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作者：李添娣中国疾病预防控制中心

学位级别：硕士

二苯基甲烷二异氰酸酯(diphenylmethane diisocyanate,MDI)是目前世界上生产量最大、工业用途最广的异氰酸酯,广泛应用于汽车制造、冰箱制造、土木建筑、家私家具、鞋类、织物、机电、医疗等诸多领域。MDI有致敏作用,容易引发支气管哮喘... 详细信息

二苯基甲烷二异氰酸酯(diphenylmethane diisocyanate,MDI)是目前世界上生产量最大、工业用途最广的异氰酸酯,广泛应用于汽车制造、冰箱制造、土木建筑、家私家具、鞋类、织物、机电、医疗等诸多领域。MDI有致敏作用,容易引发支气管哮喘,是职业性哮喘的主要致病因素,长期低剂量接触容易引起肺功能损伤,对免疫系统产生影响,具有一定的生殖发育毒性和遗传毒性。研究表明,MDI代谢过程形成的谷胱甘肽结合物、葡萄糖醛酸结合物、蛋白质等加合物经体内水解后转化成二氨基二苯基甲烷(methylenedianiline,MDA),随尿液排出体外;尿中MDA的含量与空气中MDI的浓度有相关性,尿中MDA的含量可反映出人体近期MDI的暴露情况。德国科学研究联合会(DFG)制订了 MDI生物耐受限值(BAT)为班末尿中MDA浓度为10μg/L。英国健康与安全执行局(HSE)给出的MDI生物监测指导值(MGBV)为班末尿中MDA为11μmoL/moL肌酐。我国尚未制定MDI的生物接触限值(BEL)。本研究采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,对尿中MDA的检测方法进行研究,为MDI的暴露评估、暴露人群的健康风险评估以及MDI生物接触限值的制定提供技术支持。本研究采用液相色谱-串联质谱法对尿中MDA进行测定,对仪器测定条件、样品前处理方法、定量方法等进行实验,按照《职业卫生标准制定指南生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T210.5-2008)的要求,对方法的线性范围、检出限、准确度、精密度、干扰情况等方法性能指标进行研究,采用建立的检测方法进行了现场应用,主要研究结果如下:质谱条件:离子化模式:电喷雾电离正离子模式(ESI+);质谱扫描方式:多反应监测(MRM);[M+H]+离子质荷比为199.1,定性离子(m/z)165.1,定量离子(m/z)106.1;碰撞气(CAD):9psi;气帘气(CUR):40psi;离子喷雾电压(IS):5500V;雾化干燥气温度(TEM):650℃,雾化气(GS1):65psi,辅助气(GS2):65psi;射入电压(EP):10V;碰撞室射出电压(CXP):14 V;去簇电压(DP):90V;碰撞能(CE):35eV。液相色谱条件:色谱柱:Shim-pack XR-ODS(75mm×2.0mm,2.2μm),柱温:40℃,进样体积:5μL,流动相:A0.5mmoL/L乙酸铵+0.01%乙酸水溶液/B乙腈,流速:0.4mL/min,梯度洗脱程序:0～0.5min,10%B,0.5～1.5min,10%～50%B,1.5～3.0min,50%B,3.0～3.5min,50%～90%B,3.5～4.5min,90%B,4.5～4.6min,90%～10%B,4.6～7min,10%B。样品前处理方法:尿样采用盐酸或硫酸水解,乙腈液液萃取。(1)盐酸溶液水解:1mL尿样加入6moL/L盐酸溶液0.5mL,100°C水浴16h后放至室温,加入5moL/L氢氧化钠溶液0.8mL,混匀放至室温,加入0.5g氯化钠,2mL乙腈,振摇萃取5min,5000转/min离心5min,取乙腈层经0.22μm尼龙有机滤膜过滤后测定。(2)硫酸溶液水解:1mL尿样加入6moL/L硫酸溶液0.5mL,100℃水浴16h后放至室温,加入10moL/L氢氧化钠溶液0.8mL,混匀放至室温,加入0.5g氯化钠,2mL乙腈,振摇萃取5min,5000转/min离心5min,取乙腈层经0.22μm尼龙有机滤膜过滤后测定。方法性能指标:(1)盐酸溶液水解方法性能指标:本方法采用标准曲线外标法定量,MDA的含量在0.05μg/L～20.00μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,方法最低检出浓度为0.02μg/L,最低定量浓度为0.05μg/L。正常人尿加标回收率在105.5%～109.7%之间,日内相对标准偏差在4.1%～～4.4%之间,日间相对标准偏差在4.66%～5.9%之间。接触者尿加标回收率在88.7%～110.1%之间。在选定的实验条件下,现场可能共存的干扰物以及样品中的基体成分不干扰测定。(2)硫酸溶液水解方法性能指标:本方法采用标准曲线外标法定量,MDA的含量在0.05μg/L～20.00μg/L范围内线性良好,相关系数r＞0.999。方法的最低检出浓度为0.02μg/L,最低定量浓度为0.05μg/L。正常人尿加标回收率在95.9%～99.4%之间,日内相对标准偏差在3.0%～7.0%之间,日间相对标准偏差在2.7%～7.3%之间。接触者尿加标回收率在91.0%～103.4%之间。在选定的实验条件下,现场可能共存的干扰物以及样品中的基体成分不干扰测定。尿样保存条件:(1)尿样按1%比例加入盐酸,4℃下可保

