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昆钢微合金铁粉的超细化制备

昆钢微合金铁粉的超细化制备

作者：李韶雨昆明理工大学

学位级别：硕士

“细晶强化”作用在钢铁材料中,是唯一一种既可以提高材料强度,又可以使其保持良好塑性和韧性的强化机制。本文利用“昆钢微合金铁粉”作为实验原料,采用高能球磨法与放电等离子烧结(SPS)的技术相结合来细化铁粉,从而制备出超细晶块体材... 详细信息

“细晶强化”作用在钢铁材料中,是唯一一种既可以提高材料强度,又可以使其保持良好塑性和韧性的强化机制。本文利用“昆钢微合金铁粉”作为实验原料,采用高能球磨法与放电等离子烧结(SPS)的技术相结合来细化铁粉,从而制备出超细晶块体材料,取得的研究成果如下。首先,利用高能球磨的方法来细化“昆钢微合金铁粉”,制备出了颗粒度在1μm以下,颗粒大小分布均匀,晶粒尺寸在纳米级的超细Fe粉。在球磨的过程中,微合金铁粉随着球磨时间的延长,先由表面光滑的片状粉末逐渐破碎成细小的圆形颗粒状粉末,之后易团聚。同时,随着球磨时间的延长,其颗粒度不断减小,粒度分布曲线展开度变窄,峰值高,粉末粒度大小分布越来越均匀,并且其晶粒尺寸也不断的减小。金相照片分析表明,从球磨40h之后,晶粒尺寸开始达到纳米级。当采用在球料比20：1、球磨转速为350r/min的条件下球磨70h的微合金铁粉,晶粒尺寸约为0.6μm左右。此外,球磨转速也是影响球磨效果的重要因素。实验表明,在一定范围内,粉末的球磨效率随球磨转速的提高而提高,即粉末快速破碎细化。通过提高球磨转速可以缩短球磨时间。但过高的球磨转速会让粉末的形貌被严重拉长、变形,呈扁平状,颗粒长大至70μm。粉末在过高转速下球磨时由于内部能量过大,易于粘罐,而导致出粉率低,容易混入杂质而污染样品。采用放电等离子烧结(SPS)技术将球料比20：1、球磨转速为350r/min、不同球磨时间下球磨出的粉末进行了烧结。研究了在不同烧结工艺参数(如烧结温度、保温时间等)的条件下,烧结后块体试样的致密化程度、显微组织和其力学性能的变化规律。从实验结果中我们可以看出：烧结试样的相对密度、显微硬度、压缩屈服强度、断裂强度均随烧结温度的升高而不断增加。当烧结温度为900℃、升温速率为100℃/min、保温7mmin后,烧结试样的相对密度≥95%,其晶粒呈等轴状,平均晶粒尺寸达到纳米级,晶粒尺寸的长大得到有效的抑制,制备出了具有最优力学性能的超细晶Fe烧结样,其烧结试样的断裂强度达到2765Mpa,延伸率为10%。试样断口形貌呈沿晶断裂特征。当烧结温度提升至1000℃后,烧结试样的晶粒发生显著长大,试样断口形貌为有细小韧窝出现的韧性断裂特征。保温时间对烧结样品的相对密度、显微硬度、微观形貌及力学性能的影响均不明显。随着保温时间的延长,烧结试样的相对密度略有提升,其压缩屈服强度呈缓慢升高的趋势,保温时间过长,晶粒略微长大,但塑性应变也有所提升。

关键词：昆钢微合金铁粉细晶强化高能球磨放电等离子烧结

气雾化粉末在半固态轧制过程中的液相渗透现象(英文)

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稀有金属材料与工程 2014年第11期43卷 2588-2592页

作者：李凤仙李韶雨李上鲍瑞易健宏昆明理工大学云南昆明650093

在氢气保护性气氛下,采用半固态轧制工艺将Al-5.8Zn-1.63Mg-2.22Cu-0.12Zr（wt%）粉末制备出生带材。研究了加热相同温度610℃（i.e.液相分数f s≈53%）时,不同的加热时间对生带材显微组织的影响,重点研究了液相渗透现象。结果表明：液... 详细信息

在氢气保护性气氛下,采用半固态轧制工艺将Al-5.8Zn-1.63Mg-2.22Cu-0.12Zr（wt%）粉末制备出生带材。研究了加热相同温度610℃（i.e.液相分数f s≈53%）时,不同的加热时间对生带材显微组织的影响,重点研究了液相渗透现象。结果表明：液相渗透程度越高,颗粒在接触界面的边界加速消失,颗粒边界发生了较大的变化。当在610℃下加热,保温时间由10 min延长至30 min时,η（Mg Zn2）相的数量减少,且在晶界处析出了更多的Al2Cu颗粒。Al-5.8Zn-1.63Mg-2.22Cu-0.12Zr（wt%）粉末在610℃下半固态轧制,其最优的保温时间为20~30 min。研究结果表明通过优化半固态轧制工艺可以制备出性能优异的带材。

