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金属有机框架多孔玻璃αSALEM-2的制备

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材料研究学报 2023年

作者：谭依玲李诗纯孙杰西南科技大学环境友好能源材料国家重点实验室中国工程物理研究院化工材料研究所

选择MOF晶体SALEM-2作为制备多孔玻璃的前驱体，将其熔融淬火制备出多孔玻璃agSALEM-2。X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和热重(TGA)等分析结果表明，SALEM-2熔融前依次经历热致非晶化、重结晶和分解。SALEM-2中的部分有机配体2-甲基咪唑... 详细信息

选择MOF晶体SALEM-2作为制备多孔玻璃的前驱体，将其熔融淬火制备出多孔玻璃agSALEM-2。X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和热重(TGA)等分析结果表明，SALEM-2熔融前依次经历热致非晶化、重结晶和分解。SALEM-2中的部分有机配体2-甲基咪唑(MIm)分解，产生的缺陷使其熔点降低。在淬火过程中MIm阻碍了框架结构的重新形成，从而部分保留了液态下的孔结构，淬火速率越高液态下的多孔结构保留的越多。αgSALEM-2的BET比表面积，最高可达150 m2/g。

关键词：无机非金属材料玻璃与非晶 MOF玻璃熔融淬火多孔玻璃 N 吸附

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金属氧化物半导体气敏材料抗湿性能提升策略

化学进展 2022年第8期34卷 1784-1795页

作者：谭依玲李诗纯杨希金波孙杰中国工程物理研究院化工材料研究所绵阳621900 西南科技大学环境友好能源材料国家重点实验室绵阳621010

金属氧化物半导体气体传感器是目前研究和应用最为广泛的气体传感器之一,具有高灵敏、长寿命和低成本等优点。然而,金属氧化物半导体气敏材料在湿润环境中会与水蒸气发生相互作用,导致传感器的基线电阻发生漂移,气敏性能受到显著影响,... 详细信息

金属氧化物半导体气体传感器是目前研究和应用最为广泛的气体传感器之一,具有高灵敏、长寿命和低成本等优点。然而,金属氧化物半导体气敏材料在湿润环境中会与水蒸气发生相互作用,导致传感器的基线电阻发生漂移,气敏性能受到显著影响,成为传感器应用中面临的瓶颈问题。针对该问题,研究者们从抑制水的表面吸附、水与氧的竞争吸附及调控水与吸附氧的反应三个方面开发了一些金属氧化物半导体气敏材料的抗湿性能提升策略,从而提升金属氧化物半导体气敏材料的抗湿性。本文对水蒸气的影响机理进行了分析,对三类抗湿提升策略的未来发展提出展望,有望为金属氧化物半导体气敏材料抗湿性能的提升提供解决思路与方法指导。

关键词：金属氧化物半导体气敏材料抗湿表面吸附吸附氧

温湿双因素加载下超细LLM-105固相熟化行为

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含能材料 2023年第10期31卷 994-1003页

作者：段凤仪贺山山张浩斌黄石亮徐金江齐天骄李诗纯刘渝中国工程物理研究院化工材料研究所四川绵阳621999

超细2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)具有安全性好、冲击起爆阈值低等特点,在起爆传爆序列方面具有广阔应用前景。固相熟化是超细LLM-105贮存使役过程中的主要老化行为,会导致粒径长大、性能劣化。温度、湿度是影响固相熟... 详细信息

超细2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)具有安全性好、冲击起爆阈值低等特点,在起爆传爆序列方面具有广阔应用前景。固相熟化是超细LLM-105贮存使役过程中的主要老化行为,会导致粒径长大、性能劣化。温度、湿度是影响固相熟化的重要环境因素,但影响机制尚不清晰。为此,研究采用原位小角X射线散射(SAXS)、扫描电子显微镜(SEM)和原位原子力显微镜(AFM)等方法,捕捉不同温湿度环境下超细LLM-105颗粒结构演化行为,分析其固相熟化机制。结果表明:超细LLM-105在120℃下老化30 d后发生了明显的固相熟化,比表面积(SSA)下降了41.6%,熟化机制以奥斯特瓦尔德熟化(Ostwald Ripening,OR)为主导,伴随斯莫鲁霍夫斯基熟化(Smoluchowski Ripening,SR)。湿度通过促进OR显著加速超细LLM-105固相熟化,在60℃、90%相对湿度下老化30 d,SSA下降35.8%。

关键词：超细LLM-105 固相熟化动力学温度湿度

水-正丙醇-正丁醇三元体系汽液平衡实验数据与计算

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高校化学工程学报 2010年第5期24卷 729-734页

作者：张建华魏顺安李诗纯董立春重庆大学化学化工学院重庆400044

水-正丙醇-正丁醇三元体系常见于乙炔法生产1,4-丁二醇工艺产生的废液中,对该体系汽液平衡数据进行测定是对其进行分离回收的前提,而目前文献中,仅在极窄的温度范围内有很少的相关数据。今测定了99.2kPa时,在正丙醇与正丁醇的配料体积... 详细信息

