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新型多金属氧酸盐有机衍生物的合成及表征

新型多金属氧酸盐有机衍生物的合成及表征

作者：李豫豪北京化工大学

学位级别：硕士

本文工作利用水热法及室温加热的方法,通过分子设计与自组装,得到了Keggin型和Bielefeld巨轮型两种不同类型的新型多金属氧酸盐-有机杂化材料,并研究了它们的性质,取得了如下创新性成果: 1.本文工作利用水热方法以α-Keggin型结构磷钼... 详细信息

本文工作利用水热法及室温加热的方法,通过分子设计与自组装,得到了Keggin型和Bielefeld巨轮型两种不同类型的新型多金属氧酸盐-有机杂化材料,并研究了它们的性质,取得了如下创新性成果: 1.本文工作利用水热方法以α-Keggin型结构磷钼酸、有机分子及金属离子为原料,合成得到了两个具有不同还原态的多酸基/有机杂化材料,对其还原状态进行了确证,并研究了它们的相关性质: (1)在铜离子(Ⅱ)的诱导下利用水热方法以α-keggin型磷钼酸和1,6—己二胺为原料首次成功合成得到了四电子还原态的α-keggin型磷钼酸基有机/无机杂化三维网络状超分子化合物(HMDH)(HPMoO),对其进行了详细表征工作,并对铜离子诱导效应及有机分子1,6-己二胺的用量在化合物生成的影响做了讨论,有机分子1,6-己二胺在反应中充当了模板剂及还原剂的作用。 (2)在镍离子(Ⅱ)存在条件下利用水热方法以α-keggin型磷钼酸和咖啡因为原料得到了五电子还原态的化合物[(CHNO)H]-(PMozO),对其进行了详细表征工作。实验发现,金属离子的选择对化合物的生成起到重要作用。此外对该化合物电化学性质做了讨论。 2.本文工作通过分子设计与自组装,以Bielefeld巨轮的表面修饰为研究对象取得了如下创新性成果: (1)得到了分别利用酪氨酸和谷氨酸为修饰剂以简单无机盐为原料在酸性和还原性条件下通过one-pot反应得到了两个分子式分别为NaCo[Mo26MoOH(HO)(HOCHCHCH(NH)COO)]·x(HO)(x≈200)和NaGd[MoMoOH(HO)(HOOCCHCHCH(NH)COO)14]·x(HO)(x≈300)的新型多金属氧酸盐-有机杂化材料,对其进行了包括单晶结构解析在内的详细表征工作。单晶结构解析表明氨基酸利用其羧基同Bielefeld巨轮化合物{Mo}中的{Mo}单元共价配位连接,形成了一类内表面被修饰了巨轮型无机/有机杂化超分子化合物。 (2)对此类化合物的导电性及三阶非线性光学性质做了详尽的讨论,结果表明,两种化合物具有半导体的性质。Z-扫描实验结果表明此类化合物在λ=532 nm脉冲时间为18 ps的激光作用下具有较大的符号为正的三阶非线性折射系数,表明其具有三阶非线性自聚焦性质,作为新型光学材料将有潜在的应用前景。

关键词：杂多蓝 Bielefeld轮修饰非线性光学性质

巨轮型纳米多孔钼氧基多金属氧酸盐化合物表面活性部位的检测

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科学通报 2011年第9期56卷 645-651页

作者：周云山赵洪量李豫豪张立娟化工资源有效利用国家重点实验室北京化工大学理学院北京100029

利用谷氨酸盐为探针分子,通过单晶X射线结构解析、IR、元素分析、1HNMR和TG等综合分析手段,成功检测到可以看做MoO3类似物的巨轮型纳米多孔钼氧基多金属氧酸盐表面在特定条件下的反应活性点,与此同时实现了用多官能团有机分子对巨轮型... 详细信息

利用谷氨酸盐为探针分子,通过单晶X射线结构解析、IR、元素分析、1HNMR和TG等综合分析手段,成功检测到可以看做MoO3类似物的巨轮型纳米多孔钼氧基多金属氧酸盐表面在特定条件下的反应活性点,与此同时实现了用多官能团有机分子对巨轮型金属氧簇内表面的功能型修饰.Z-扫描实验表明,所得到的这种有机-无机杂化化合物在能量为15μJ的532nm波长、18ps激光脉冲作用下,具有显著的非线性光学反饱和吸收和自聚焦响应.

