进行了解释,并简述了微波烘焙的特点与优势。使用烘焙生物质气化,产生的合成气可燃成分高,且焦油产量有所下降。文章总结后续工作可以考虑从以下三个方面展开,即对“烘焙-利用”过程进行全生命周期评价、利用微波技术更准确地探索温度对烘焙效果的的影响机制、结合烘焙与焦油催化重整技术进一步降低焦油产量。

关键词：生物质烘焙气化氢焦油

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纤维素的加压热解特性及动力学研究

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可再生能源 2013年第7期31卷 70-76页

作者：胡亿明蒋剑春孙云娟杨中志中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏南京210042 江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

利用加压热重仪对纤维素进行了热重分析实验,获得了不同升温速率(5,10,20 K/min)和不同压力(0.1,0.5,1,1.5,2 MPa)条件下的热重曲线TG和失重速率曲线DTG,并通过热分析数学方法获得了热解动力学参数。结果表明,在各压力条件下,提高升温速... 详细信息

利用加压热重仪对纤维素进行了热重分析实验,获得了不同升温速率(5,10,20 K/min)和不同压力(0.1,0.5,1,1.5,2 MPa)条件下的热重曲线TG和失重速率曲线DTG,并通过热分析数学方法获得了热解动力学参数。结果表明,在各压力条件下,提高升温速率,纤维素主热解区间均往高温区移动,热解略有加深;在各升温速率条件下,增大压力,主热解区间均往低温区移动,热解时间缩短,剩余残渣百分比增大;在同一升温速率下,随着压力的增大,热解活化能增大,且升温速率越大,活化能随压力增大越明显;在同一压力下,随着升温速率的提高,热解活化能增大,且压力越大,活化能随升温速率增大趋势越明显;在各条件下热解活化能和指前因子存在着较好的补偿效应。

关键词：纤维素热解加压动力学活化能

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生物质液化油分级产物的分离和综合利用研究

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林产化学与工业 2014年第6期34卷 61-68页

作者：冯君锋蒋剑春徐俊明贺小亮杨中志许乐中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 江苏强林生物能源材料有限公司江苏溧阳213364

以浓硫酸为催化剂,采用甲醇-甘油复合溶剂,在高温高压的条件下对竹屑、杨木、桉木和松木进行液化,并且对液化产物进行了中和、过滤和旋转蒸发等一系列分级处理,并对液化固体残渣和气体产物进行分析。主要研究了以竹屑为原料的液化油的... 详细信息

以浓硫酸为催化剂,采用甲醇-甘油复合溶剂,在高温高压的条件下对竹屑、杨木、桉木和松木进行液化,并且对液化产物进行了中和、过滤和旋转蒸发等一系列分级处理,并对液化固体残渣和气体产物进行分析。主要研究了以竹屑为原料的液化油的分级产物的组成及成分,研究结果表明:竹屑经甲醇-甘油液化,产物经过分级处理得到的主要产物为杂多酚、多糖苷和乙酰丙酸甲酯。多糖苷相主要含有多糖苷和未反应的甘油及其甘油聚合物,其中多糖苷主要为六元环吡喃糖苷,约占41.81%,甘油及其聚合物占47.27%;杂多酚相主要含有乙酰丙酸酯、杂多酚和甘油等化合物,其中甘油及其聚合物占38.04%,杂多酚相物质为难溶于水的焦油相的相对分子质量大的物质,约占杂多酚相的38.41%,并且杂多酚相的相对分子质量主要集中在990左右。

关键词：生物质液化多糖苷乙酰丙酸甲酯杂多酚

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抽提物的去除对生物质热解的影响研究

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可再生能源 2014年第3期32卷 358-364页

作者：胡亿明蒋剑春孙云娟杨中志中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室中国林业科学研究院林业新技术研究所

利用惰性溶剂除去生物质中的可溶抽提物得到相应的抽提残渣,采用FT-IR对抽提残渣和生物质原样进行结构表征,并利用管式炉反应器以10℃/min的升温速率对抽提残渣和生物质原样进行热裂解实验,以了解它们的热裂解产物分布及热解规律。结果... 详细信息

利用惰性溶剂除去生物质中的可溶抽提物得到相应的抽提残渣,采用FT-IR对抽提残渣和生物质原样进行结构表征,并利用管式炉反应器以10℃/min的升温速率对抽提残渣和生物质原样进行热裂解实验,以了解它们的热裂解产物分布及热解规律。结果表明,抽提物的去除不会改变生物质的基本结构,对其热失重行为的影响也很小。热裂解三相产物中气体产物产率最大,达50%,其主要成分为H2,CO,CO2,CH4以及小分子烃类。与生物质原样相比,抽提残渣中的H2产率上升,而CO产率下降。液相产物中主要是酚类、烷烃类、四氢呋喃类、酮类、酸类、酯类、多环芳香类化合物和少量脱水单糖。其中酚类物质含量最多,超过55%。而且在抽提残渣的焦油产物中,酚类的总量和种类均比生物质原样多,其他类物质产率与生物质原样相比则有所减少。

关键词：生物质抽提物管式炉热解 GC—MS

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木屑复合溶剂液化及液化油的组分分离试验研究

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可再生能源 2012年第10期30卷 84-88,92页

作者：杨中志蒋剑春徐俊明胡亿明中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开发实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

以浓H2SO。为催化剂，采用甘油一甲醇复合溶剂体系，利用高温高压下甲醇的超／亚临界效应，探索了原料粒径、液化时间对杂木屑液化效果的影响。研究结果表明：在1L的高压釜内，甲醇300g，甘油150g，浓硫酸1.5g，粒径为0．28—0．90mm的... 详细信息

以浓H2SO。为催化剂，采用甘油一甲醇复合溶剂体系，利用高温高压下甲醇的超／亚临界效应，探索了原料粒径、液化时间对杂木屑液化效果的影响。研究结果表明：在1L的高压釜内，甲醇300g，甘油150g，浓硫酸1.5g，粒径为0．28—0．90mm的杂木屑60g，在250℃下反应10min，然后通冷却水快速冷却，木屑转化率为88．87％。利用精馏分离方法对液化油进行分级分类，分别收集70℃以下，70～80℃，80～90℃三个温度段的馏分，进行精馏试验的物料衡算，并通过GC—MS分析各馏分的物质构成，结果表明，各馏分的物质构成较复杂，但主要是一些小分子含氧衍生物，包括烃类、醇类、醛类、酯类、酮类以及芳香族等类别化合物。通过液化油与其精馏釜残留对比分析结果发现，两者在官能团构成、分子量分布上区别不大，说明液化油稳定性较好，在精馏过程中并未发生过多的聚合反应。

关键词：复合溶剂超/亚临界木屑液化精馏

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