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作者：杜闻杉承德医学院

学位级别：硕士

大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L）、唐古特大黄（Rheum tanguticum Maxim.ex Balf）或药用大黄（Rheum officinale Baill）的干燥根和根茎,为2015年版《中国药典》（一部）收录药材。其具有泻下攻积,清热泻火,凉血解毒,逐瘀... 详细信息

大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L）、唐古特大黄（Rheum tanguticum Maxim.ex Balf）或药用大黄（Rheum officinale Baill）的干燥根和根茎,为2015年版《中国药典》（一部）收录药材。其具有泻下攻积,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经,利湿退黄的功效,为常用中药。且处方中有大黄的制剂,多用其“泻下”功效[1]。现代研究证明大黄发挥“泻下”药效作用的是大黄中的蒽醌类成分,包括芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等,蒽醌类成分在大黄中以两种形式存在:游离蒽醌（苷元）和结合蒽醌（苷）,结合蒽醌为相应游离蒽醌结合糖形成。主要的泻下机制是口服结合蒽醌到达结肠后,被酶解为游离蒽醌发挥泻下药效,而直接口服游离蒽醌因上消化道的吸收破坏,泻下作用很弱[2-3]。本课题组研究结果表明,大黄游离蒽醌口服几乎无泻下作用,但用口服结肠定位释药技术使其在结肠定位释放,则产生了相应的泻下作用[4-5]。将大黄游离总蒽醌制成了口服结肠定位释放颗粒,与大黄药材相比,达到了增效的目的[6-8]。2015版《中国药典》（一部）中含大黄制剂的质量标准没有对结合蒽醌的含量作出要求,然而结合蒽醌的含量差别可导致泻下药效的明显差别。本研究以大黄中的游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌为测定指标,用HPLC法同时测定含大黄制剂（清火片、三黄片和一清颗粒）中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,并采用Ward最小方差平方和法对不同厂家和同一厂家不同批次清火片、三黄片和一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌进行聚类分析,此项工作对于提高含大黄制剂的质量并更好的控制其泻下药效有指导性的意义。目的:测定含大黄制剂（清火片、三黄片、一清颗粒）中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的游离蒽醌、结合蒽醌含量,并对其进行聚类分析,对含大黄制剂关于泻下作用的质量控制进行研究。方法:1.分别建立含大黄制剂（清火片、三黄片、一清颗粒）的HPLC含量测定方法。2.采用HPLC法对含大黄制剂（清火片、三黄片、一清颗粒）中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌、结合蒽醌、总蒽醌进行含量测定。3.采用Ward法对含大黄制剂（清火片、三黄片、一清颗粒）中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌、结合蒽醌进行聚类分析。结果:1.HPLC含量测定方法学考查结果表明,测定方法符合体外分析的要求;建立了科学可靠的制剂体外质量评价方法。2.HPLC含量测定结果不同厂家清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌含量分别为6.178,1.659,4.479,0.828,2.971,1.949,3.022,5.727,1.933,3.132mg/g,结合蒽醌含量分别为2.282,0.468,0.429,0.496,2.404,1.055,0.304,1.424,2.446,0.830mg/g;不同厂家三黄片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌含量分别为6.272,9.143,3.950,6.718,7.214,5.411,8.501,5.411,11.725,8.785 mg/g,结合总蒽醌含量分别为3.781,0.700,6.060,4.202,5.560,8.369,6.036,5.621,1.624,3.361 mg/g,同一厂家三黄片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌含量分别为8.785,8.749,9.226,13.884,7.411,6.756 mg/g,结合蒽醌含量分别为3.361,7.008,3.322,3.345,3.682,4.429 mg/g;不同厂家一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌含量分别为0.082,0.108,0.623,0.270,0.390,0.209,0.612,0.052,0.565,0.107mg/g,结合总蒽醌含量分别为0.175,0.094,0.257,0.333,0.142,0.454,0.501,0.063,0.262,0.110mg/g,同一厂家颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌含量分别为0.209,0.193,0.260,0.357,0.241,0.261 mg/g,结合总蒽醌含量分别为0.454,0.416,0.473,0.300,0.395,0.339mg/g。3.聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,游离蒽醌和结合蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家含大黄制剂（清火片、三黄片、一清颗粒）中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚这五种成分的游离蒽醌、结合蒽醌含量差异显著。结论:本研究H