关键词：三氧化钼表面活性点检测表面功能化有机无机杂化化合物非线性光学效应

{Mo102}型纳米多孔无机富勒烯衍生物的合成、表征及三阶非线性光学性质

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高等学校化学学报 2008年第7期29卷 1299-1303页

作者：周云山韩瑞雪张立娟李豫豪张丽辉北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室

在室温酸性条件下,利用高负电性的表面分布有20个{Mo9O9}型纳米孔道的无机富勒烯囊状阴离子[{(MoⅥ)Mo5ⅥO21(H2O)6}12{MoⅤ2O4(SO4)}30]72-与胍基乙酸反应,得到了表面分布有20个{Mo6O6}型纳米孔道的由102个Mo及氧原子组成的[{(Mo)Mo5O2... 详细信息

在室温酸性条件下,利用高负电性的表面分布有20个{Mo9O9}型纳米孔道的无机富勒烯囊状阴离子[{(MoⅥ)Mo5ⅥO21(H2O)6}12{MoⅤ2O4(SO4)}30]72-与胍基乙酸反应,得到了表面分布有20个{Mo6O6}型纳米孔道的由102个Mo及氧原子组成的[{(Mo)Mo5O21(H2O)4SO4}12{MoⅤO(H2O)}30]12-小无机富勒烯囊状阴离子.通过单晶X射线衍射、元素分析、FTIR、UV-Vis、TG-DTA、ESR等手段对其进行了表征.该化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=2.5377(5)nm,b=2.5932(5)nm,c=3.9547(8)nm,α=83.58(3)°,β=86.15(3)°,γ=75.55(3)°,V=25.023(9)nm3.利用脉冲时间为5ns的532nm激光通过Z-扫描实验得到该化合物的三阶非线性折射率γ=-3.29×10-18m2/W,三阶非线性极化率χ(3)=-1.04×10-23m2·V-2,表明该化合物具有较强的自散焦三阶非线性光学效应.

关键词：无机富勒烯纳米结构非线性光学性质

四电子还原态α-Keggin型磷钼酸基有机/无机杂化超分子化合物的合成、晶体结构及性质

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高等学校化学学报 2008年第8期29卷 1510-1514页

作者：张立娟李豫豪周云山韩瑞雪张丽辉北京化工大学理学院北京100029 北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

在铜离子诱导效应下,采用水热方法,以α-Keggin型磷钼酸和1,6-己二胺为原料首次成功合成了四电子还原态α-Keggin型磷钼酸基有机/无机杂化超分子化合物,并利用X射线单晶结构解析、元素分析、IR、UV-Vis、TG/DTA、XPS、磁化率测量以及CV... 详细信息

在铜离子诱导效应下,采用水热方法,以α-Keggin型磷钼酸和1,6-己二胺为原料首次成功合成了四电子还原态α-Keggin型磷钼酸基有机/无机杂化超分子化合物,并利用X射线单晶结构解析、元素分析、IR、UV-Vis、TG/DTA、XPS、磁化率测量以及CV等方法对标题化合物进行了详尽的结构和光谱研究.

关键词：杂多蓝超分子四电子还原

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巨轮型多金属氧酸盐纳米超薄多层膜的制备

北京化工大学学报（自然科学版） 2008年第5期35卷 29-33页

作者：周云山张丽辉张立娟韩瑞雪李豫豪北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室

首次将巨轮型纳米多孔多金属氧酸盐Na15[Mo1V2I6Mo2V8O462H14(H2O)70]0.5[Mo1VI24Mo2V8O457H14(H2O)68]***.400H2O通过层层自组装的方法,与聚乙烯基亚胺(PEI)通过静电作用自组装形成纳米超薄多层膜。该膜的制备过程通过紫外可见光谱进... 详细信息

