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HPLC-Q-TOF-MS/MS分析盐酸小檗碱的杂质谱

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中国现代应用药学 2022年第4期39卷 512-523页

作者：来灿林侯梦妮楼明波孔琼荣陈悦朱坤丹谢升谷何厚洪浙江康恩贝制药股份有限公司药品研发中心杭州310052 云南康恩贝希陶药业有限公司云南曲靖655000 浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室杭州310052

目的采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术对盐酸小檗碱杂质谱进行结构鉴定。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(冰醋酸调节pH至3.0)-乙腈(75∶25)为流动... 详细信息

目的采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术对盐酸小檗碱杂质谱进行结构鉴定。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(冰醋酸调节pH至3.0)-乙腈(75∶25)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),紫外检测波长为345 nm,对小檗碱原料进行杂质分离。再采用HPLC-Q-TOF-MS/MS测定小檗碱及其杂质一级精确分子量及二级碎片离子,并进行结构解析。结果小檗碱与其杂质分离良好,植物提取原料中存在7个杂质,化学合成原料中存在5个杂质。结论液质联用技术能有效地鉴定小檗碱及其杂质结构,为质量控制提供了参考依据。

关键词：小檗碱杂质谱杂质质谱裂解途径液相色谱-串联质谱法

LC-QTOF/MS法测定他达拉非中3个潜在基因毒性杂质

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药物分析杂志 2022年第5期42卷 814-820页

作者：杨海清周祥王天莹徐勇何厚洪来灿林浙江康恩贝制药股份有限公司杭州310052 浙江省中药制剂技术重点实验室杭州310052

目的:建立一种采用LC-QTOF/MS同时测定他达拉非原料中3个潜在基因毒性杂质:氯乙酰氯(JD-1)、(1R,3R)-1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-(氯乙酰基)-2,3,4,9-四氢-1H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯(JD-2)和(1S,3R)-1-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-(氯乙酰基)-2,3,4,9-四氢-1H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯(JD-3)含量的方法。方法:采用苯胺为衍生化试剂,对样品进行前处理,采用YMC-PackODS-AQ色谱柱进行分离,采用乙腈和水体系为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1)。质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下选择[M-H]^(-)m/z 168.0500和[M-H]^(-)m/z 425.0855作为JD-1和JD-2、JD-3的定量离子。结果:3个潜在基因毒性杂质在37.5~112.5 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.9900),JD-1、JD-2和JD-3的定量限(LOQ)分别为3.8、7.3和4.1 ng·mL^(-1),3个潜在基因毒性杂质的平均回收率均在80%~120%范围内,重复性试验含量RSD均小于10%。3批原料中JD-2的含量分别为19.5、22.1、20.0μg·g^(-1),JD-3的含量分别为21.9、10.1、16.3μg·g^(-1),3批原料中均未检出JD-1。结论:该方法结果可靠,可用于他达拉非原料中3个潜在基因毒性杂质JD-1、JD-2、JD-3的含量测定。

关键词：他达拉非基因毒性杂质高效液相色谱-质谱联用含量测定衍生化氯乙酰氯光学异构体

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基于因子分析的广东省各区县热浪抵抗力分析

中山大学学报（自然科学版）（中英文） 2024年第4期63卷 1-8页

作者：郑楷灿廖威林中山大学地理科学与规划学院广东广州510006

在全球气候变暖背景下,热浪事件发生的频率不断增加,给人居环境和人类健康带来了不利影响。已有研究表明,自然因素和社会经济因素均会影响热浪事件的强度。因此,综合考虑自然、社会和经济指标来反映对热浪事件的抵抗力尤为重要。本研究... 详细信息

在全球气候变暖背景下,热浪事件发生的频率不断增加,给人居环境和人类健康带来了不利影响。已有研究表明,自然因素和社会经济因素均会影响热浪事件的强度。因此,综合考虑自然、社会和经济指标来反映对热浪事件的抵抗力尤为重要。本研究聚焦于广东省各区县,选取了涉及以上3个方面的指标,使用因子分析方法提取到3个公因子,分别为个体抵抗因子、公共抵抗因子和自然抵抗因子,其累计贡献率达到90.029%,能够较为准确地反映区县尺度下热浪事件的抵抗能力。结果表明,热浪抵抗力在广东省内存在明显的不平衡性,抵抗能力强的区县集中在珠三角地区。根据因子得分进行特征组合,可将广东省内各区县分为5类,分别是抵抗力脆弱区、个体抵抗力提高区、公共抵抗力提高区、自然抵抗力提高区和抵抗力强劲区。大部分区县在热浪抵抗力上既存在优势方面,也存在不足之处。本研究针对不同类别的区县提出相应建议,以期为缓解热浪事件影响提供科学依据。

关键词：因子分析县级尺度热浪抵抗力多源数据

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盐酸特拉唑嗪片有关物质HPLC分析方法的优化

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黑龙江医药 2020年第6期33卷 1228-1231页

