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高压覆膜制样X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中的氯研究

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光谱学与光谱分析 2021年第6期41卷 1828-1833页

作者：薄玮李小莉杜雪苗刘彬张勤白金峰中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所自然资源部地球化学探测重点实验室河北廊坊065000

氯是化探样品分析中的重要元素,而X射线荧光光谱法是测定卤族元素的重要技术手段。已有研究表明,X射线荧光光谱法在测定氯时,同一样片中氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或减小。采用高压覆膜制样技术制片,测定土壤和水系沉积... 详细信息

氯是化探样品分析中的重要元素,而X射线荧光光谱法是测定卤族元素的重要技术手段。已有研究表明,X射线荧光光谱法在测定氯时,同一样片中氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或减小。采用高压覆膜制样技术制片,测定土壤和水系沉积物中的氯,氯(24~40000μg·g^(-1))校准曲线的相关系数明显改善,RMS(均方根)由未贴膜的0.00963,改善为贴膜后的RMS 0.00198。氯的检出限由未贴膜的30μg·g^(-1),改善为贴膜后的21μg·g^(-1)。且高压覆膜制样,同一样片连续测定10次,还是10 d内隔天测定1次,氯的测定值都保持不变或略有下降。从抽真空时间,X光管应用功率,烘样和不烘样,氯元素存在形式等角度解释了氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或略减小的原因。高压覆膜制样,样品表面的聚酯膜,可以阻止在抽真空过程中氯随水分向样片表面迁移扩散或分解损失。高压未覆膜的样片在测定过程中,因样片表面吸附了水及空气分子,因而随抽真空时间的增加及解吸附作用,真空度下降明显,氯的强度变化明显。而高压覆膜样片在测定过程中,真空度下降不明显,氯的测定值基本不变或略有下降。高压制样(1600 kN)可以将不同类型的地质样品压制成型,高压覆膜制样技术,完全消除了粉尘效应,对下照射的X射线荧光光谱仪具有重要意义。测过的样片可以重复测定氯,标准样片可长期保存,避免了标准样品的浪费。用该方法可以准确测定土壤和水系沉积物中32个组分。该样品制备方法也适用于测定其他难以成型的样品及其荧光强度由于真空和长时间辐射而强度变化的元素分析。

关键词：高压覆膜制样 X射线荧光光谱土壤和水系沉积物氯

CEC前处理系统-凯氏定氮仪快速测定土壤中的阳离子交换量

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物探与化探 2023年第2期47卷 458-463页

作者：胡梦颖张鹏鹏徐进力刘彬张灵火杜雪苗白金峰中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000 自然资源部地球化学探测重点实验室河北廊坊065000

土壤阳离子交换量是指土壤胶体能够吸附的各种阳离子的总量,是反映土壤缓冲能力和保肥能力的重要指标,也是土壤环境评价等工作中必须分析的指标。传统的乙酸铵交换法(林业标准(LY/T 1243—1999))因其稳定性好、缓冲性强、重复性好而在... 详细信息

土壤阳离子交换量是指土壤胶体能够吸附的各种阳离子的总量,是反映土壤缓冲能力和保肥能力的重要指标,也是土壤环境评价等工作中必须分析的指标。传统的乙酸铵交换法(林业标准(LY/T 1243—1999))因其稳定性好、缓冲性强、重复性好而在我国土壤和农化实验室应用较为广泛,但在大批量土壤分析时仍然存在步骤繁琐、耗时长、效率低等不足。为了克服这些不足,本文结合前人的研究,分别从离心、蒸馏、滴定3大步骤对标准方法进行优化,利用CEC前处理系统对样品进行EDTA-乙酸铵溶液置换、乙醇清洗,通过全自动凯氏定氮仪对置换的铵根离子进行测定,从而计算CEC值;详细探讨了测定过程中乙酸铵搅拌时间、乙醇用量、凯氏定氮仪蒸馏时间对测定结果的影响,综合建立并优化了CEC前处理系统—凯氏定氮仪测定土壤中的阳离子交换量的分析方法。实验结果表明,在最佳的置换时间、乙醇用量及蒸馏时间等条件下,一批样品(100件)的测定时间仅需8 h,极大地提高了工作效率,与传统方法相比时间缩短了近85%。方法经国家一级土壤成分分析标准物质验证,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。该方法分析效率高、操作简单,极大地减少了人工操作可能带来的误差,提高了测定结果的准确度,适用于大批量土壤的阳离子交换量的测定。