关键词：含大黄制剂大黄泻下游离蒽醌结合蒽醌 HPLC 聚类分析

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市售三黄片中游离和结合蒽醌含量的比较及聚类分析

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中国医院药学杂志 2016年第22期36卷 1950-1956页

作者：杜闻杉刘喜纲李忠思刘翠哲承德医学院中药研究所河北省中药研究与开发重点实验室河北承德067000

目的:比较市售不同厂家三黄片中游离蒽醌和结合蒽醌芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚及其苷的含量,并进行聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plus C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL... 详细信息

目的:比较市售不同厂家三黄片中游离蒽醌和结合蒽醌芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚及其苷的含量,并进行聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plus C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:测得10个不同厂家三黄片中游离总蒽醌含量分别为6.272,9.143,3.950,6.718,7.214,5.411,8.501,5.411,11.725,8.785 mg·g-1,结合总蒽醌含量分别为3.781,0.700,6.060,4.202,5.560,8.369,6.036,5.621,1.624,3.361 mg·g-1。聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,反映蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家最高和最低的含量存在很大差异。结论:10个厂家三黄片中大黄总蒽醌含量差别大,特别是作为三黄片发挥泻下药效作用的结合蒽醌含量也相差悬殊。

关键词：三黄片游离蒽醌结合蒽醌 HPLC 聚类分析

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市售一清颗粒中蒽醌含量的比较及聚类分析

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中国药房 2016年第15期27卷 2090-2094页

作者：杜闻杉刘喜纲刘翠哲承德医学院中药研究所/河北省中药研究与开发重点实验室河北承德067000

目的：建立同时测定市售不同厂家生产的一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的游离蒽醌和结合蒽醌含量,并进行聚类分析。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse plus C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸（梯度洗脱）... 详细信息

目的：建立同时测定市售不同厂家生产的一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的游离蒽醌和结合蒽醌含量,并进行聚类分析。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse plus C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸（梯度洗脱）,流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的检测进样量线性范围分别为0.001 6-0.128 0、0.003 4-0.273 6、0.003 7-0.299 2、0.006 7-0.536 0、0.001 7-0.134 4μg（r均为0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3%;加样回收率分别为97.77%-101.47%、98.09%-100.26%、96.42%-100.38%、96.63%-102.50%、97.10%-103.70%,RSD分别为1.30%、0.76%、1.58%、2.17%、2.47%（n=6）;总蒽醌的含量范围分别为0.042-0.218、0.029-0.448、0.022-0.167、0.032-0.284、0.006-0.060 mg/g,结合蒽醌的含量范围分别为0.010-0.111、0.013-0.092、0.011-0.097、0.030-0.246、0.001-0.034 mg/g,游离蒽醌的含量范围分别为0.022 3-0.143、0.015-0.356、0.008-0.071、0.006-0.075、0.003-0.032 mg/g。对5种成分中的总蒽醌进行聚类分析发现,有4批属于第1类、2批属于第2类、4批属于第3类;结合蒽醌中有4批属于第1类、2批属于第2类、4批属于第3类;游离蒽醌中有6批属于第1类、4批属于第2类。结论：该方法操作简便、结果准确,可为提高一清颗粒的质量和控制其泻下药效提供参考;不同厂家产品中大黄结合蒽醌含量差异较大。

关键词：一清颗粒大黄游离蒽醌结合蒽醌高效液相色谱法聚类分析

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超高效液相色谱-质谱联用技术在药代动力学研究中的应用

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承德医学院学报 2015年第5期32卷 425-427页

