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DNP/DNTF低共熔物的二元相图及熔融动力学

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含能材料 2021年第4期29卷 308-314页

作者：李秉擘罗一鸣雷伟张蒙蒙王威西安近代化学研究所陕西西安710065

为获得3,4-二硝基吡唑(DNP)/3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)二元混合体系的相图,深入了解其低共熔物的熔融过程,采用差示扫描量热法(DSC)研究了不同比例的DNP/DNTF混合体系的液化及熔融过程,建立了液化温度Tl与组成x的T-x相图、熔融焓... 详细信息

为获得3,4-二硝基吡唑(DNP)/3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)二元混合体系的相图,深入了解其低共熔物的熔融过程,采用差示扫描量热法(DSC)研究了不同比例的DNP/DNTF混合体系的液化及熔融过程,建立了液化温度Tl与组成x的T-x相图、熔融焓ΔH与组成x的H-x相图;研究了不同升温速率5,10,15,20℃·min^(-1),不同添加剂奥克托今(HMX)、高氯酸铵(AP)和硝基胍(NQ)对低共熔物熔融过程的影响;通过Kissinger方程和Šatava-Šesták方程计算得到了低共熔物熔融过程的动力学参数活化能Ea、指前因子A和最概然机理函数。结果表明,从T-x相图得到的DNP/DNTF低共熔物的质量百分比为70.38/29.62,低共熔温度为76.38℃;由H⁃x相图得到的低共熔物组成为70.57/29.43。随升温速率的升高,熔融反应的开始温度和峰温延迟;HMX和NQ的加入使低共熔物的熔点明显后移,AP的加入对熔点影响不大。DNP/DNTF低共熔物的熔融动力学参数Ea和A为19.13 kJ·mol^(-1)和109.74 s^(-1),最概然机理函数的积分形式为:G(α)=(1-α)^(-1)-1。

关键词： 3,4-二硝基吡唑(DNP) 3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF) 二元相图低共熔物熔融动力学

固相颗粒和聚合物对DNAN微观凝固及力学性能的影响

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含能材料 2021年第4期29卷 345-351页

作者：张蒙蒙罗一鸣李秉擘方学谦杨惠西安近代化学研究所陕西西安710065

为了研究常用组分黑索今、铝粉、高氯酸铵、聚3,3-二(硝酸酯基甲基)氧丁环(PBNMO)对2,4-二硝基苯甲醚微观凝固过程和宏观性能影响规律,从微观结构角度设计、改进2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)基熔铸炸药配方组成以解决宏观性能的不足,在光学... 详细信息

为了研究常用组分黑索今、铝粉、高氯酸铵、聚3,3-二(硝酸酯基甲基)氧丁环(PBNMO)对2,4-二硝基苯甲醚微观凝固过程和宏观性能影响规律,从微观结构角度设计、改进2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)基熔铸炸药配方组成以解决宏观性能的不足,在光学显微镜下观测了含不同添加物的薄层DNAN样品动态结晶过程及起始凝固温度的变化;根据结晶距离及时间计算了不同样品的晶体生长线速度;通过对Φ20 mm药柱的外观形貌及药柱相对密度研究了添加物对样品成型性的影响规律;测试了Φ20 mm×20 mm药柱的抗拉、抗压性能,研究了不同添加物对样品力学性能影响。结果表明,黑索今、铝粉、高氯酸铵、PBNMO可改善DNAN凝固过程中晶体形态、DNAN起始凝固温度影响因添加物的不同而不同、降低DNAN凝固线速率、提高药柱相对密度;聚合物的加入使得样品抗拉强度、抗压强度显著提高,力学各向异性得到改善;多种添加物共同作用使得DNAN的成型性得到改善,抗拉强度达到6 MPa以上。表明,在黑索今、铝粉、高氯酸铵、PBNMO的协同作用下,可获得微观结晶细密、缺陷少、力学性能较佳的DNAN基混合炸药样品。

关键词：含能材料熔铸炸药 2,4-二硝基苯甲醚(DNAN) 结晶添加物聚3,3-二(硝酸酯基甲基)氧丁环(PBNMO)

基于高氯酸根的分子钙钛矿型含能材料研究进展

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火炸药学报 2023年第11期46卷 950-958,I0003页