关键词：土壤阳离子交换量(CEC) 凯氏定氮仪 CEC前处理系统

京津冀地区永清县土壤重金属地球化学特征及绿色食品产地的土壤质量评价

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现代地质 2023年第3期37卷 778-789页

作者：胡庆海王学求韩志轩成晓梦吴慧田密刘福田孙彬彬陈卫明杜雪苗刘彬崔邢涛中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所自然资源部地球化学探测重点实验室河北廊坊065000 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所联合国教科文组织全球尺度地球化学国际研究中心河北廊坊065000 桂林理工大学广西桂林541004 河北地质大学河北石家庄050031

为保障京津冀地区食品安全,以河北省廊坊市永清县作为研究区,采集全县域412件表层土壤和410件深层土壤样品,测定As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn共8种重金属元素含量,采用富集因子法和潜在生态风险法对重金属污染程度及生态风险进行评... 详细信息

为保障京津冀地区食品安全,以河北省廊坊市永清县作为研究区,采集全县域412件表层土壤和410件深层土壤样品,测定As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn共8种重金属元素含量,采用富集因子法和潜在生态风险法对重金属污染程度及生态风险进行评价。结果表明,永清地区表层(深层)土壤中8种重金属的平均含量分别为As 9.44 mg/kg(8.93 mg/kg)、Cd 0.16 mg/kg(0.10 mg/kg)、Cr 64.4 mg/kg(62.3 mg/kg)、Cu 24.6 mg/kg(20.7 mg/kg)、Hg 0.41 mg/kg(0.20 mg/kg)、Ni 27.7 mg/kg(27.7 mg/kg)、Pb 20.7 mg/kg(18.2 mg/kg)和Zn 72.8 mg/kg(57.5 mg/kg),重金属元素含量空间分布上整体呈现“西南高,东北低”的特征。富集因子(EF)评价结果显示8种重金属大体分为三类:(1)Hg(2.18),受到较强的人为活动影响;(2)Pb(1.14)、Cu(1.22)、Zn(1.29)和Cd(1.63),由自然地质背景和人为活动共同作用控制;(3)Ni(1.01)、Cr(1.05)和As(1.09),主要受控于自然地质背景。环境质量评价结果显示,研究区土壤以可安全利用为主,风险区面积仅为1.1 km^(2),占调查总面积的0.14%。永清地区符合《绿色食品产地环境质量》评价标准的土壤总面积为756.62 km^(2),占调查总面积的99.43%,水浇地、旱地、果园符合该标准的面积占各自土地类别总面积的98.94%、99.29%和99.59%。生态风险方面,研究区旱地、水浇地、果园农业用地土壤综合潜在生态风险指数以低等风险为主,分别占比95.63%、77.37%和98.35%,仅旱地(0.13 km^(2))和水浇地(0.03 km^(2))存在少许高等生态风险区域,值得进一步关注并开展生态效应评价。综合以上结果,虽然永清地区部分区域重金属元素受到人为活动影响,但大部分地区生态风险较低,本文推荐既满足《绿色食品产地环境质量》评价标准,又属于综合潜在生态风险低等区域,作为最适宜大规模发展的绿色食品种植区域的总面积为669.12 km^(2),占调查总面积的87.93%。研究成果为永清县域绿色农产品的生产种植和规划管理提供科学依据。

关键词：土壤重金属生态风险绿色食品京津冀地区

干法灰化-发射光谱法测定植物样品中B和Sn

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中国无机分析化学 2023年第12期13卷 1437-1443页

作者：郝志红刘彬杜雪苗陈卫明唐瑞玲胡梦颖朱文静徐进力中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000 联合国教科文组织全球尺度地球化学国际研究中心河北廊坊065000 河北省区域地质调查院河北廊坊065000

一般土壤样品中的元素硼和锡属于难溶易挥发元素,湿法样品前处理技术相对较难,基本以一米光栅发射光谱法测定为主,其固体进样方式可以避免复杂的样品前处理,实现对地质样品中元素硼和锡的绿色分析。通过研究内标法、截取曝光时间、背景... 详细信息