首次将巨轮型纳米多孔多金属氧酸盐Na15[Mo1V2I6Mo2V8O462H14(H2O)70]0.5[Mo1VI24Mo2V8O457H14(H2O)68]***.400H2O通过层层自组装的方法,与聚乙烯基亚胺(PEI)通过静电作用自组装形成纳米超薄多层膜。该膜的制备过程通过紫外可见光谱进行监测,巨轮型纳米多孔多金属氧酸盐的特征吸收峰的吸收值随着层数的增加呈线性增长关系,表明在纳米超薄多层膜的组装过程中巨轮型多金属氧酸盐的结构没有被破坏,自组装成膜的过程是一个层层均一、反复生长的过程,每层吸附循环沉积的聚电解质和多金属氧酸盐的量相等。对纳米超薄多层膜的偏振紫外光谱的研究表明巨轮型纳米多孔多金属氧酸盐分子在纳米超薄膜中不是杂乱无章随意排列堆积的,而是在带高负电荷的巨轮型纳米多孔多金属氧酸阴离子间存在的静电排斥作用下彼此平行倾斜在基片表面并且与基片表面成一定的取向角从而减低整个体系的能量达到最稳定状态。

关键词：巨轮型多金属氧酸盐分子取向多层膜

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HIIT在竞技体育领域应用的研究进展

HIIT在竞技体育领域应用的研究进展

基于改进Louvain和BAAM-ADMM的配电网多目标集群划分和电压协调控制

第十二届全国体育科学大会

作者：李豫豪张宝峰苏州大学

本研究在阐述HIIT（高强度间歇性训练）的定义的基础上,对HIIT在竞技体育领域中的应用现状进行了综述。近10年来,HIIT（高强度间歇训练）作为竞技体育领域提升运动员运动表现与竞技能力的重要训练手段,在国内外的研究都有着突飞猛进的... 详细信息

