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DBD降解氮中甲苯气体产生的二次有机副产物检测

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中国环境科学 2015年第10期35卷 2972-2977页

作者：郭腾孙凯杜绪兵李建权合肥工业大学仪器科学与光电工程学院安徽合肥230009

为了研究低温等离子体降解有机废气过程中产生的二次有机副产物的形成机理及其影响因素,以介质阻挡放电(DBD)产生的低温等离子体降解氮中甲苯气体为研究对象,利用质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF-MS)实时在线检测降解尾气中有机副... 详细信息

为了研究低温等离子体降解有机废气过程中产生的二次有机副产物的形成机理及其影响因素,以介质阻挡放电(DBD)产生的低温等离子体降解氮中甲苯气体为研究对象,利用质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF-MS)实时在线检测降解尾气中有机副产物的成分及其浓度,分析了二次有机副产物形成的机理,探讨了影响二次有机副产物生成的关键因素.研究发现,氮中甲苯低温等离子体降解尾气中主要的有机副产物为HCN和CH3CN,其浓度与待降解甲苯的平均可资用能有关.由平均可资用能的测试分析可知,在DBD有机物降解装置、电源输入功率、降解气体流量等参数确定的情况下,待降解有机物存在一个浓度极值,大于该浓度极值将使得降解尾气中有机副产物的浓度明显增加.在低温等离子体降解装置参数确定的情况下,控制待降解有机物的浓度是减少有副产物产生的有效手段和方法.

关键词：介质阻挡放电低温等离子体降解甲苯质子转移反应

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化学电离质谱高纯度NO2+离子源的研究

化学电离质谱高纯度NO2+离子源的研究

作者：杜绪兵合肥工业大学

学位级别：硕士

质谱技术具有灵敏度高,分析速度快、样品用量少等优点,已广泛应用于环境保护、食品安全、医药化工等领域。分子的电离是质谱分析技术中的重要组成部分和关键技术之一,经过多年的发展,已经出现了电子轰击电离、场电离、场解析电离、化学... 详细信息

质谱技术具有灵敏度高,分析速度快、样品用量少等优点,已广泛应用于环境保护、食品安全、医药化工等领域。分子的电离是质谱分析技术中的重要组成部分和关键技术之一,经过多年的发展,已经出现了电子轰击电离、场电离、场解析电离、化学电离等多种电离技术。化学电离技术由于碎片离子少、结果分析简单、检测灵敏度高、能定性定量测量等优点,在痕量气体的高灵敏度分析测量方面具有非常重要的应用。由于化学电离质谱是是通过化学反应将待测的气体分子电离的,因此针对不同的待测物质,开发高纯度的反应初始离子是化学电离质谱的一项重要任务。本论文通过辉光放电和介质阻挡放电串级的方式,提出了一种产生高纯度NO2+化学电离源方法和装置。针对化学电离质谱高纯度NO2+的研究进行了如下工作:1.化学电离质谱高纯度NO2+离子源装置的结构设计与优化。通过对辉光放电的电极材料选取,优化电极内径、厚度参数,产生稳定的离子流;通过对介质阻挡反应器的介质材料和电极的选取,对放电间隙、激励电压幅值和频率的优化,使介质阻挡反应器产生低温等离子体对N2/O2混合气体改性;通过对离子-分子反应腔的结构设计和SIMION模拟,产生了离子束能量和方向分散小离子流。本高纯度NO2+离子源装置与静电离子传输装置和飞行时间质量分析器结合,成功搭建出了一台能够产生高纯度No2+化学电离源质谱仪。2.化学电离质谱高纯度NO2+离子源产生机理及影响因素的探讨。高纯度NO2+的形成是由水蒸气辉光放电产生的H3O+与介质阻挡放电对N2/O2改性产生的NOx/O3混合物反应得到。实验发现,影响高纯度NO2+电离源产生的因素包括介质阻挡反应器内N2/O2混合气体比例、介质阻挡放电功率、辉光放电强度、离子分子反应区E/N等。研究表明,在N2:O2=1: 2,辉光放电放电电流为0.4～0.8mA,介质阻挡放电平均能量密度4.5J/ml,离子分子反应区E/N=120Td～140Td的条件下,能够产生纯度大于99%的NO2+离子。研究还发现,形成N02+的关键性因素为介质阻挡放电产生的NO2、O3和辉光放电产生的H30+。3.化学电离质谱高纯度NO2+离子源的应用。研究表明,苯系物能够与NO2+发生二级化学动力学反应,反应速率常数为10-9cm3/S量级,反应产物离子具有相似性,包括[M-C]+、[M]+、[M+O]+、[M+NO2]+4 种离子。