作者：雷伟李秉擘巨荣辉蒙君煚陈劭力罗一鸣西安近代化学研究所陕西西安710065 火箭军工程大学陕西西安710299

阐述了高氯酸根基分子钙钛矿含能化合物的结构特点、合成与制备方法、晶体特性和热分解特性,总结了其在材料改性、爆轰性能等应用性能方面的研究现状。从合成方法来看,主要基于分子组装法,将高性能氧化剂和低成本燃料通过一锅法反应合... 详细信息

阐述了高氯酸根基分子钙钛矿含能化合物的结构特点、合成与制备方法、晶体特性和热分解特性,总结了其在材料改性、爆轰性能等应用性能方面的研究现状。从合成方法来看,主要基于分子组装法,将高性能氧化剂和低成本燃料通过一锅法反应合成分子钙钛矿含能材料。钙钛矿含能化合物((H 2dabco)[M(ClO_(4))_(3)](M=Na^(+)、K^(+)、Rb^(+)、NH_(4)^(+))分别对应DAP-1、DAP-2、DAP-3、DAP-4)晶体形貌整体呈立方体形状。热分解性能方面,DAP系列含能化合物的热分解峰温均高于350℃,属于耐热含能结构,具有优异的热稳定性,催化剂组分的加入能够显著改变DAP-4((H_(2)dabco)[NH_(4)(ClO_(4))_(3)])的热分解性能。能量性能方面,高氯酸根基分子钙钛矿含能化合物具有与RDX相媲美的爆轰性能。最后对未来的研究发展方向提出了建议,指出应深入研究以DAP-4为代表的分子钙钛矿型含能化合物,充分利用此类材料的独特结构及性质,扩大其在火炸药领域的应用范围。附参考文献44篇。

关键词：材料科学钙钛矿 DAP 分子组装法热分解爆轰性能高氯酸根

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DNP与DNAN基熔铸炸药的性能对比

火炸药学报 2022年第3期45卷 370-376页

作者：雷伟张蒙蒙王红星杨斐李秉擘罗一鸣西安近代化学研究所陕西西安710065 火箭军工程大学陕西西安710299

为了对比载体炸药3,4-二硝基吡唑(DNP)和2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)以及以其为基的熔铸炸药的性能,制备了不同载体的DNP基熔铸炸药和DNAN基熔铸炸药,系统研究了两种炸药的凝固特性、流变特性、安全性、能量以及力学性能。结果表明,载体炸药... 详细信息

为了对比载体炸药3,4-二硝基吡唑(DNP)和2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)以及以其为基的熔铸炸药的性能,制备了不同载体的DNP基熔铸炸药和DNAN基熔铸炸药,系统研究了两种炸药的凝固特性、流变特性、安全性、能量以及力学性能。结果表明,载体炸药DNP和DNAN药柱内部形成的缩松缺陷均似漏斗状,DNP凝固过程中释放的结晶潜热小于DNAN;DNP基熔铸炸药的表观黏度大于DNAN基熔铸炸药的表观黏度;DNP基熔铸炸药的摩擦感度和撞击感度与DNAN基熔铸炸药相当,在强约束条件下两种混合炸药的慢速烤燃试验均发生爆炸反应;DNP基熔铸炸药和DNAN基熔铸炸药的爆速分别为8301m/s和7856m/s,爆压分别为29.6GPa和25.1GPa,格尼系数理论计算值分别为2.84和2.76mm/μs;DNP基熔铸炸药的抗压强度与DNAN基熔铸炸药相当,但前者的抗拉强度优于后者。得出在安全性基本相当的情况下,DNP基熔铸炸药的能量和力学性能优于DNAN基熔铸炸药。

关键词：物理化学 3,4-二硝基吡唑 DNP 2,4-二硝基苯甲醚 DNAN 熔铸炸药载体炸药

含NH_(n)(n=0~4)的化合物对DNAN 凝固过程及凝固温度的影响机理

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含能材料 2022年第2期30卷 130-137页

作者：张蒙蒙王红星李秉擘吕德罗一鸣西安近代化学研究所陕西西安710065 甘肃银光化学工业集团有限公司甘肃白银730900

为了研究高氯酸铵(AP)、硝酸胍(GN)、硝基胍(NQ)、N‑甲基‑4‑硝基苯胺(MNA)、奥克托今(HMX)等含NH_(n)(n=0~4)的化合物影响2,4‑二硝基苯甲醚(DNAN)凝固过程及凝固温度的机制,采用差示扫描量热(DSC)法和光学显微镜法研究了AP含量及不同添... 详细信息