一般土壤样品中的元素硼和锡属于难溶易挥发元素,湿法样品前处理技术相对较难,基本以一米光栅发射光谱法测定为主,其固体进样方式可以避免复杂的样品前处理,实现对地质样品中元素硼和锡的绿色分析。通过研究内标法、截取曝光时间、背景扣除、重叠摄谱等技术,同时考察干法灰化的温度对测定结果的影响,针对特殊植物样品,将样品在马弗炉中450℃的高温条件下灰化60 min,体积和质量均产生富集并制备成灰分,称取样品灰分成分和基准物、缓冲剂(比例1∶1∶2)经过研磨充分混匀,使其基体成分保持一致,在优化的实验条件下,以国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质制作校准曲线,构建植物样品中硼和锡的分析方法。结果表明:硼和锡的检出限分别为0.042、0.019μg/g;方法经过国家一级标准物质验证,硼方法精密度5.6%~13.0%,正确度(RE)的绝对值均小于10%;锡方法精密度7.2%~18%,正确度(RE)的绝对值均小于28%。植物样品经过干法灰化富集后,对植物样品中元素硼基本能够实现精准测定,对元素锡含量接近于检测下限值的测定结果相对较差,对高含量值也能够实现精准测定,方法具有较好的推广应用价值。

关键词：干法灰化发射光谱植物样硼锡

超声提取—离子选择电极法测定化肥样品中的氟

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物探与化探 2023年第3期47卷 775-781页

作者：刘彬徐进力杜雪苗唐瑞玲张鹏鹏白金峰于林松万方中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000 山东省物化探勘查院山东济南250013

全国土地质量地球化学调查结果显示,我国氟过剩的土地面积约31.5万km2。氟作为一种与人体健康密切相关的元素而得到广泛关注和研究,尤其近年来农业活动中高氟化肥的使用成为土壤中氟的潜在来源,其在土壤、动植物体中的循环迁移方式尚待... 详细信息

全国土地质量地球化学调查结果显示,我国氟过剩的土地面积约31.5万km2。氟作为一种与人体健康密切相关的元素而得到广泛关注和研究,尤其近年来农业活动中高氟化肥的使用成为土壤中氟的潜在来源,其在土壤、动植物体中的循环迁移方式尚待深入研究。为了迎接新一轮全国土壤普查和现代健康地质调查,需要研究建立准确测定化肥中的氟含量的分析方法。本次实验对比研究了HCl煮沸提取、HCl常温超声提取、NaOH熔融水提取、Na_(2)O_(2)熔融水提取4种不同的样品分解方式,结果表明:采用HCl常温超声提取分解样品,NaOH-H_(2)SO_(4)调节酸度,柠檬酸钠做离子缓冲剂是最佳的样品前处理方式;并对超声提取时间及提取温度进行了考察,确定了超声提取时间为20 min,提取温度为20℃;在最佳的样品前处理条件下,测定了方法的主要质量参数:检出限1.63×10^(-6)、精密度0.98%、回收率在91%~108%。该方法前处理简便快速、易于操作,以分段建立标准曲线的模式,测定的质量参数完全能够满足化肥的分析要求。

关键词：离子选择电极法氟化肥超声提取

鄂尔多斯盆地砂岩型铀矿深穿透地球化学勘查方法实验

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地学前缘 2012年第3期19卷 167-176页

作者：姚文生王学求张必敏徐善法申伍军杜雪苗中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000

鄂尔多斯盆地尚未开展区域化探扫面工作。文中以东胜砂岩型铀矿区为例,开展深穿透地球化学勘查方法实验。东胜铀矿床产于侏罗系直罗组下段,为隐伏矿床。研究发现,富含细粒级地表结层是半干旱盆地砂岩型铀矿区域地球化学勘查的有效采样... 详细信息

鄂尔多斯盆地尚未开展区域化探扫面工作。文中以东胜砂岩型铀矿区为例,开展深穿透地球化学勘查方法实验。东胜铀矿床产于侏罗系直罗组下段,为隐伏矿床。研究发现,富含细粒级地表结层是半干旱盆地砂岩型铀矿区域地球化学勘查的有效采样介质。在东胜砂岩型铀矿区及周边2 000km2的方法实验中,每4km2采集一个样品,过筛后取-200目进行全量分析,在矿化出露区及隐伏矿区圈出了铀及相关元素的地球化学异常。对元素比值R=lnU/(lnCe+lnY+lnZr+lnNb)在不同区域分布特征的研究表明,样品中活动态铀是形成铀异常的主要原因,提取细粒级土壤组分进行全量分析,可作为区域深穿透地球化学的砂岩型铀矿找矿指标。在矿床尺度深化穿透地球化学勘查方法中,因实验区地形特点使得富含细粒级地表结层样品不易普遍取得,地表土壤的全量分析不能满足勘查要求,需要采用铀专属性强的提取试剂进行元素活动态分析。文中采用作者研制的MML-U活动态提取剂,在东胜铀矿区孙家梁矿段剖面实验中,成功探测到矿体上方土壤中的U、Mo、V等元素的活动态异常。