关键词：化学电离质谱 NO2+ 介质阻挡放电辉光放电反应速率常数

车载生物气溶胶质谱仪用小型化双极质量分析器的设计

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质谱学报 2023年第2期44卷 223-232页

作者：朱灏杜绪兵苏展民陈剑松卢瀚仑黄正旭周振李磊暨南大学质谱仪器与大气环境研究所广东广州510632 广东省麦思科学仪器创新研究院广东广州510530

生物气溶胶是大气中一类特殊的气溶胶,实时检测与识别生物气溶胶是实现生物预警预报的前提。小型车载生物气溶胶质谱仪对双极飞行时间(TOF)质量分析器的设计提出了要求。本研究基于指数脉冲延时引出技术开展小型TOF设计,结合SIMION 202... 详细信息

生物气溶胶是大气中一类特殊的气溶胶,实时检测与识别生物气溶胶是实现生物预警预报的前提。小型车载生物气溶胶质谱仪对双极飞行时间(TOF)质量分析器的设计提出了要求。本研究基于指数脉冲延时引出技术开展小型TOF设计,结合SIMION 2020软件,模拟了速度分散为峰值800 m/s的高斯分布,空间分散0.3 mm情况下的粒子飞行轨迹。采用粒子群优化算法(PSO)自动优化TOF多组电极电压以及延迟时间。在130 ns延迟时间下,即使是极限的空间分散和能量分散也能实现全质量范围内的分辨率超过500,不同颗粒之间的质量偏差可控制在0.4 u以内。对比模拟分析了方波脉冲延时引出和指数脉冲延时引出对单个颗粒形成离子的分辨率影响,结果表明,指数脉冲延时引出在全质量范围内的分辨率显著优于方波脉冲。实验模拟了在颗粒处于光斑中心以及光斑偏左和偏右0.15 mm的极限情况下,颗粒电离位置对质谱分辨率的影响,结果表明,分辨率存在差异,但仍优于500。通过实际检测黑炭颗粒,小型TOF在全质量范围内可获得500以上的分辨率,能够满足车载生物气溶胶质谱仪的分辨率要求。虽然小型TOF的飞行长度为SPAMS 0525的67%,但分辨率可达SPAMS 0525的1.2~1.7倍,小型化生物气溶胶质谱的TOF体积仍有进一步减小的空间。

关键词：生物气溶胶单颗粒气溶胶质谱(SPAMS) 脉冲延时引出飞行时间质量分析器

基于SPAMS探究南京市秋季大气中含草酸重金属颗粒的混合状态

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环境科学学报 2022年第7期42卷 73-83页

作者：谢芹惠苏柏江卓泽铭杜绪兵张国华李磊周振暨南大学质谱仪器与大气环境研究所广州510632 中国科学院广州地球化学研究所广州510640 广东省大气污染在线源解析系统工程技术研究中心广州510632

草酸是大气环境中重要的二羧酸,可以与多种非吸湿性的多价金属形成草酸-金属络合物,并对生物健康和大气环境产生重要的影响.众所周知,光化学反应可以促进草酸的形成.然而,考虑到草酸与重金属(Heavy Metals,HMs)潜在的络合反应,草酸与HM... 详细信息