为了研究高氯酸铵(AP)、硝酸胍(GN)、硝基胍(NQ)、N‑甲基‑4‑硝基苯胺(MNA)、奥克托今(HMX)等含NH_(n)(n=0~4)的化合物影响2,4‑二硝基苯甲醚(DNAN)凝固过程及凝固温度的机制,采用差示扫描量热(DSC)法和光学显微镜法研究了AP含量及不同添加物对DNAN凝固温度的影响;采用显微镜观测了含添加物DNAN试样在薄层中的凝固过程,计算了凝固线速度,获得了试样动态结晶过程特征;采用扫描电镜测试了Φ20 mm药柱断面微观形貌,研究添加物对样品成型性的影响规律;根据结晶热力学理论研究了DNAN凝固焓与凝固温度的关系;分析了含NH_(n)(n=0~4)的化合物对DNAN凝固温度的影响机理并开展了试验验证。结果表明,AP可显著提高DNAN凝固温度,但AP含量及GN、NQ、MNA、HMX等化合物的加入对凝固温度无显著影响;由于凝固温度提高,含AP试样在薄层中凝固线速率最低、结晶为粗大树枝晶。而在体生长时,受结晶潜热影响的纯DNAN微观形貌为柱块状,而含添加物的DNAN试样则显示出结晶细小的特征。分析了DNAN的凝固热力学特征,凝固温度与凝固焓体现出正相关性,且受异质添加物颗粒对非均匀形核的影响。而DNAN凝固温度影响机理及试验验证表明,含NH_(4)^(+)离子的化合物可显著提高DNAN凝固温度。

关键词：含NH_(n)(n=0~4)的化合物熔铸炸药 2,4‑二硝基苯甲醚(DNAN) 凝固过程凝固热力学

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杀菌剂丙硫菌唑的合成工艺研究

应用化工 2015年第S1期 132-135页

作者：李秉擘张晓光陈涛林双政宁斌科西安近代化学研究所

以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经氯化反应、水解反应、环合反应、氯化反应、格氏反应、缩合反应和硫的亲电加成反应合成丙硫菌唑。环合反应中采用反应精馏技术合成三元环,提高了收率,节约了成本;格氏反应中用甲基叔丁基醚取代乙醚和四... 详细信息

以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经氯化反应、水解反应、环合反应、氯化反应、格氏反应、缩合反应和硫的亲电加成反应合成丙硫菌唑。环合反应中采用反应精馏技术合成三元环,提高了收率,节约了成本;格氏反应中用甲基叔丁基醚取代乙醚和四氢呋喃为溶剂,不仅提高了生产的安全性,而且避免了格氏试剂中偶合产物的出现。产品总收率达到22.1%,含量达到96%。该合成方法工艺路线合理、原料易得、收率高、质量好、成本低,适合于工业化生产。

关键词：杀菌剂丙硫菌唑 α-乙酰基-γ-丁内酯合成工艺

高品质RDX在DNAN中的溶解及反复熔融特性研究

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火炸药学报 2021年第2期44卷 205-211页

作者：杨斐罗一鸣李秉擘张蒙蒙芮久后赵雪郭洪卫西安近代化学研究所陕西西安710065 北京理工大学机电学院北京100081

为研究高品质RDX在2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)中的溶解及反复熔融特性,采用高效液相色谱法研究了高品质RDX在DNAN中的溶解度及影响因素;通过工艺试验研究了DNAN/高品质RDX熔铸炸药在反复熔融后的不可逆增稠特性;运用热台显微装置研究了高品... 详细信息

为研究高品质RDX在2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)中的溶解及反复熔融特性,采用高效液相色谱法研究了高品质RDX在DNAN中的溶解度及影响因素;通过工艺试验研究了DNAN/高品质RDX熔铸炸药在反复熔融后的不可逆增稠特性;运用热台显微装置研究了高品质RDX在DNAN中的溶解及析出过程,并与普通RDX(3类)进行了对比。结果表明,随着高品质RDX粒度的增大,其在DNAN中的溶解度逐渐减小,呈近似线性关系;高品质RDX在DNAN中的溶解度随温度升高而增大,115℃时高品质RDX(d50=470μm)在DNAN中的最大溶解度达到8.87g/100g,在不同温度下溶解度均小于普通RDX;DNAN/高品质RDX配方在反复熔融后的不可逆增稠程度小于DNAN/普通RDX配方;高品质RDX在DNAN中的溶解首先从晶粒的不规则外沿和晶体凹陷区域开始,溶解速率受颗粒尺寸及不规则程度影响,且明显慢于普通RDX;析出存在两种方式且析出后形状呈不规则变化。

