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经典名方中连翘的本草考证

中国实验方剂学杂志 2022年第10期28卷 111-122页

作者：李石飞张立伟詹志来山西大学分子科学研究所化学生物学与分子工程教育部重点实验室太原030006 中国中医科学院中药资源中心道地药材国家重点实验室培育基地北京100700

通过查阅历代相关本草、医籍和方书,笔者对经典名方中所用连翘的名称、基原、药用部位、商品规格、性味功效、产地、品质评价及采收加工方法等进行了本草考证,结果表明连翘药材在宋代以前来源为藤黄科湖南连翘Hypericum ascyron及其同... 详细信息

通过查阅历代相关本草、医籍和方书,笔者对经典名方中所用连翘的名称、基原、药用部位、商品规格、性味功效、产地、品质评价及采收加工方法等进行了本草考证,结果表明连翘药材在宋代以前来源为藤黄科湖南连翘Hypericum ascyron及其同属多种植物,多部位入药;宋朝以后转为木犀科连翘Forsythia suspensa的果实。从明代开始,根据采收时间不同,连翘分为青翘和老翘2个规格和2个用法。根据考证结果,建议在经典名方开发过程中对连翘运用时参考以下意见:(1)明清以来经典名方选择木犀科连翘作为基原;(2)方剂出处若无特殊要求,建议明清以来经典名方中选用老翘;(3)无论用青翘还是老翘,青翘采收时间应该是在阳历7月下旬至8月上旬,老翘则在9月份期间采收连翘果实后去子用壳。

关键词：经典名方连翘本草考证木犀科药用部位商品规格功效采收加工

连翘含量测定方法优化及青(老)翘质量控制标准建立探讨

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中国中药杂志 2018年第15期43卷 3157-3162页

作者：王姝君李石飞张立伟山西大学分子科学研究所化学生物学与分子工程教育部重点实验室

为了优化连翘含量测定方法,该文首先通过《中国药典》含量测定方法对各种连翘供试品的制备方法进行了评价,优选出了供试品的制备方法,即30倍70%甲醇超声提取0.5 h。该方法可满足同时提取连翘酯苷A和连翘苷的要求,并能达到最佳效果。其次... 详细信息

为了优化连翘含量测定方法,该文首先通过《中国药典》含量测定方法对各种连翘供试品的制备方法进行了评价,优选出了供试品的制备方法,即30倍70%甲醇超声提取0.5 h。该方法可满足同时提取连翘酯苷A和连翘苷的要求,并能达到最佳效果。其次,通过方法学考察建立了同时测定连翘酯苷A和连翘苷的HPLC方法,色谱条件乙腈（A）-0.4%冰醋酸溶液（B）梯度洗脱,0~33 min,15%A,33~43 min,15%~25%A,43~60 min,25%A;检测波长为277,330 nm。最后,利用该文方法和《中国药典》方法对10份青翘和5份老翘的连翘酯苷A和连翘苷进行了含量测定。结果表明：该文所建立的HPLC测定方法有效、快速、简便,符合含量测定要求。同时发现连翘酯苷A和连翘苷的含量在青翘和老翘中具有显著性差异,因此,建议两者指标成分的限量值应分别制订。该研究结果为连翘药材含量测定方法的建立和青（老）翘质量控制标准分别建立提供了依据。

关键词：连翘连翘酯苷A 连翘苷 HPLC 含量测定质量控制

HPLC-DAD同时测定红花中4种亚精胺成分

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中国中药杂志 2016年第8期41卷 1480-1484页

作者：李石飞袁茂叶张立伟山西大学分子科学研究所山西太原030006

采用高效液相色谱(HPLC)的方法,以Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱分离柱,流动相为47%甲醇/水等度洗脱,洗脱流速为1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270,280,290,300 nm多波长检测的色谱条件同时测定红花... 详细信息

采用高效液相色谱(HPLC)的方法,以Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱分离柱,流动相为47%甲醇/水等度洗脱,洗脱流速为1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270,280,290,300 nm多波长检测的色谱条件同时测定红花中4种亚精胺成分N1,N5,N10-(Z)-tri-p-coumaroylspermidine(1),N1,N5-(Z)-N10-(E)-tri-p-coumaroylspermidine(2),N1(E)-N5-(Z)-N10-(E)-tri-p-coumaroylspermidine(3),和N1,N5,N10-(E)-tri-p-coumaroyl-spermidine(4)的含量,进样体积为10μL。各成分之间分离度良好,4种亚精胺成分的质量浓度分别在0.002 1~0.041 6(r=0.999 5),0.002 6~0.051 2(r=0.999 7),0.002 7~0.054 0(r=0.999 8),0.005 0~0.100 4(r=0.999 8)g·L^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为98.61%~100.9%,RSD为2.3%~3.0%。表明所建立的方法快速简便、具有较好的重复性和稳定性,可用于红花中4种亚精胺成分的含量测定。