作者：徐勇陈玲芳王天莹来灿林浙江康恩贝制药股份有限公司杭州康恩贝制药有限公司浙江省中药制药技术重点实验室浙江杭州310052

目的:对中国药典2015年版盐酸特拉唑嗪片质量标准中有关物质检测方法进行优化,使其可用于已知杂质的检测。方法:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C 18色谱柱,流动相为乙腈-高氯酸溶液(20:80),流速1.0mL/min,检测波长246nm,柱温50℃。结果:... 详细信息

目的:对中国药典2015年版盐酸特拉唑嗪片质量标准中有关物质检测方法进行优化,使其可用于已知杂质的检测。方法:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C 18色谱柱,流动相为乙腈-高氯酸溶液(20:80),流速1.0mL/min,检测波长246nm,柱温50℃。结果:在优化后的色谱条件下可在较低浓度下准确定量盐酸特拉唑嗪已知杂质a、b、c。各杂质在浓度0.2μg/mL^3.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999),杂质a、b、c定量限分别为0.6ng、0.9ng、0.8ng,相当于特拉唑嗪的0.006%、0.009%、0.008%。结论:该方法专属性、精密度、准确度良好,可用于更高要求的盐酸特拉唑嗪片有关物质检测。

关键词：盐酸特拉唑嗪片有关物质高效液相色谱法优化

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润湿性梯度对仿生织构表面摩擦学行为的影响

摩擦学学报（中英文） 2024年第3期44卷 300-311页

作者：王胡军谢正灿赵修远田炉林郑靖西南交通大学机械工程学院摩擦学研究所四川成都610031

润湿性调控和仿生织构设计是实现表面减摩耐磨的重要方法.利用飞秒激光在AISI 440C不锈钢表面制备了仿生微凹坑,在微凹坑中沉积润湿性可调的超疏水涂层,通过紫外线辐照构筑了4种梯度润湿性仿生织构表面.采用往复滑动摩擦磨损试验,以水... 详细信息

润湿性调控和仿生织构设计是实现表面减摩耐磨的重要方法.利用飞秒激光在AISI 440C不锈钢表面制备了仿生微凹坑,在微凹坑中沉积润湿性可调的超疏水涂层,通过紫外线辐照构筑了4种梯度润湿性仿生织构表面.采用往复滑动摩擦磨损试验,以水为润滑剂,对比研究了不同载荷和速度下润湿性梯度对仿生织构表面摩擦学行为的影响.结果表明,在低载高速条件下,当表面形成低黏附性超疏水-弱疏水的润湿性梯度时,耐磨性最佳,相较于AISI 440C不锈钢抛光表面,磨损率降低47.9%,说明润湿性梯度耦合仿生织构能够有效减小磨损.

关键词：润湿性梯度仿生织构水润滑耐磨飞秒激光

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基于大语言模型与语义增强的文本关系抽取

计算机工程 2024年

作者：李敬灿肖萃林覃晓婷谢夏海南大学计算机科学与技术学院

关系抽取是一项基础且重要的任务，旨在从非结构化文本中提取出实体之间的关系。最新进展已被证明，大型语言模型(LLM)和基础模型的结合改进了许多NLP任务的性能。这些模型利用深度学习和预训练的模型的语言表示能力，能够自动学习关系... 详细信息

关系抽取是一项基础且重要的任务，旨在从非结构化文本中提取出实体之间的关系。最新进展已被证明，大型语言模型(LLM)和基础模型的结合改进了许多NLP任务的性能。这些模型利用深度学习和预训练的模型的语言表示能力，能够自动学习关系的语义特征。如何有效的利用大模型，解决实体重叠和信息交互差等问题仍是一个挑战。针对以上问题，本文提出了基于大语言模型的关系抽取算法。首先对LLaMA进行了微调训练，使其更加适应关系抽取的任务；在提取关系的基础上，使用自注意力机制来增强实体对之间关联程度，增强关系和实体之间的信息共享，接着使用平均池化泛化到整个句子当中;针对实体对设计了一个过滤矩阵，并引入词性信息进行语义增强，根据过滤矩阵中实体对的相关性过滤掉无效的三元组。该模型在公开数据集纽约时报(NYT)和 WebNLG上的F1结果分别为93.1%，90.4%。实验结果表明，在微调之后的LLaMA模型作为编码器的情况下，本文模型相较其他基线模型在准确率和 F1 指标上的效果更好，验证了模型的有效性。

关键词：关系抽取人工智能注意力机制大语言模型词性

基于大语言模型与语义增强的文本关系抽取算法

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计算机工程 2024年第4期50卷 87-94页

作者：李敬灿肖萃林覃晓婷谢夏海南大学计算机科学与技术学院海南海口570228

关系抽取是一项基础且重要的任务,旨在从非结构化文本中提取出实体之间的关系。最近研究证明,大型语言模型(LLM)和基础模型相结合可以改进许多自然语言处理(NLP)任务的性能。这些模型利用深度学习和预训练模型的语言表示能力,能够自动... 详细信息