关键词：物理化学高品质RDX DNAN 2,4-二硝基苯甲醚溶解度反复熔融

DFTNAN/DNTF二元相图及低共熔物熔融动力学研究

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爆破器材 2021年第5期50卷 14-20页

作者：李秉擘罗一鸣王红星杨斐雷伟西安近代化学研究所陕西西安710065

通过测定3,5-二氟-2,4,6-三硝基苯甲醚(DFTNAN)/3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)二元混合体系熔融过程的差示扫描量热(DSC)特征量数据,建立了T-X和H-X二元相图,并获得了该混合体系低共熔物的组成和熔点。然后,研究了低共熔物以及熔点为8... 详细信息

通过测定3,5-二氟-2,4,6-三硝基苯甲醚(DFTNAN)/3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)二元混合体系熔融过程的差示扫描量热(DSC)特征量数据,建立了T-X和H-X二元相图,并获得了该混合体系低共熔物的组成和熔点。然后,研究了低共熔物以及熔点为80℃时混合物的黏度、机械感度和理论爆炸性能。分析了不同的升温速率和添加剂对低共熔物熔融过程的影响,并通过Satava-Sesták、Coats-Redfern和通用积分方程获得了低共熔物熔融过程的动力学参数E_(a)、A和最概然机理函数。结果表明,由T-X相图和H-X相图计算得到的DFTNAN/DNTF低共熔物的组成m(DFTNAN)m(DNTF)分别为62.9437.06和62.8837.12,低共熔温度为63.84℃。调节DFTNAN和DNTF的比例,可使混合体系既达到熔铸工艺要求的工艺温度(≥80℃),又能保持较高的能量水平和较低的感度。随着升温速率的提高,熔融反应起始温度和峰温发生相应的延后;添加HMX或RDX后,熔融起始温度发生较明显的后移;DFTNAN/DNTF低共熔物的熔融动力学参数E_(a)和lg A分别为32.95 kJ/mol和2.81,最概然机理函数为f(α)=(1-α)^(2/3)。

关键词： 3,5-二氟-2,4,6-三硝基苯甲醚(DFTNAN) 3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF) 二元相图低共熔物熔融动力学

铅、铜盐催化剂对DNTF炸药热分解及烤燃响应特性的影响

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含能材料 2020年第5期28卷 470-474页

作者：蒋秋黎罗一鸣杨斐巨荣辉张蒙蒙王玮李秉擘西安近代化学研究所陕西西安710065

为提高3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)炸药热安全性,采用高压差示扫描量热仪(PDSC)、小型烤燃实验考察了水杨酸铅(PbSa)、水杨酸铜(CuSa)、2,4-二羟基苯甲酸铜(β-Cu)、邻苯二甲酸铜(Cu(PA)2)、氧化铜(CuO)等催化剂对DNTF烤燃响应特性... 详细信息

为提高3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)炸药热安全性,采用高压差示扫描量热仪(PDSC)、小型烤燃实验考察了水杨酸铅(PbSa)、水杨酸铜(CuSa)、2,4-二羟基苯甲酸铜(β-Cu)、邻苯二甲酸铜(Cu(PA)2)、氧化铜(CuO)等催化剂对DNTF烤燃响应特性以及1 MPa下热分解性能的影响。结果表明,CuSa、β-Cu、Cu(PA)2等有机铜盐催化剂可提高DNTF热分解速率,使其在1 MPa下分解峰温降低13.6℃以上,PbSa使DNTF分解峰温升高了3.1℃,同时二次分解剧烈程度更明显,CuO对DNTF热分解无影响;CuSa可使无约束条件的DNTF在1℃·min^-1下的烤燃响应温度由236.6℃降低为182.3℃,响应剧烈程度由爆炸改善为燃烧;少量CuSa可使强约束条件下的DNTF基混合炸药装药在1℃·min^-1下的烤燃响应温度降低2.4℃,响应剧烈程度由爆炸降低为燃烧,说明选择合适的有机铜盐催化剂可有效改善DNTF基炸药装药烤燃响应特性。

关键词： DNTF 催化剂热分解烤燃实验