水-正丙醇-正丁醇三元体系常见于乙炔法生产1,4-丁二醇工艺产生的废液中,对该体系汽液平衡数据进行测定是对其进行分离回收的前提,而目前文献中,仅在极窄的温度范围内有很少的相关数据。今测定了99.2kPa时,在正丙醇与正丁醇的配料体积比分别为1/4、3/7、2/3、1/1和3/2,水含量直至气相出现液液分层条件下水-正丙醇-正丁醇溶液的三元汽液平衡数据,从而明显扩大了该体系的实验数据及温度适用范围;研究中还用扩展型UNIQUAC方程建立了溶液组分的活度系数模型,关联该体系的汽液平衡数据,通过单纯型法回归获得三元体系组分之间的相互作用能参数。计算结果表明,建立的模型应用相同的相互作用能参数,可以很好的关联本实验测定的数据及文献数据,一方面说明本实验数据与文献数据有很好的一致性,另一方面也表明建立的UNIQUAC模型可以可靠地预测水-正丙醇-正丁醇的汽液平衡数据。

关键词：水-正丙醇-正丁醇体系汽液平衡 UNIQUAC模型相互作用能参数

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纯水中氧化石墨烯的超声裁剪及机理研究

高等学校化学学报 2017年第1期38卷 20-27页

作者：曾泽华李诗纯刘渝徐金江周元林西南科技大学材料科学与工程学院绵阳621000 中国工程物理研究院化工材料研究所绵阳621900

采用超声在纯水中对氧化石墨烯(GO)进行裁剪,研究了超声时间对GO片层尺寸、官能团种类和含量的影响,探讨了超声裁剪GO的机理.用原子力显微镜(AFM)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行观测,结果表明,随着超声时间延长,GO片层平均直径从2000... 详细信息

采用超声在纯水中对氧化石墨烯(GO)进行裁剪,研究了超声时间对GO片层尺寸、官能团种类和含量的影响,探讨了超声裁剪GO的机理.用原子力显微镜(AFM)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行观测,结果表明,随着超声时间延长,GO片层平均直径从2000 nm减小至200 nm.红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)及热分析结果表明,随着超声时间延长,GO的含氧官能团种类没有变化,但是GO含氧官能团总量逐渐升高,其中环氧基团含量逐渐下降,羧酸基团含量变化不大,酮基基团含量先下降后升高,羟基基团含量先升高后下降,醚氧基团含量逐渐升高.基于上述结果,提出了超声裁剪GO的机理:超声空化现象形成的剪切力使GO的碳碳键、环氧、酮基基团断裂,GO片层尺寸变小;在超声诱导下水分子形成的羟基自由基和氢自由基与片层上断裂形成的碳自由基结合生成羟基或醚氧基团,未发生水解的碳自由基形成新的碳碳键,长时间的超声作用还会使羟基基团发生断裂并转化成酮基基团.利用超声在纯水中裁剪GO的条件温和,不使用其它化学试剂,可以有效控制GO片层尺寸,是一种具有应用前景的二维材料裁剪技术.

关键词：超声裁剪氧化石墨烯片层尺寸裁剪机理

界面聚合制备含丙烯氧基团的复合膜用于CO_2分离

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化工学报 2014年第11期65卷 4420-4429页

作者：何文娟王志李雯李诗纯王纪孝天津大学化工学院化学工程研究所天津化学化工协同创新中心化学工程联合国家重点实验室(天津大学)天津市膜科学与海水淡化技术重点实验室天津300072

含有醚氧基团的膜与CO2分子具有较强的极性作用,可以实现对CO2/N2物系的高效分离。其中,含丙烯氧(PO)基团的聚合物链段自由体积较大且不易结晶,是一类具有发展潜力的溶解选择性膜材料。以均苯三甲酰氯为油相单体,含PO基团的多胺为水相单... 详细信息

含有醚氧基团的膜与CO2分子具有较强的极性作用,可以实现对CO2/N2物系的高效分离。其中,含丙烯氧(PO)基团的聚合物链段自由体积较大且不易结晶,是一类具有发展潜力的溶解选择性膜材料。以均苯三甲酰氯为油相单体,含PO基团的多胺为水相单体,通过界面聚合,成功制备了含PO基团的复合膜。分别采用聚醚胺D400、D230及T403为多胺水相单体,考察了膜内PO基团数量和交联度对复合膜分离性能的影响。结果表明,采用D400所制的复合膜由于具有最高的PO基团含量及较低的交联度,因此具有最高的CO2渗透速率和CO2/N2分离因子。之后,考察了单体浓度、酸吸收剂种类以及水相溶液pH对复合膜分离性能的影响。通过优化这些制膜条件,制备出了CO2/N2分离性能较好的复合膜。