关系抽取是一项基础且重要的任务,旨在从非结构化文本中提取出实体之间的关系。最近研究证明,大型语言模型(LLM)和基础模型相结合可以改进许多自然语言处理(NLP)任务的性能。这些模型利用深度学习和预训练模型的语言表示能力,能够自动学习关系的语义特征。有效利用大模型来解决实体重叠和信息交互差等问题仍是一个挑战。针对以上问题,提出基于大语言模型的关系抽取算法。对大型语言模型Meta AI(LLa MA)进行微调训练,使其更加适应关系抽取的任务,在提取关系的基础上,使用自注意力机制增强实体对之间关联程度,增强关系和实体之间的信息共享,接着使用平均池化泛化到整个句子中。针对实体对设计一个过滤矩阵,并引入词性信息进行语义增强,根据过滤矩阵中实体对的相关性过滤掉无效的三元组。实验结果表明,该算法在纽约时报(NYT)和Web NLG公开数据集上的F1值结果分别为93.1%、90.4%。在微调之后的LLa MA模型作为编码器的情况下,所提算法在准确率和F1值指标上均优于基线模型,验证了算法的有效性。

关键词：关系抽取人工智能注意力机制大语言模型词性

瑞马唑仑用于病态肥胖患者全身麻醉的有效性和安全性

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中国药理学通报 2024年第5期40卷 859-864页

作者：陈功卢彦西李津张帆成灿灿尹欣林汪赛赢常欢中南大学湘雅三医院麻醉科湖南长沙410013

目的评估瑞马唑仑在病态肥胖患者全身麻醉应用中的有效性和安全性。方法选取在本中心接受腹腔镜下袖状胃切除的病态肥胖患者(BMI≥40)108例,男46例,女62例。年龄18~51岁,ASA I~III级。随机分为瑞马唑仑组(R组)和丙泊酚组(P组),分别接受... 详细信息

目的评估瑞马唑仑在病态肥胖患者全身麻醉应用中的有效性和安全性。方法选取在本中心接受腹腔镜下袖状胃切除的病态肥胖患者(BMI≥40)108例,男46例,女62例。年龄18~51岁,ASA I~III级。随机分为瑞马唑仑组(R组)和丙泊酚组(P组),分别接受瑞马唑仑或丙泊酚作为全身麻醉的诱导和维持,对比两组不良事件的发生率及术后恢复情况。结果在全身麻醉诱导期间,P组不良事件的发生率更高,包括低血压(P<0.01)、低氧血症(P<0.05)、心动过缓(P<0.01)及对血管活性药物的需求增加(P<0.05)。P组意识消失和BIS下降到60的时间短于R组(P<0.01)。两组在术后恢复质量(QoR-40评分)、术后24 h疼痛视觉模拟(VAS)评分及吗啡消耗量方面差异无统计学意义。结论瑞马唑仑可有效降低病态肥胖患者全身麻醉诱导期低血压和低氧血症的发生率,且在术后恢复质量方面与丙泊酚相当。

关键词：丙泊酚瑞马唑仑病态肥胖诱导后低血压腹腔镜袖状胃切除术血流动力学

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面向空地中继网络优化的无人机运动控制方法

系统工程与电子技术 2024年第5期46卷 1712-1723页

作者：陶灿灿周锐北京航空航天大学自动化科学与电气工程学院北京100191

本文提出一种基于模型的通信中继无人机运动控制方法,旨在提高地面车辆编队的网络连通性和通信性能。通过联合考虑未知多用户移动性、环境对信道特性的影响以及接收信号的不可用到达角信息来解决中继无人机运动控制问题。该方法主要由... 详细信息

本文提出一种基于模型的通信中继无人机运动控制方法,旨在提高地面车辆编队的网络连通性和通信性能。通过联合考虑未知多用户移动性、环境对信道特性的影响以及接收信号的不可用到达角信息来解决中继无人机运动控制问题。该方法主要由两部分构成:①利用图论中的最小生成树构建网络连接性并定义通信性能指标,该网络连接性同时考虑了地面节点与无人机的通信链路及地面节点与地面节点的通信链路;②针对移动节点的通信中继,提出一种改进粒子群优化(particle swarm optimization,PSO)和非线性模型预测控制(nonlinear model predictive control,NMPC)相结合的中继无人机运动控制策略,其中移动节点的未来位置由卡尔曼滤波器进行预测。在单一环境和复杂环境下的仿真结果表明,所提出的运动控制方法可以驱使无人机到达或跟踪最优中继位置的运动并提高网络性能,同时论证了考虑环境对信道的影响是有益的。

关键词：无人机中继通信运动控制最小生成树非线性模型预测控制改进粒子群优化

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