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QuEChERS EMR-Lipid净化结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中非法添加工业染料

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食品科学 2024年第16期45卷 268-283页

作者：余晓琴闵宇航刘斯琪李澍才四川省食品检验研究院四川成都611731 国家市场监管重点实验室(白酒监管技术) 四川成都611731

建立采用增强型脂质去除净化填料(enhanced matrix removal lipid,EMR-Lipid)的QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定食品中57种工业染料非法添加的快速分析方法。样品用乙腈提取,提取液经EMR-Lipid净化,采用Agilent ZO... 详细信息

建立采用增强型脂质去除净化填料(enhanced matrix removal lipid,EMR-Lipid)的QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定食品中57种工业染料非法添加的快速分析方法。样品用乙腈提取,提取液经EMR-Lipid净化,采用Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离、流动相采用乙腈和体积分数0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱、电喷雾电离源正离子模式扫描、多反应监测模式检测、外标法定量。结果表明:57种工业染料在20~300 ng/mL质量浓度内线性关系良好,相关系数r>0.999;方法检出限为10μg/kg、定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg加标水平下的回收率为72.1%~119.1%,相对标准偏差(n=6)为0.19%~4.58%;采用该方法检测豆制品、调味品、水产品、肉制品各20批次中的工业染料,在1批次花椒粉中检出碱性嫩黄,检出量为32.9μg/kg。所建方法具有快速、准确、灵敏的优点,适用于食品中57种工业染料非法添加的快速测定。

关键词：增强型脂质去除净化填料超高效液相色谱-串联质谱工业染料食品

高效液相色谱-荧光检测法测定水果中乙氧基喹啉

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分析测试学报 2019年第10期38卷 1260-1264页

作者：余晓琴李澍才唐昌云四川省食品药品检验检测院

建立了高效液相色谱-荧光检测联用测定苹果、梨、葡萄、橙子等水果中乙氧基喹啉的方法。样品经与维生素C混合制样后,加0.1mol/L氢氧化钠调至pH11~12后,以正己烷提取2次。提取液浓缩后用乙腈复溶,采用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法... 详细信息

建立了高效液相色谱-荧光检测联用测定苹果、梨、葡萄、橙子等水果中乙氧基喹啉的方法。样品经与维生素C混合制样后,加0.1mol/L氢氧化钠调至pH11~12后,以正己烷提取2次。提取液浓缩后用乙腈复溶,采用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,乙氧基喹啉在2~100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.99999;方法检出限和定量下限分别为0.01、0.02mg/kg;在0.02、0.04、0.2、1mg/kg加标水平下的平均回收率为80.4%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~8.1%。该方法简单快速、重复性好、稳定性强,适用于水果样品中乙氧基喹啉的定性定量检测。

关键词：水果乙氧基喹啉高效液相色谱-荧光检测定量测定

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新型食品非法添加挖掘及应对策略研究

中国食品卫生杂志 2023年第9期35卷 1357-1363页

作者：余晓琴刘美李澍才温泉周佳杜钢四川省食品检验研究院国家市场监管重点实验室白酒监管技术四川成都610000

基于当前新型非法添加在添加物质、添加形式、添加载体、销售模式等方面的新特点,重点剖析了新型非常规非法添加线索及行业潜规则挖掘的多条途径、相应的侦察技术手段的发展现状及其集成与应用,最后从非法添加源头控制、检验检测技术、... 详细信息

基于当前新型非法添加在添加物质、添加形式、添加载体、销售模式等方面的新特点,重点剖析了新型非常规非法添加线索及行业潜规则挖掘的多条途径、相应的侦察技术手段的发展现状及其集成与应用,最后从非法添加源头控制、检验检测技术、信息来源渠道、监督管理模式、网络环境等方面提出针对性的建议。

关键词：非法添加潜规则挖掘应对策略

超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类42种抗生素药物

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中国食品卫生杂志 2023年第1期35卷 65-71页

作者：苏燕魏宇涛李澍才余晓琴杜钢四川省食品检验研究院四川成都611700

目的建立并优化同时测定豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类共42种抗生素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法样品经70%乙腈-水(含0.1%甲酸)提取后,经PRiME HLB净化,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(150... 详细信息

目的建立并优化同时测定豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类共42种抗生素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法样品经70%乙腈-水(含0.1%甲酸)提取后,经PRiME HLB净化,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(150 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,以0.2%甲酸乙腈和0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子动态多反应监测模式测定,外标法定量。结果豆芽、豆干、火锅底料基质中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类药物的线性范围为2~80 ng/mL,方法检出限均为5μg/kg;四环素类药物的线性范围为10~400 ng/mL,方法检出限均为25μg/kg;相关系数均大于0.997。42种抗生素在三个加标水平下平均回收率为85.4%~119.3%,相对标准偏差(n=6)0.4%~13.4%。结论该方法应用范围广、操作简便,灵敏度高,可对豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类多种抗生素药物的浓度进行快速筛查。

关键词：超高效液相色谱串联质谱动态多反应检测喹诺酮磺胺硝基咪唑四环素

增强型脂质去除净化剂结合超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中8种大麻素类化合物

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色谱 2023年第5期41卷 426-433页

作者：邵曼余晓琴黄丽娟姚欢李澍才四川省食品检验研究院国家市场监管重点实验室白酒监管技术四川成都610097

研究在优化前处理条件及色谱分离的基础上,建立了同时测定巧克力、软糖、糕点、饼干、饮料、白酒等6种典型食品基质中8种大麻素类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法。前处理方法中考察了不同的净化方式,采用增强... 详细信息