关键词：膜分离溶解选择界面聚合二氧化碳捕集

原位XRD方法研究HNS／Dioxane溶剂化物去溶剂化过程中的微观结构与性能

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含能材料 2016年第4期24卷 363-367页

作者：张红梨刘渝李诗纯杨世源李金山西南科技大学材料科学与工程学院四川绵阳621010 中国工程物理研究院化工材料研究所四川绵阳621999

炸药与溶剂形成的溶剂化物晶体结构极不稳定,在特定条件下易失去溶剂分子重新形成炸药晶体。为考察六硝基茋(HNS)与1,4-二氧六环(Dioxane)的溶剂化物在快速去溶剂化过程中的结构和性能变化,采用X-射线粉末衍射仪(XRD)原位热解的去溶剂... 详细信息

炸药与溶剂形成的溶剂化物晶体结构极不稳定,在特定条件下易失去溶剂分子重新形成炸药晶体。为考察六硝基茋(HNS)与1,4-二氧六环(Dioxane)的溶剂化物在快速去溶剂化过程中的结构和性能变化,采用X-射线粉末衍射仪(XRD)原位热解的去溶剂化方式使其分解,并对其微观结构变化与宏观性能进行初步研究。结果表明:采用原位XRD的方式可实现HNS/Dioxane溶剂化物的去溶剂化分解,得到具有超细多孔的HNS团簇结构。与原料HNS相比,去溶剂化HNS的比表面积显著增大,由1.6 m^2·g^(-1)增为3.7 m^2·g^(-1),特性落高H_(50)由109.3 cm降为29.9 cm,静电火花感度的起爆所需能量E_(50)值由原料HNS的0.896 J降为0.413J,摩擦感度由原料HNS的36%降为12%,表明溶剂化物快速去溶剂的方式不仅可以得到具有微纳米多孔的HNS,还可以有效地提高其对不同刺激的响应程度。

关键词：六硝基茋(HNS) 六硝基芪/1,4-二氧六环(HNS/Dioxane)溶剂化物去溶剂化微结构感度

变温红外光谱法研究FOX-7的相变（英文）

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含能材料 2016年第9期24卷 880-885页

作者：张红梨刘渝张浩斌李诗纯朱春华徐金江杨世源李金山中国工程物理研究院化工材料研究所四川绵阳621999 西南科技大学材料科学与工程学院四川绵阳621010

采用变温红外光谱法对高能钝感炸药1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)α→β和β→γ两种晶型转变进行了研究,讨论了FOX-7相变过程中的分子间氢键作用和分子结构。55~122℃,_(ν-11)[NH_2(ν_(as))]和_(ν10)[NO_2(ν_s)]频率移动为20cm... 详细信息

采用变温红外光谱法对高能钝感炸药1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)α→β和β→γ两种晶型转变进行了研究,讨论了FOX-7相变过程中的分子间氢键作用和分子结构。55~122℃,_(ν-11)[NH_2(ν_(as))]和_(ν10)[NO_2(ν_s)]频率移动为20cm^(-1)左右,ν18[C—NO_2(ν)]消失;122~190℃,ν_(12)[C—NH_2(ν)]消失,ν)_(20)[NO_2(ω)]转变为新的宽峰。红外光谱结果表明:在FOX-7相变过程中,分子间氢键作用发生改变,分子结构改变。此外,随着温度的升高,在α→β的相转变中,氢键长度变化不符合线性热膨胀公式,并且ν_(11)、ν_4[NH_2(νas)与2ν_5NH_2(γ)的费米共振]、ν_7[NO_2(ν_(as))]和ν_(10)等谱带表现出与α-和β-FOX-7均不同的特征频率,表明FOX-7在α→β相变过程中要经历一种过渡态。

关键词：相变 1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7) 变温红外光谱分子结构氢键

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陶瓷超滤膜技术用于炸药机械加工废水回用

含能材料 2016年第7期24卷 709-714页

作者：李诗纯刘渝尹锐罗理渊卿厚卿徐瑞娟中国工程物理研究院化工材料研究所四川绵阳621999 江苏久吾高科技股份有限公司江苏南京210000

炸药机械加工过程会产生含炸药和油性冷却液的废水,采用陶瓷超滤膜可以去除废水中的悬浮颗粒,实现炸药废水回用。考察了多种操作条件对处理效果的影响,采用浓缩实验及膜清洗实验考察了膜污染情况,通过水质分析及炸药药柱浸泡实验考察了... 详细信息

炸药机械加工过程会产生含炸药和油性冷却液的废水,采用陶瓷超滤膜可以去除废水中的悬浮颗粒,实现炸药废水回用。考察了多种操作条件对处理效果的影响,采用浓缩实验及膜清洗实验考察了膜污染情况,通过水质分析及炸药药柱浸泡实验考察了膜分离产水回用的可行性。结果表明,进料压力、循环流量和浓水通量等操作条件主要影响膜通量;将10批废水分别浓缩10倍后,膜通量下降至初始通量的40%;分别采用清水和1.5%NaOH溶液对膜进行物理和化学清洗,化学清洗后膜通量可恢复96.6%;膜分离产水和机床冷却原水在pH、油、悬浮物及浊度等水质指标上相似,同时,这两种水对TNT药柱和HMX基PBX药柱表面颜色影响一致。因此,陶瓷超滤膜可以用于炸药机加废水回用。

关键词：化学分离工程陶瓷膜超滤悬浮物炸药机加废水回用