关键词：金属粉末半固态轧制液相渗透铝合金粉末

天然微合金铁粉与碳粉在机械合金化过程中显微组织的演变（英文）

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稀有金属材料与工程 2016年第S1期45卷 68-71页

作者：李凤仙李韶雨李上鲍瑞易健宏昆明理工大学云南昆明655609

将含有微合金元素Ti、C的铁粉与碳粉混合后进行机械合金化。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)等测试手段研究了C含量和球磨工艺参数对粉体形貌的影响。结果表明,在球磨的初期,粉体呈片状。此外,随着球磨时间的增加,颗粒尺寸减小。球... 详细信息

将含有微合金元素Ti、C的铁粉与碳粉混合后进行机械合金化。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)等测试手段研究了C含量和球磨工艺参数对粉体形貌的影响。结果表明,在球磨的初期,粉体呈片状。此外,随着球磨时间的增加,颗粒尺寸减小。球磨100h后,晶粒尺寸约47nm。高含量的碳和微合金化元素将通过扩散和固溶方式进入到铁晶体中。进一步延长球磨时间,粉末变成具有不规则形状的细小颗粒。分析了压制压力和C含量对压坯密度的影响。随C含量的增加,材料的压缩性降低。

关键词：机械球磨微观结构晶粒尺寸

Pt2+/Pt0掺杂g-C3N4光催化降解环丙沙星和偶氮染料

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无机化学学报 2020年第2期36卷 217-225页

作者：马小帅陈范云余长林杨凯黄微雅李韶雨广东石油化工学院化学工程学院茂名525000 江西理工大学材料冶金化学学部化学化工学院赣州341000

以三聚氰胺和氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)为原材料,采用简单一步煅烧法制备了不同含量的Pt^2+/Pt^0掺杂石墨相氮化碳(Pt^2+/Pt^0-CN)。运用扫描电镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、X射线粉末衍射、N2物理吸附-脱附、紫外-可见漫反射光... 详细信息

以三聚氰胺和氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)为原材料,采用简单一步煅烧法制备了不同含量的Pt^2+/Pt^0掺杂石墨相氮化碳(Pt^2+/Pt^0-CN)。运用扫描电镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、X射线粉末衍射、N2物理吸附-脱附、紫外-可见漫反射光谱和光电流测试等技术对制备的样品的形貌、化学组成、晶体结构、比表面积和光电性能等物理化学性质进行了表征。由XPS可知Pt粒子以二价Pt和零价Pt掺杂在催化剂的表面和内部,其中Pt^0与Pt^2+的比约为1∶7.26。与g-C3N4相比,Pt^2+/Pt^0-CN表现出高效的光催化降解活性。当Pt^2+/Pt^0理论负载质量分数为0.02%时,对环丙沙星、罗丹明B、酸性橙Ⅱ、甲基橙和亚甲基蓝的降解效率分别提升了43%、64%、39%、42%和52%。Pt^2+/Pt0掺杂使催化剂的比表面积大幅度增加,同时增强光催化剂对光的吸收能力,并抑制光生电子(e^-)和空穴(h^+)的复合。

关键词：一步煅烧掺杂 Pt^2+/Pt^0 氮化碳光催化性能

三维树枝状C/PbWO_4催化剂的制备及其对不同染料的光催化降解性能

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无机化学学报 2018年第4期34卷 669-675页

作者：白羽曾德彬刘仁月李韶雨杨凯黄微雅余长林江西理工大学冶金与化学工程学院赣州341000 福州大学能源与环境光催化国家重点实验室福州350002

采用水热法合成了一种高结晶度的3D树枝状C/PbWO_4复合光催化剂(其中碳的质量分数分别为0.13%、0.26%、0.52%、0.78%)。应用X射线衍射、N2物理吸附、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、能量色散X射线光谱、紫外可见漫反射光谱、光致发光... 详细信息

采用水热法合成了一种高结晶度的3D树枝状C/PbWO_4复合光催化剂(其中碳的质量分数分别为0.13%、0.26%、0.52%、0.78%)。应用X射线衍射、N2物理吸附、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、能量色散X射线光谱、紫外可见漫反射光谱、光致发光光谱和光电流响应等手段对合成样品进行了表征。研究结果表明,当C的复合量为0.52%时,催化剂在降解偶氮染料酸性橙Ⅱ、甲基橙和罗丹明B呈现出最高的光催化活性,在光照100 min内对20 mg·L-1酸性橙Ⅱ的降解率达到97%,为纯Pb WO4的2.48倍。C/PbWO_4复合光催化剂活性提高的主要原因是掺杂在催化剂表面的C成为了电子俘获中心,有效俘获光生电子,促进光生电子和空穴分离的显著效果,从而产生更多活性物种(·OH、h+)参与染料分子的降解,提升光催化活性。