关键词：红花 HPLC 亚精胺成分

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草珊瑚中倍半萜类成分的研究

中药材 2024年 2499-2504页

作者：李亚婷王青马存根李石飞山西中医药大学/实验管理中心山西中医药大学/国家中医药管理局多发性硬化益气活血重点研究室山西大学/化学生物学与分子工程教育部重点实验室

目的:研究金粟兰科草珊瑚属植物草珊瑚Sarcandra glabra (Thunb.) Nakai中的倍半萜类成分。方法:综合运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱和半制备型HPLC等方法对草珊瑚中的倍半萜类成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数... 详细信息

目的:研究金粟兰科草珊瑚属植物草珊瑚Sarcandra glabra (Thunb.) Nakai中的倍半萜类成分。方法:综合运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱和半制备型HPLC等方法对草珊瑚中的倍半萜类成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对化合物结构进行鉴定。结果:从草珊瑚全草中分离得到18个倍半萜类化合物,分别鉴定为:1β-acetoxy-eudesma-4(15),7(11)-dien-8α,12-olide(1)、1β-acetoxy-8β-hydroxyeudesman-4(15),7(11)-dien-8,12-olide(2)、1-hydroxyeudesma-3,7(11)-dien-8-one(3)、1-hydroxyeudesma-4(15),7(11)-dien-8-one(4)、germacrone-1,10;4,5-diepoxide(5)、norspathulenol(6)、9α-hydroxy-atractylenolideⅠ(7)、neolitacumone C(8)、8(9)-en-atractylenolideⅠ(9)、hydroxyisogermafurenolide (10)、9α-hydroxy-5α-H-eudesma-4(15),7 (11)-dien-8α,12-olide(11)、12-oxochloraniolide A(12)、8-epiasterolid(13)、atractylenolideⅢ(14)、atractylenolideⅠ(15)、neolitacumone B(16)、spathulenol(17)、chloranthalactone A(18)。结论:其中,化合物1～6为首次从金粟兰科植物中分离得到,化合物7～13为首次从草珊瑚属植物中分离得到。

关键词：草珊瑚倍半萜分离鉴定

天然产物人类免疫缺陷病毒-1(HIV-1)潜伏激活剂的研究进展

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中草药 2021年第14期52卷 4410-4421页

作者：王修艺焦莹莹张立伟李石飞山西大学分子科学研究所化学生物学与分子工程教育部重点实验室山西太原030006 山西大学中医药现代研究中心山西太原030006

人类免疫缺陷病毒(human immunodeficiency virus,HIV)潜伏是艾滋病无法治愈的主要障碍。针对HIV潜伏的治疗策略之一"shock and kill",是通过潜伏感染激活剂激活潜伏的HIV使之发生转录,然后与高效抗逆转录病毒疗法(highly active antire... 详细信息

人类免疫缺陷病毒(human immunodeficiency virus,HIV)潜伏是艾滋病无法治愈的主要障碍。针对HIV潜伏的治疗策略之一"shock and kill",是通过潜伏感染激活剂激活潜伏的HIV使之发生转录,然后与高效抗逆转录病毒疗法(highly active antiretroviral therapy,HAART)联合使用,并结合细胞的自身免疫监视系统,从而实现清除HIV-1病毒潜伏库的目的。这种策略的核心是安全高效、作用机制新颖HIV潜伏激活剂的发现。从结构分类、来源和作用机制对天然产物HIV-1潜伏激活剂的研究进展进行综述。

关键词：人类免疫缺陷病毒潜伏激活剂 shock and kill 天然产物蛋白激酶C 组蛋白去乙酰化酶抑制剂

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黄芫花中酚类成分

中国中药杂志 2019年第5期44卷 962-967页

作者：梁雪焦莹莹王雯晧李石飞张立伟山西大学分子科学研究所化学生物学与分子工程教育部重点实验室山西太原030006 山西大学中医药现代研究中心山西太原030006

采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS和制备型HPLC等色谱分离技术对黄芫花中的酚类成分进行了分离纯化,并通过波谱学数据进行结构鉴定。从中共分离鉴定13个酚类化合物,其中有5个黄酮及苷类:luteolin 7-O-β-D-glucopyranoside(1),luteolin 4'... 详细信息

采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS和制备型HPLC等色谱分离技术对黄芫花中的酚类成分进行了分离纯化,并通过波谱学数据进行结构鉴定。从中共分离鉴定13个酚类化合物,其中有5个黄酮及苷类:luteolin 7-O-β-D-glucopyranoside(1),luteolin 4'-O-β-D-glucopyranoside(2),kaempferol 3-O-β-D-glucopyranoside(3),chrysoeriol 4'-O-β-D-glucopyranoside(4),金圣草黄素(5); 8个木脂素及苷类:(-)-secoisolariciresinol(6),acanthosessilin A(7),(-)-nortrachelogenin(8),(+)-异落叶松树脂醇(9),芝麻素(10),丁香脂素(11),(+)-epipinoresinol(12),[3,3',4,4'-tetrahydro-6,6'-dimethoxy-3,3'-bi-2H-benzopyran]-4,4'-diol(13)。化合物1,3,5～8,10,11,13为首次从本植物中分离得到,化合物1,5,7,10,13为首次从荛花属植物中分离得到。