作者：杜闻杉刘沛刘翠哲河北省中药研究与开发重点实验室/承德医学院中药研究所河北承德067000

超高效液相色谱是一种柱效高、发展前景好的液相色谱技术,与HPLC相比,具有鉴别能力强、灵敏度高、分离度好等诸多优势。本文查阅近年来的相关文献资料,对超高效液相色谱-质谱联用技术（UPLC-MS/MS）的发展状况及近年来该技术在药代动力... 详细信息

超高效液相色谱是一种柱效高、发展前景好的液相色谱技术,与HPLC相比,具有鉴别能力强、灵敏度高、分离度好等诸多优势。本文查阅近年来的相关文献资料,对超高效液相色谱-质谱联用技术（UPLC-MS/MS）的发展状况及近年来该技术在药代动力学方面的应用作一综述。

关键词： UPLC-MS/MS HPLC-MS/MS 药物代谢动力学

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蒽醌类成分药代动力学的研究概况

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承德医学院学报 2015年第4期32卷 338-341页

作者：张琳张宝琦杜闻杉刘翠哲河北省中药研究与开发重点实验室/承德医学院中药研究所河北承德067000

蒽醌类化合物广泛分布于蓼科、茜草科、百合科等植物中,是多种中药（如大黄、何首乌、虎杖、决明子等）的主要活性成分。近年来,众多学者开展了针对蒽醌类成分的药动学研究,现综述如下,以期为蒽醌类化合物的进一步研究提供参考。

关键词：蒽醌药代动力学影响因素

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没药的研究进展概述

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承德医学院学报 2016年第6期33卷 520-522页

作者：刘一鑫薛禾菲杜闻杉刘翠哲承德医学院中药研究所/河北省中药研究与开发重点实验室河北承德067000

没药（Commiphora myrrha）为橄榄科植物没药树或爱伦堡没药树的胶树脂,分为天然没药和胶质没药,主要分布在索马里、埃塞俄比亚和阿拉伯半岛南部等热带和亚热带地区[1]。没药来自树皮裂缝处渗出的白色油状树胶,于空气中变成红棕色而坚... 详细信息

没药（Commiphora myrrha）为橄榄科植物没药树或爱伦堡没药树的胶树脂,分为天然没药和胶质没药,主要分布在索马里、埃塞俄比亚和阿拉伯半岛南部等热带和亚热带地区[1]。没药来自树皮裂缝处渗出的白色油状树胶,于空气中变成红棕色而坚硬的块状,打碎后炒至焦黑色使用,透明的没药品质为佳。没药药性辛、苦,平,归心、肝、脾经,有特异的香气,具有活血止痛,消肿生肌的功效。现代药理学研究表明,没药的主要化学成分为树脂、

关键词：没药化学成分药理作用提取方法

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大鼠体内黄芩苷分析方法的建立

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承德医学院学报 2015年第4期32卷 275-277页

作者：杜闻杉马灿张琳刘沛常金花刘翠哲河北省中药研究与开发重点实验室/承德医学院中药研究所河北承德067000

目的:建立黄芩苷在SD大鼠体内的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,使用色谱柱为ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈:2%冰醋酸=20:80,流速为1.0ml/min,检测波长为278nm,柱温35℃,对黄芩苷对照品及模拟生物样品进行测定。结... 详细信息

目的:建立黄芩苷在SD大鼠体内的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,使用色谱柱为ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈:2%冰醋酸=20:80,流速为1.0ml/min,检测波长为278nm,柱温35℃,对黄芩苷对照品及模拟生物样品进行测定。结果:黄芩苷的浓度在0.015μg/ml-37.5μg/ml范围线性关系良好(r=0.9996),高(37.5μg/ml)、中(7.5μg/ml)、低(0.75μg/ml)三个模拟生物样品的平均提取回收率分别为90%、96.12%、99.91%。结论:本研究建立的黄芩苷在大鼠体内的分析方法简便快捷、专属性好,精密度、准确度、重复性、稳定性和提取回收率等各项分析指标能够达到生物样品中药物定量分析研究的方法学要求。