研究在优化前处理条件及色谱分离的基础上,建立了同时测定巧克力、软糖、糕点、饼干、饮料、白酒等6种典型食品基质中8种大麻素类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法。前处理方法中考察了不同的净化方式,采用增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)解决了巧克力中复杂油脂及软糖中胶质难以去除的问题;同时净化溶液在氮吹前加入10%丙三醇甲醇溶液,解决了目前文献方法中直接氮吹对回收率影响很大的关键问题。样品以乙腈为提取溶剂,EMR-Lipid为净化剂进行净化,无水硫酸钠除水后,乙腈层加入10%丙三醇甲醇溶液100μL,氮吹至近干;采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱进行分离,电喷雾负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。方法学研究表明,四氢大麻酚、次大麻二酚、四氢大麻素、大麻萜酚在2~200 ng/mL范围内线性关系良好;大麻酚、大麻二酚、大麻二酚酸、四氢大麻酚酸A在0.4~40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995;检出限和定量限分别为0.8~4μg/kg和2~10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为82.0%~114.9%,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。研究结果表明,采用EMR-Lipid净化剂净化食品基质时,净化效果明显,准确度较好。该方法灵敏、快速,准确度高,前处理简单,适用于食品基质中大麻素类化合物的准确定性定量检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱增强型脂质去除净化剂大麻素类化合物食品

SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料

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食品工业科技 2024年第1期45卷 284-294页

作者：闵宇航刘斯琪余晓琴李澍才张丽平四川省食品检验研究院四川成都611731 国家市场监管重点实验室(白酒监管技术) 四川成都611731 成都纺织高等专科学校轻工与材料学院四川成都611731

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert P... 详细信息

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果表明,24种酸性工业染料在20~300 ng/mL范围内,相关系数r均大于0.999;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg三个不同加标水平下的回收率为91.0%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.42%~4.39%。采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为138±2.8μg/kg和179±3.7μg/kg;2批次香肠样品中检出红2G,含量分别为320±8.6μg/kg和230±6.2μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定。

关键词：酸性工业染料固相萃取(SPE) 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 豆制品调味品水产品肉制品

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液相色谱法测定日落黄中酸性橙II的含量

理化检验-化学分册 2024年

作者：温泉魏宇涛刘娜徐峰杜钢龙成李澍才四川省食品检验研究院国家市场监管重点实验室(白酒监管技术)

近年来，有关食品添加剂的安全问题引起了企业与消费者的广泛关注，其中酸性橙II被列为禁用物质，被严禁添加到食品中，因为酸性橙Ⅱ在偶氮还原酶的作用下会分解产生1-氨基-2-萘酚，这种物质具有严重的毒性和遗传毒性。其次，酸性橙Ⅱ...

近年来，有关食品添加剂的安全问题引起了企业与消费者的广泛关注，其中酸性橙II被列为禁用物质，被严禁添加到食品中，因为酸性橙Ⅱ在偶氮还原酶的作用下会分解产生1-氨基-2-萘酚，这种物质具有严重的毒性和遗传毒性。其次，酸性橙Ⅱ可能导致食物中毒，长期食用甚至可能致癌。

关键词：

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中90种禁用药物残留

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分析测试学报 2023年第10期42卷 1291-1300页

作者：陈容刘育形王泽林李澍才张晶邵兵北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013 四川省食品检验研究院四川成都611731

建立了禽蛋中90种禁用药物的QuEChERS/超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS)检测方法。样品以0.2%甲酸-乙腈水溶液(3∶1,体积比)超声提取,加入25 mg Na2EDTA螯合基质中的金属离子,用EMR-lipid填料净化后采用ACQUITY UPLC HSS... 详细信息

建立了禽蛋中90种禁用药物的QuEChERS/超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS)检测方法。样品以0.2%甲酸-乙腈水溶液(3∶1,体积比)超声提取,加入25 mg Na2EDTA螯合基质中的金属离子,用EMR-lipid填料净化后采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8µm)分离,正离子模式以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,负离子模式以水-乙腈为流动相进行梯度分离,以多反应监测(MRM)方式扫描,标准曲线内标法定量。结果表明:目标物在各自质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))不小于0.99,检出限(LOD)和定量下限分别为0.05~1µg/kg和0.1~3µg/kg,鸡蛋的回收率为60.8%~111%,相对标准偏差为1.6%~18%,106件实际样品共检出7种药物。该方法操作简捷、准确性高,可实现禽蛋中违禁药物残留的高通量快速检测。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱违禁药物禽蛋

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UPLC-MS/MS法检测中药制剂中的27种非法添加化药成分

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中国测试 2021年第7期47卷 49-54页

作者：辜慧杜钢李澍才张媛媛四川省食品检验研究院四川成都611731

该文建立UPLC-MS/MS法同时检测减肥类、壮阳类、降糖类、解热镇痛类中药制剂中易被添加的27种化药成分。样品用甲醇提取,采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱... 详细信息

该文建立UPLC-MS/MS法同时检测减肥类、壮阳类、降糖类、解热镇痛类中药制剂中易被添加的27种化药成分。样品用甲醇提取,采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流量0.5 mL/min,柱温35℃,进样体积1μL,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。所测27种非法添加化药成分在一定范围内呈良好的线性关系(r2>0.99),各组分均分离良好,低、中、高3个添加水平的平均回收率为80.4%~120.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%~7.8%,检出限0.0061~0.3750μg/g,定量限0.0204~1.2500μg/g。该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用于中药制剂中27种非法添加化药成分的定量分析。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 中药制剂非法添加化药成分