草酸是大气环境中重要的二羧酸,可以与多种非吸湿性的多价金属形成草酸-金属络合物,并对生物健康和大气环境产生重要的影响.众所周知,光化学反应可以促进草酸的形成.然而,考虑到草酸与重金属(Heavy Metals,HMs)潜在的络合反应,草酸与HMs颗粒的混合态目前尚不完全清楚.本研究利用单颗粒气溶胶质谱仪对南京市大气中含有草酸的HMs(Fe、Cu、Pb、Zn)的粒径和化学组成进行了分析.结果表明,与采样期间获得的整体颗粒相比(17.16%),HMs中草酸的数分数(Number fractions,Nfs)更高(29.88%).草酸在各类HMs中的Nfs值分别为20.84%(Fe)、45.59%(Cu)、37.16%(Pb)、36.51%(Zn).此外,草酸与Cu(r=0.53)、Pb(r=0.55)和Zn(r=0.79)之间存在良好的相关性,这可能归因于它们在环境中可以形成草酸-重金属配合物.值得注意的是,Fe与草酸在白天(r=0.29)和夜间(r=0.71)的相关性差异明显,这可能是因为Fe-草酸配合物在白天发生光解和Fe驱动的Fenton反应有关.此外,气溶胶酸度(Relative acidity,Ra)和相对湿度(Relative humidity,RH)对形成草酸-重金属配合物也有影响.Ra的增强可能抑制草酸-重金属配合物的形成.当RH>70%时,RH增大可能促进草酸-重金属配合物的形成.本研究为评估草酸在HMs中的增强提供了一些参考依据,同时提高了我们对大气环境中存在的草酸汇的认识.

关键词：重金属草酸络合物混合态相对酸度相对湿度

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单颗粒气溶胶质谱仪自动粒径校正方法

质谱学报 2018年第5期39卷 559-566页

作者：李磊代新刘骝侯志辉杜绪兵高伟李梅周振李雪黄正旭暨南大学质谱仪器与大气环境研究所广东广州510632 广东省大气污染在线源解析系统工程技术研究中心广东广州510632 广州禾信仪器股份有限公司广东广州510530

单颗粒气溶胶质谱仪通常采用空气动力学透镜进样,通过测量透镜出口每一个颗粒物的速度来推算颗粒物的空气动力学直径。然而,颗粒物速度受透镜前端压力的影响较大,该压力发生微小变化就会导致颗粒物粒径检测发生偏差。本研究提出一种适... 详细信息

单颗粒气溶胶质谱仪通常采用空气动力学透镜进样,通过测量透镜出口每一个颗粒物的速度来推算颗粒物的空气动力学直径。然而,颗粒物速度受透镜前端压力的影响较大,该压力发生微小变化就会导致颗粒物粒径检测发生偏差。本研究提出一种适用于单颗粒气溶胶质谱仪的自动粒径校正方法,预先记录几组一定透镜前端压力范围内的粒径校准参数,然后根据进样压力的变化,使软件自动通过插值算法拟合相应的粒径校正方程对颗粒物粒径测量值进行校正,从而保证在指定的压力波动范围内粒径测量结果的准确性。实验结果表明,当透镜前端压力在164.92~352.45Pa范围变化时,该方法对于152~3 100nm颗粒物的测径偏差大部分都在10nm以内。模拟结果表明,该方法能够保证仪器在海拔8km范围内粒径测量的准确性,可以应用到所有采用空气动力学进样及激光颗粒物粒径测量的仪器中,能够极大地增加仪器对外界环境的适应性并提高数据结果的可靠性。

关键词：单颗粒气溶胶质谱仪(SPAMS) 空气动力学透镜粒径测量自动校正

甲苯等离子体降解尾气中有机副产物快速质谱检测研究

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甲苯等离子体降解尾气中有机副产物快速质谱检测研究

中国化学会第30届学术年会-第四十三分会：质谱分析

作者：郭腾杜绪兵李建权程平合肥工业大学仪器科学与光电工程学院上海大学环境与化学工程学院

以甲苯为研究对象,研究介质阻挡放电产生的等离子对VOCs的降解过程。自主研制的PTR-TOF-MS用来实时、在线分析降解尾气中的机副产物。结果表明,甲苯等离子体降解尾气中主要的有机副产物为甲醛、乙烯酮、甲酸和乙酸等。依据有机副产物的... 详细信息