关键词：黄芩苷高效液相色谱分析方法

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不同厂家清火片中蒽醌含量的比较及聚类分析

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辽宁中医杂志 2016年第3期43卷 579-582,I0002页

作者：杜闻杉潘伟东刘一鑫刘喜纲刘翠哲承德医学院中药研究所河北省中药研究与开发重点实验室河北承德067000

目的:比较不同厂家清火片中大黄酚、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄素甲醚的游离蒽醌和结合蒽醌含量,并进行聚类分析。方法:采用HPLC对10个不同厂家清火片的大黄游离蒽醌和总蒽醌含量进行测定,并运用差值法计算结合蒽醌的含量。基于... 详细信息

目的:比较不同厂家清火片中大黄酚、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄素甲醚的游离蒽醌和结合蒽醌含量,并进行聚类分析。方法:采用HPLC对10个不同厂家清火片的大黄游离蒽醌和总蒽醌含量进行测定,并运用差值法计算结合蒽醌的含量。基于系统聚类分析的基本原理,采用Ward最小方差平方和法对结合蒽醌和总蒽醌含量进行聚类分析。通过分类,将具有共性的厂家划归为一类。结果:市售10个不同厂家清火片中测得五种成分游离蒽醌含量分别为6.178,1.659,4.479,0.828,2.971,1.949,3.022,5.727,1.933,3.132 mg/g,结合蒽醌含量分别为2.282,0.468,0.429,0.496,2.404,1.055,0.304,1.424,2.446,0.830mg/g。聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,反映蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家含量存在差异。结论:市售10个厂家清火片中不仅作为大黄质量控制的总蒽醌含量差别大,而且作为发挥泻下药效的主要成分结合蒽醌含量也相差悬殊。

关键词：清火片游离蒽醌结合蒽醌 HPLC 聚类分析

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品管圈在提高医院药房药学服务质量中的应用研究

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中国医药导刊 2018年第8期20卷 501-503页

作者：杜闻杉王瑞王苏会孙晓迪李秀敏陆军总医院药剂科北京100700

目的:综述品管圈在提高药房药学服务质量中的应用研究,以期在医院药房管理中采用新的管理方式,为患者提供更优的服务。方法:本文从品管圈在医院药房管理中降低药品调剂差错,降低不合格处方的发生率,提升患者满意度三方面进行综述。结果... 详细信息

目的:综述品管圈在提高药房药学服务质量中的应用研究,以期在医院药房管理中采用新的管理方式,为患者提供更优的服务。方法:本文从品管圈在医院药房管理中降低药品调剂差错,降低不合格处方的发生率,提升患者满意度三方面进行综述。结果:品管圈的实施能够大大提高医院药房的药学服务质量。结论:品管圈是现代医院药房药学服务质量得到持续改进和提高的有力保障。

关键词：品管圈药房管理药学服务质量应用研究

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细菌耐药性与抗生素的合理使用探究

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中国医药导刊 2018年第3期20卷 163-166页

作者：杜闻杉王瑞孙晓迪王苏会李志平王春红吴娟李秀敏陆军总医院药剂科北京100700

抗生素的发现使细菌感染性疾病得到了有效的治疗和控制,但抗生素的不合理应用,导致细菌耐药和临床抗菌治疗失败,目前抗生素耐药性问题也已成为全球关注的焦点。为提高抗菌药物的治疗效果,减少细菌抗药性的产生,提高对感染性疾病的治疗效... 详细信息

抗生素的发现使细菌感染性疾病得到了有效的治疗和控制,但抗生素的不合理应用,导致细菌耐药和临床抗菌治疗失败,目前抗生素耐药性问题也已成为全球关注的焦点。为提高抗菌药物的治疗效果,减少细菌抗药性的产生,提高对感染性疾病的治疗效果,本文就感染性疾病的抗生素抑菌机理、细菌的耐药机制以及抗生素的合理使用等方面进行综述。

关键词：细菌耐药性耐药机制抗生素合理使用

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