关键词：鄂尔多斯盆地砂岩型铀矿细粒级样品活动态提取剂深穿透地球化学

熔融制样-能量色散X射线荧光光谱仪分析硅酸盐中32种组分

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冶金分析 2019年第7期39卷 29-35页

作者：李小莉谢应强王雪莲杜雪苗杨建国彭萌中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所昊华化工科技集团股份有限公司 3. 四川省地质矿产勘查开发局成都综合岩矿测试中心

为充分发挥小型实验室设备的功能,实验采用熔融制样,使用台式能量色散X射线荧光光谱仪（10W,Rh靶）定量分析了硅酸盐样品中的Na;O、MgO、Al;O;、SiO;、P;O;、SO;、Cl、K;O、CaO、TiO;、V、Cr、MnO、Fe;O;、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、... 详细信息

为充分发挥小型实验室设备的功能,实验采用熔融制样,使用台式能量色散X射线荧光光谱仪（10W,Rh靶）定量分析了硅酸盐样品中的Na;O、MgO、Al;O;、SiO;、P;O;、SO;、Cl、K;O、CaO、TiO;、V、Cr、MnO、Fe;O;、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、As、Ba、La、Ce、Th、U、Hf、Pb等32种主、次、痕量组分。对3种不同的解谱方法进行比较,确定Na、Mg、Al、Si、P、As、Ce、Cr、Cu、Ga、La、Nb、Ni、Pb、Th、U、V、Y选择感兴趣区解谱,其余元素用高斯或经改进的高斯函数的最小二乘法拟合解谱。选用有代表性的多个硅酸盐类样品,比较了理论检出限及10次重复测定计算3倍标准偏差得出的检出限,发现以3倍标准偏差作为检出限再取它们的平均值则更具代表性和使用意义。各组分的检出限为0.2～1 740μg/g。精密度试验表明,各组分测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.12%～10.5%（Na为轻元素,由于含量低,小能谱测定的精密度稍差）;对两个土壤标准样品进行正确度验证,测定值与标准值一致。

关键词：能量色散X射线荧光光谱仪硅酸盐熔融制样主次组分

抗坏血酸增敏—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铊的方法研究

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物探与化探 2019年第3期43卷 642-648页

作者：焦圣兵胡梦颖杜雪苗徐进力河北省区域地质矿产调查院河北廊坊065000 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000 联合国教科文组织全球尺度地球化学国际研究中心河北廊坊065000

采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的痕量铊。比较了两种不同的样品分解体系,建立了一种使用HNO_3+HF+H_2SO_4酸消解体系测量土壤中痕量铊的方法,同时探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定铊的最佳仪器条件,并对基体改进剂浓度和体积、吸... 详细信息

采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的痕量铊。比较了两种不同的样品分解体系,建立了一种使用HNO_3+HF+H_2SO_4酸消解体系测量土壤中痕量铊的方法,同时探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定铊的最佳仪器条件,并对基体改进剂浓度和体积、吸附解脱体系、吸附酸度以及震荡时间等条件进行了优化。该方法检出限为0.015×10^(-6),RSD为5.49%～13.42%,方法经国家一级标准物质验证,结果准确可靠。

关键词：铊石墨炉原子吸收光谱法抗坏血酸地球化学样品

内蒙古银地球化学分布与大型银多金属矿集区地球化学预测

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产业与科技论坛 2017年第22期16卷 35-37页

作者：周建杜雪苗王学求徐善法中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所中国地质大学(北京) 联合国教科文组织全球尺度地球化学国际研究中心国土资源部地球化学探测技术重点实验室

本文利用内蒙古已有的地球化学填图数据,查明了内蒙古银、铅、锌地球化学分布模式。以内蒙古三个大型银铅锌多金属矿集区为例建立了预测大型矿的地球化学指标:一是异常具有如下套合结构:地球化学省含有区域异常,区域异常包含局部异常;二... 详细信息

本文利用内蒙古已有的地球化学填图数据,查明了内蒙古银、铅、锌地球化学分布模式。以内蒙古三个大型银铅锌多金属矿集区为例建立了预测大型矿的地球化学指标:一是异常具有如下套合结构:地球化学省含有区域异常,区域异常包含局部异常;二是Ag、Pb、Zn单元素区域异常面积一般大于500km2;三是具有良好Ag-Pb-Zn组合异常;四是Ag、Pb、Zn异常强度(异常内元素平均含量/背景含量)一般大于1.5。结合区域地质、大地构造和成矿条件,圈定了银铅锌多金属矿集区19个,为下一步在内蒙古选择重点地区开展大型银多金属矿勘查提供了远景区。

关键词：内蒙古地球化学指标预测银铅锌多金属矿集区