以甲苯为研究对象,研究介质阻挡放电产生的等离子对VOCs的降解过程。自主研制的PTR-TOF-MS用来实时、在线分析降解尾气中的机副产物。结果表明,甲苯等离子体降解尾气中主要的有机副产物为甲醛、乙烯酮、甲酸和乙酸等。依据有机副产物的浓度和美国国家安全与健康研究所推荐的VOCs排放限制的风险评估发现降解尾气中有机副产物的风险水平远大于降解前甲苯的风险水平,且有机副产物的风险水平与甲苯的降解率呈正相关性。

关键词：介质阻挡放电低温等离子体甲苯有机副产物风险评估

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低温等离子降解挥发性有机物研究

低温等离子降解挥发性有机物研究

中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：杜绪兵郭腾彭真程平李建权合肥工业大学仪器科学与光电工程学院昆山禾信质谱技术有限公司

挥发性有机物(VOCs)是一种常见的空气污染物,能参与光化学反应产生二次有机气溶胶,对大气能见度、全球辐射平衡、人体健康等方面产生重要影响[1]。为了减少VOCs对环境的危害,相关的工业排放标准越来越严格[1]。近年来,为降低VOCs的工业... 详细信息

挥发性有机物(VOCs)是一种常见的空气污染物,能参与光化学反应产生二次有机气溶胶,对大气能见度、全球辐射平衡、人体健康等方面产生重要影响[1]。为了减少VOCs对环境的危害,相关的工业排放标准越来越严格[1]。近年来,为降低VOCs的工业排放而出现的有机物降解消除技术成为研究热点[2]。与传统的吸附、冷凝、燃烧等VOCs消除方法相比,低温等离子体技术具有能耗低、效率高、降解效果好、对气体污染物的适应性强、工艺简单等优点,特别适合低浓度有机物(<100 ppmv)的降解消除[3]。本课题组以介质阻挡放电(Dielectric Barrier Discharges,DBD)产生低温等离子体降解消除氮气中的痕量甲苯,利用高灵敏、实时在线的质子转移反应飞行时间质谱(Proton Transfer Reaction Time of Flight Mass Spectrometry,PTR-TOF-MS)检测降解尾气中的二次有机副产物的成分及其浓度,分析了影响低温等离子体有机物降解消除的因素,研究减少DBD降解二次有机污染物的原理。实验装置的原理如(图1.a)所示。图1.b分别为氮中甲苯低温等离子体降解前、后的质谱测量结果,分析发现降解尾气中存在的主要有机副产物为HCN和CHCN,且其浓度与待降解甲苯的平均可资用能E(J/mol)={P(W)×22.4(L/mol)}/{Q(L/s)×C}×T/277有关。研究结果表明,利用低温等离子体降解消除VOCs的过程中,提高平均可资用能是减少有副产物产生的有效手段和方法(图1.c)。

关键词：介质阻挡放电低温等离子体降解甲苯质子转移反应

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新一代高性能单颗粒气溶胶质谱

新一代高性能单颗粒气溶胶质谱

第三届全国质谱分析学术报告会

作者：杜绪兵代新黄正旭高伟周振李梅李磊广州禾信仪器股份有限公司暨南大学质谱仪器与大气环境研究所

大气气溶胶对环境气候、空气质量、人体健康等具有重大影响,实时监测大气气溶胶成分和分布对大气气溶胶的理化特性研究具有巨大作用。在线单颗粒气溶胶质谱仪（SPAMS）以其强大的实时分析能力[1],被广泛用于大气气溶胶科学研究和城市PM... 详细信息