关键词：树枝状 PbWO4 碳掺杂有机染料复合光催化剂

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烧结参数对超细晶铁粉的SPS烧结的影响

热加工工艺 2016年第18期45卷 69-72页

作者：李韶雨易健宏李凤仙昆明理工大学材料科学与工程学院

采用颗粒度3μm的超细微合金铁粉作原料,对粉末进行SPS烧结。探究了烧结温度、保温时间对烧结体致密度、微观组织、显微硬度及压缩性能的影响规律。结果表明,当烧结温度设定为900℃,保温时间为7 min时能制备出具有细晶结构的微米级致密... 详细信息

采用颗粒度3μm的超细微合金铁粉作原料,对粉末进行SPS烧结。探究了烧结温度、保温时间对烧结体致密度、微观组织、显微硬度及压缩性能的影响规律。结果表明,当烧结温度设定为900℃,保温时间为7 min时能制备出具有细晶结构的微米级致密烧结铁。

关键词：放电等离子烧结微合金铁粉显微硬度

高能球磨法制备Fe-C超细晶/纳米晶粉末的研究

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热加工工艺 2015年第20期44卷 74-76,79页

作者：李韶雨易建宏李凤仙李上昆明理工大学材料科学与工程学院云南昆明650093

采用高能球磨法制备出了平均颗粒尺寸为纳米级的超细Fe-C粉末。利用SEM、XRD等分析手段研究了球磨时间和转速对Fe-C超细晶/纳米晶粉末颗粒形貌、尺寸和合金化效果的影响。结果表明,Fe-C超细晶/纳米晶粉末的过程中,颗粒尺寸随球磨时间和... 详细信息

采用高能球磨法制备出了平均颗粒尺寸为纳米级的超细Fe-C粉末。利用SEM、XRD等分析手段研究了球磨时间和转速对Fe-C超细晶/纳米晶粉末颗粒形貌、尺寸和合金化效果的影响。结果表明,Fe-C超细晶/纳米晶粉末的过程中,颗粒尺寸随球磨时间和转速的增加而得到有效细化。当球料比为20:1、转速350r/min、球磨70 h时,颗粒细化效果最好。将球磨后平均颗粒尺寸为纳米级的粉末进行SPS烧结,烧结温度700℃时,能实现烧结体完全致密,并可有效避免晶粒的长大,该烧结体材料抗压强度达2800MPa。

关键词：高能球磨球磨转速球磨时间颗粒细化烧结性能

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退火温度对微合金铁粉压缩性的影响

热加工工艺 2016年第12期45卷 167-169页

作者：李上鲍瑞李凤仙李韶雨易健宏昆明理工大学材料科学与工程学院云南昆明650093

通过还原-磨选法制取的特种天然微合金铁粉具有优异的性能。为了提高铁粉的压缩性,研究了不同退火温度对微合金铁粉压缩性的影响。采用扫描电镜、X射线衍射和硬度测试,探讨了晶粒大小、显微硬度对微合金铁粉压缩性的影响。结果表明:不... 详细信息

通过还原-磨选法制取的特种天然微合金铁粉具有优异的性能。为了提高铁粉的压缩性,研究了不同退火温度对微合金铁粉压缩性的影响。采用扫描电镜、X射线衍射和硬度测试,探讨了晶粒大小、显微硬度对微合金铁粉压缩性的影响。结果表明:不同温度退火后粉末形貌、松装密度和流动性变化不大;但退火温度对微合金铁粉的晶粒尺寸、显微硬度影响较大,进而影响压缩性。随着退火温度的升高,粉末的晶粒尺寸增大,显微硬度降低。粉末的压缩性随着晶粒尺寸的增加有所提升;同等压力下压缩性随着显微硬度的降低而提高。压力为500MPa时,显微硬度对粉末压缩性的影响最大。

关键词：微合金铁粉压缩性退火

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铁粉压缩性主要影响因素概述

热加工工艺 2016年第19期45卷 6-9,5页

作者：李上鲍瑞李凤仙李韶雨易健宏昆明理工大学材料科学与工程学院云南昆明650093

铁粉的压缩性对产品性能有重要影响。概述了影响铁粉压缩性的因素,其粉末自身属性包括杂质元素含量、粉末粒度及配比、颗粒形貌等。探讨了一些新工艺的影响,主要包括等静压技术,高速压制技术,温压技术,超声振动技术等。结果能为提高粉... 详细信息

铁粉的压缩性对产品性能有重要影响。概述了影响铁粉压缩性的因素,其粉末自身属性包括杂质元素含量、粉末粒度及配比、颗粒形貌等。探讨了一些新工艺的影响,主要包括等静压技术,高速压制技术,温压技术,超声振动技术等。结果能为提高粉末压缩性提供理论依据。

关键词：铁粉压缩性影响因素新工艺