本研究在阐述HIIT（高强度间歇性训练）的定义的基础上,对HIIT在竞技体育领域中的应用现状进行了综述。近10年来,HIIT（高强度间歇训练）作为竞技体育领域提升运动员运动表现与竞技能力的重要训练手段,在国内外的研究都有着突飞猛进的进展。本文通过文献分析法,以近10年发表过的国内外硕士、博士论文与在体育期刊上发表过的HIIT在竞技体育领域的应用性研究文献为对象进行整合。文献综述表明,HIIT对不同项目、不同水平的运动员训练手段及效果并不一样。对于团体项目的运动员而言,需根据不同位置的要求进行不同的HIIT。对于个人项目的运动员而言,则可以在保持体能的情况下,将HIIT与专项技战术进行结合。对于不同训练水平的运动员而言,则需根据运动员的长期训练计划、运动员的实际身体素质水平、生长发育周期以及恢复能力有目的的调整HIIT在训练计划里的所占比例。研究目的:通过近10年发表过的硕士、博士论文与在体育期刊上发表过的HIIT在竞技体育领域的应用性研究文献为对象进行整合和综述,在此基础上总结出HIIT针对不同项目、不同水平的运动员时设计训练方案的侧重点以及注意的问题。研究方法:通过在Pubmed、Webofscience、谷歌学术等网站检索"HIIT""Tabata""SIT"等关键词,在中国知网数据库、万方数据库上检索"高强度间歇训练""竞技体育""间歇训练"等关键词,共纳入有效文献45篇,试图综述HIIT在竞技体育领域应用的研究进展。研究结果:从竞技项目类型上来看,HIIT在团体项目运动员上的影响以球类居多,尤其足球项目,这与项目本身所需供能形式有很大关系,在个人项目上,自行车,冰雪项目与搏击项目的运动员在经过HIIT训练后生理、运动表现都有很大的提升。从研究目的来看,HIIT针对于体能方面的提升有目共睹,而测试指标以最大摄氧量、最大心率、平均心率、肺活量、身体成分、乳酸耐受力、有无氧功率、峰值功率、平均功率、次最大心率、峰值摄氧量、血乳酸堆积起点、乳酸清除速率为主,技战术方面通用的以10m、40m、50m冲刺跑、12min跑、800m跑、各种专项计时赛成绩和与专项紧密结合的技术动作测试成绩为主。在这一点上,HIIT显现出了与传统中等强度持续训练（MICT）相比非常大的高效性。从被试对象竞技水平来看,HIIT在青少年运动员与普通水平的运动员身上应用广泛,尤其在青少年运动员上,单一次数HIIT或持续时间HIIT都显示出了相较传统训练的优越性,这与HIIT的应用机制和青少年生长周期有着密切的关系,而真正意义上的高水平运动员则由于可参考的文献数较少,不能很好的提供具有建设性的建议。研究结论:对于竞技体育运动员而言,一切训练活动都围绕着提高运动员的竞技能力而组织进行,所有运动员参加比赛都力求创造理想的运动成绩,那么HIIT训练也不例外。对于团体球类项目来说,由于每个人在队伍所承担的位置不同,需要的能力也有差别,在进行HIIT训练时除了要提升自身的专项体能,也可以根据不同位置需要的能力有差别的变换HIIT的训练动作以及强度。对于其他团体类项目比如龙舟、花样游泳等,则可以把重点放在全队的体能以及技战术的整体提升上面。个人项目上,对于径赛项目或者自行车项目上,由于其项目的供能特点非常明显,则可以利用HIIT在间歇模式上的不同分类,进行有针对性的例如重点发展磷酸盐、糖酵解系统供能的HIIT训练手段。而对于搏击类项目和隔网对抗的小球项目,则可以在保持体能水平的同时,把HIIT的训练动作设计为各种专项动作,再结合以高强度间歇的模式进行训练,实现在训练体能的同时,稳固并加强专项动作。对于高水平运动员而言,由于其身体素质已经位列国际顶尖水平,在训练实际当中,综合应用已有的训练方法更可能为一个最佳的选择,高水平运动员在已有负荷量的刺激下,过多地增加高强度负荷会造成运动员的恢复不足,进而导致运动员受伤,所以在已有的训练计划中,可以适当的调整有氧耐力训练与HIIT的比重,使训练计划更具多样性与针对性。对于普通运动员和青少年运动员来讲,由于其各项生理技能未达到个人的生理极限,适当的增加训练计划里HIIT的比重可能会带来诸如Vo2max、血乳酸等经典生理指标的提高,从而提高运动能力。青少年运动员由于总训练量不高,意味着有着更多的时间进行恢复,加入HIIT训练不太可能会导致过度训练,而就HIIT的高效性来说,也意味着更多的时间让这些运动员进行其他的专项技术练习。HIIT作为一种训练手段,在竞技体育领域得到了越来越多的认可,而对于不同水平、项目的运动员,在安排训练时也要合理的根据运动员的身体素质、功能、目的、专项等情况进行调整,但最佳研究方案仍然有所不足,未来可以扩大研究范围,并对最佳方案进行大范围推广。

关键词： HIIT 竞技体育应用研究综述

来源： cnki会议评论

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智慧电力 2024年第10期52卷 32-39,102页

作者：段雪松张晋嘉李宏博李豫豪牛森张建雄国网河南省电力公司镇平县供电公司河南南阳473000 兰州交通大学自动化与电气工程学院甘肃兰州730070

针对分布式光伏(DPV)电站接入配电网的电压越限问题,提出了一种DPV电站接入配电网集群划分和电压协调控制方法。首先,通过改进的Louvain算法对含DPV的配电网进行集群划分;其次,以光伏有功削减量、配电网网损和节点电压偏差最小为优化目... 详细信息

针对分布式光伏(DPV)电站接入配电网的电压越限问题,提出了一种DPV电站接入配电网集群划分和电压协调控制方法。首先,通过改进的Louvain算法对含DPV的配电网进行集群划分;其次,以光伏有功削减量、配电网网损和节点电压偏差最小为优化目标,建立电压优化控制模型,根据集群间与集群内信息交互,采用基于双向安德森加速算法的交替方向乘子法对模型进行求解,实现电压的协调优化控制;最后在IEEE-33节点系统中的算例验证了所提方法的有效性。结果表明,所提方法能够实现DPV电站电压的协调优化控制,提升了DPV电站的并网友好性。