大气气溶胶对环境气候、空气质量、人体健康等具有重大影响,实时监测大气气溶胶成分和分布对大气气溶胶的理化特性研究具有巨大作用。在线单颗粒气溶胶质谱仪（SPAMS）以其强大的实时分析能力[1],被广泛用于大气气溶胶科学研究和城市PM2.5污染源解析工作[2]。然而,当前的单颗粒质谱仍存在诸多不足之处。如何通过技术手段的改进全面提升仪器的性能,满足仪器在更多应用领域的使用需求是一项重要工作。本团队对现有的SPAMS的各项性能进行了改进,主要包括以下方向:（1）研制了可以实现更宽范围、更高效率进样的空气动力学透镜颗粒传输系统;（2）开发颗粒物浓缩系统,与空气动力学透镜结合实现对低浓度环境下颗粒物的高效浓缩;（3）采用高功率405 nm激光及自动粒径校正测径系统提升颗粒物检测的效率以及测径准确率;（4）采用更高性能的100 Hz紫外脉冲激光电离系统,大幅度提高颗粒物检测速度;（5）采用双脉冲延时引出技术提升了双极质谱系统的分辨率;（6）开发了新型的多通道、宽动态范围数据采集系统,实现超大信号与超小信号的不妥协同时检测,彻底解决了K+等大信号超量程以及信号扭曲问题;新一代高性能单颗粒气溶胶质谱（HP-SPAMS）的研制大大提升了仪器的性能、拓展了仪器的应用能力。新一代HP-SPAMS不仅可以满足更宽粒径、更高时间分辨率、更加精确的单颗粒检测需求,其优化的结构设计,使其可适用于车载环境进行移动实时监测。基于HP-SPAMS进样技术的SPAMS跟随"雪龙号"科考船开展了北极科考研究,取得了宝贵的科学资料。此外,HP-SPAMS仪器在广东省韶关天井山国家大气背景站开展了应用研究工作,初步的结果显示尽管背景站的PM2.5质量浓度几乎达到仪器的检测极限,HP-SPAMS仍然能够在短时间内获得统计意义的颗粒数目。

关键词：气溶胶质谱环境监测在线检测

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宽粒径范围高检测效率的气溶胶质谱研制

宽粒径范围高检测效率的气溶胶质谱研制

2018年中国质谱学术大会（CMSC2018）

作者：杜绪兵邓飞陈颖黄正旭高伟周振李磊广州禾信仪器股份有限公司暨南大学质谱仪器与大气环境研究所

气溶胶颗粒对人类身体健康、工业污染、全球气候环境变化等方面有着重要影响,近几年一直是人们关注的重点。单颗粒气溶胶质谱仪(Single Particle Aerosol Mass Spectrometry, SPAMS)作为一种同步检测与分析气溶胶颗粒大小和成分的质谱... 详细信息

气溶胶颗粒对人类身体健康、工业污染、全球气候环境变化等方面有着重要影响,近几年一直是人们关注的重点。单颗粒气溶胶质谱仪(Single Particle Aerosol Mass Spectrometry, SPAMS)作为一种同步检测与分析气溶胶颗粒大小和成分的质谱分析工具,被广泛应用于气溶胶的理化特性研究工作中[1]。然而,不同环境中颗粒物粒径范围分布广,浓度变化大,组成成分多,并且存在时空演变,因此,针对某些特殊条件下,如核工业生产过程中,实现精准、快速、高效的测量生产中不同浓度状况下的气溶胶的特性至关重要[2]。本研究团队长期致力于气溶胶质谱仪器的研制开发与应用,通过新型真空结构设计、宽范围空气动力学透镜与颗粒浓缩装置的开发、低噪音测径系统的开发、超短距离(3cm)测径电离系统的设计、以及新结构双极性脉冲延时引出飞行时间质谱的研制,开发出了宽粒径范围、高检测效率的单颗粒气溶胶质谱仪系统(如图1)。该套系统能够扩大仪器的进样粒径范围,提高样品的进样流量和测径速率,实现了150nm-5400nm的气溶胶颗粒探测,并适用于极低气溶胶浓度(PM2.5浓度>0.1μg/m3)环境下的颗粒物检测分析。本仪器颗粒物粒径检测速率最快可高达500个/s,谱图解析速度最大可达到200谱/s,打击效率高达90%,如图2所示。该仪器与目前商品化的仪器相比,具有:(1)宽粒径范围(2)超高时间分辨率(3)高颗粒检测效率(4)超低浓度颗粒监测等优势,能够实现高打击率、宽粒径范围气溶胶的快速检测,对于特殊环境中(如工业工艺生产过程、核工业生产过程等)气溶胶监测于分析具有十分重要的应用和意义。

关键词：气溶胶质谱高效率检测