关键词：黄芫花酚类化合物黄酮木脂素

正交试验优选红花注射液药渣中亚精胺的提取工艺及其含量测定

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化学研究与应用 2018年第8期30卷 1239-1245页

作者：靳玉芳李石飞张立伟山西大学分子科学研究所山西太原030006

本文对红花注射液药渣中的亚精胺成分进行了提取工艺研究及含量测定。运用已建立的红花中4个亚精胺高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,以4个亚精胺含量测定值为指标,考察提取溶剂、提取方法、料液比、提取时间及提取次数5个因素对红花注... 详细信息

本文对红花注射液药渣中的亚精胺成分进行了提取工艺研究及含量测定。运用已建立的红花中4个亚精胺高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,以4个亚精胺含量测定值为指标,考察提取溶剂、提取方法、料液比、提取时间及提取次数5个因素对红花注射液药渣中4个亚精胺总提取率的影响。根据单因素和正交试验分析确定红花注射液药渣中4个亚精胺的最佳提取工艺条件为:35倍量的无水甲醇热回流提取3次,每次提取2 h,得到红花注射液药渣中4个亚精胺化合物总含量为(2.894±0.011)mg·g-1,该提取工艺较之前建立的HPLC含量测定方法所提取的亚精胺总含量高出36.38%。本文首次对红花注射液药渣中4个亚精胺的提取工艺及其含量测定进行研究,结果证实了红花中的亚精胺类成分并未被水提工艺所提取出来,而是残留在红花注射液药渣中,为药渣资源合理和高效利用提供参考。

关键词：红花注射液药渣亚精胺类化合物提取工艺

连翘不同部位总酚含量测定及抗氧化活性比较研究

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化学研究与应用 2016年第5期28卷 610-616页

作者：程启斌李石飞张立伟山西大学分子科学研究所山西太原030006 山西大学化学化工学院山西太原030006

以山西产连翘为实验原料,采用单因素试验考察法优化了超声辅助提取连翘中总酚的最佳条件,即70%甲醇超声提取2次,10 min/次,料液比1∶20,此方法提取方便快捷,效率较高,为连翘总酚提取工艺提供一定参考价值。另外,在此条件下采用Folin-Cio... 详细信息

以山西产连翘为实验原料,采用单因素试验考察法优化了超声辅助提取连翘中总酚的最佳条件,即70%甲醇超声提取2次,10 min/次,料液比1∶20,此方法提取方便快捷,效率较高,为连翘总酚提取工艺提供一定参考价值。另外,在此条件下采用Folin-Ciocalteu法分别测定了老翘、青翘、连翘叶及连翘花中总酚含量,结果显示连翘叶中含量最高,花及果实次之;采用1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH·)清除法综合考察其抗氧化活性,结果与总酚含量顺序一致,二者之间呈明显正相关性,对于连翘资源的综合开发利用以及连翘中天然抗氧化剂的研究提供了重要的科学依据和指导作用。

关键词：连翘总酚 Folin-Ciocalteu法超声提取抗氧化

红花注射液制备过程关键环节中间体生物活性及羟基红花黄色素A含量变化规律

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中国中药杂志 2018年第24期43卷 4850-4854页

作者：梁萌萌李石飞王凯红张立伟山西大学分子科学研究所化学生物学与分子工程教育部重点实验室山西太原030006 山西大学中医药现代研究中心山西太原030006

为了探讨红花注射液各生产工艺环节对红花注射液品质的影响,该研究以测定活化部分凝血活酶时间(APTT)和二磷酸腺苷(ADP)诱导的体外抑制血小板聚集率为指标,评价了红花注射液生产过程中的提取、浓缩、2次醇沉、水沉、2次灭菌等关键环节... 详细信息

为了探讨红花注射液各生产工艺环节对红花注射液品质的影响,该研究以测定活化部分凝血活酶时间(APTT)和二磷酸腺苷(ADP)诱导的体外抑制血小板聚集率为指标,评价了红花注射液生产过程中的提取、浓缩、2次醇沉、水沉、2次灭菌等关键环节中间体的生物活性,并运用HPLC测定了主要化学成分的含量。结果表明,随着红花注射液的制备工艺流程进展,各中间体的体外抑制血小板聚集率逐渐降低,延长APTT活性变化趋势为先降低然后又升高。此外,羟基红花黄色素A(HSYA)的含量逐渐降低,对羟基肉桂酸的含量升高,并且产生了新的化学成分对羟基苯甲醛。以上结果说明在红花注射液生产制备关键环节中,灭菌环节对红花注射液的生物活性和HSYA的含量影响较大。

关键词：红花注射液羟基红花黄色素A 对羟基苯甲醛对羟基肉桂酸血小板聚集凝血活酶时间