关键词：分布式光伏电压控制集群划分安德森加速

(Nd,Ce)-Fe-B烧结永磁体核壳结构设计及磁性能增强机理研究

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(Nd,Ce)-Fe-B烧结永磁体核壳结构设计及磁性能增强机理研究

中国稀土学会第四届青年学术会议

作者：李豫豪范晓东丁广飞郭帅中国科学院宁波材料技术与工程研究所稀土永磁材料联合创新中心

钕铁硼永磁体广泛用于新能源汽车、风力发电、消费电子等众多领域。为满足苛刻环境下对性能的需求,常使用大量稀缺且昂贵的稀土资源如Pr、Nd、Dy和Tb,这造成丰度高且低廉的稀土Ce元素大量积压,加重制造钕铁硼磁体的成本。为开发高性能... 详细信息

钕铁硼永磁体广泛用于新能源汽车、风力发电、消费电子等众多领域。为满足苛刻环境下对性能的需求,常使用大量稀缺且昂贵的稀土资源如Pr、Nd、Dy和Tb,这造成丰度高且低廉的稀土Ce元素大量积压,加重制造钕铁硼磁体的成本。为开发高性能、低成本的钕铁硼磁体,常用Ce替代Pr/Nd等稀土元素。然而,CeFeB的内禀性能低且高含量Ce磁体中无法避免存在大量杂相、微观结构严重恶化[1],致使(Nd,Ce)-Fe-B磁体的磁性能随着Ce含量升高而快速降低[2]。因此,获得高性能(Nd,Ce)-Fe-B磁体的关键是调控Ce元素在磁体中的分布,抑制CeFe杂相生成,优化晶界分布,增强主相晶粒的磁隔离效应。本工作优化了双主相工艺,将Pr(PrFeB)和Ce(PrNd,Ce)FeB粉末的混合烧结。使用非常规Pr主相粉末,目的是Pr在热处理过程中形成液相,液相包裹并富集在CeFeB晶粒周围,构建核壳结构,并形成具有高各向异性场的Pr壳层结构。这不仅优化了磁体三角晶界和薄壁晶界中的相组成及元素分布,同时抑制了REFe杂相,还有利于(Nd,Ce)-Fe-B磁体后续进行重稀土元素的扩散。使用重稀土粉末扩散,构建了高各向异性场的重稀土壳层。通过工艺的改进和合理运用,构建了双层高各向异性场的壳层结构,将Ce限制在晶粒核心内,实现高含量Ce磁体性能大幅提高。此外,揭示了高含量Ce磁体中主相晶粒核壳结构的元素分布及晶界相的微观结构,阐明了核壳结构的形成及晶界相优化对磁性能强化的作用机理。

关键词：铈稀土永磁体双主相工艺晶界扩散工艺构造壳层结构

来源： cnki会议评论

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架空线路接地故障检测研究方向

电力系统装备 2019年第6期 148-149页

作者：李宏博李豫豪杨洋洲国网镇平供电公司河南镇平474250

电力网络在社会中的应用范围不断扩大,电能对人们的日常生产生活也有着重要的影响。电力系统的供电稳定性对国家建设与居民日常有着直接的关联,而架空线路的接地故障不利于电网供电系统的安全运行,并能引发多方面的问题,造成其他方面的... 详细信息

电力网络在社会中的应用范围不断扩大,电能对人们的日常生产生活也有着重要的影响。电力系统的供电稳定性对国家建设与居民日常有着直接的关联,而架空线路的接地故障不利于电网供电系统的安全运行,并能引发多方面的问题,造成其他方面的故障,还可能产生巨大的经济损失。架空线路故障检测人员应对架空线路的接地故障的检测加以重视,提高故障检测工作质量。本文对架空线路接地故障成因及其影响进行了分析,并对接地故障的检测进行了研究。

关键词：架空线路接地故障检测研究