关键词：尿二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI) 二氨基二苯基甲烷(MDA) 生物监测指标液相色谱-串联质谱

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尿中三氯乙酸测定的顶空固相微萃取气质联用法

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中华劳动卫生职业病杂志 2012年第8期30卷 623-624页

作者：李添娣易娟周伟张文林怡然贠建培深圳市职业病防治院卫生检测科 51800l 深圳市职业病防治院职业危害评价科 518001

目的建立尿中三氯乙酸的顶空固相微萃取气质联用测定方法。方法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷，经顶空固相微萃取提取，解吸后进气相色谱分离，质谱检测器检测。结果三氯乙酸在1-1000μg/L浓度范围内线性良好，线性方程为Y=613．1... 详细信息

目的建立尿中三氯乙酸的顶空固相微萃取气质联用测定方法。方法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷，经顶空固相微萃取提取，解吸后进气相色谱分离，质谱检测器检测。结果三氯乙酸在1-1000μg/L浓度范围内线性良好，线性方程为Y=613．1X＋4801（r=O．9996），最低检出浓度为0．4μg/L，样品加标回收率93．3％-100．7％，相对标准偏差为1．3％-6．7％。结论该法简便、灵敏、准确，可应用于正常人群尿液中三氯乙酸的检测。

关键词：三氯乙酸尿色谱法气相质谱

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血中汞的直接测汞仪测定法

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中华劳动卫生职业病杂志 2020年第10期38卷 770-771页

作者：贠建培李添娣刘奋张文琪深圳市职业病防治院 518000

目的建立血中汞的溶剂提取-直接测汞仪分析方法。方法血样中汞经过提取液提取,再加入硝酸溶液脱蛋白,离心后取澄清液直接加入到直接测汞仪中测定。结果在优化仪器条件后,方法的测定范围为0.3~60.0μg/L,r>0.999,定量下限为0.3μg/L,定... 详细信息

目的建立血中汞的溶剂提取-直接测汞仪分析方法。方法血样中汞经过提取液提取,再加入硝酸溶液脱蛋白,离心后取澄清液直接加入到直接测汞仪中测定。结果在优化仪器条件后,方法的测定范围为0.3~60.0μg/L,r>0.999,定量下限为0.3μg/L,定量浓度为3.0μg/L,批内精密度为1.4%~3.3%,回收率为95.2%~97.6%。结论本方法稳定可靠,操作简便,灵敏度高,适用于血中汞的测定。

关键词：血汞直接测汞仪溶剂提取

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善用学生贴身事例,提高思想品德教学效果

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文教资料 2008年第35期 95-96页

作者：李添娣五华县华南中学

本文根据初中生的实际,阐述如何运用学生的贴身事例,如日常生活事例,学生感兴趣的事例,困扰学生的事例,学生热门话题事例等对学生进行思想品德教育,旨在增强学生学习思想品德的兴趣,提高思想品德的教学效果.

关键词：思想品德教学善用事例

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浅谈幼儿园如何有效开展户外自主游戏活动

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考试周刊 2020年第33期 167-168页

作者：李添娣福建省龙岩市上杭县第二实验幼儿园

在户外游戏中,幼儿会自然地玩,自然地成长,自然地获得各方面的发展,从而在玩中学会做事,学会做人。那幼儿园该如何有效开展户外自主游戏呢?

关键词：户外游戏材料投放介入指导

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全血中铝测定的石墨炉原子吸收光谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2014年第6期32卷 452-454页

作者：董明张爱华崔凡杨展鸿吴邦华李添娣广东省职业病防治院广州510300 深圳市职业病防治院

目的建立全血中铝的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法以0．10％TritonX-100和0．50％HNO3为基体改进剂将血样稀释10倍，采用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。结果在0．53～50．00μg/L范围内线性良好（y=0．00180x＋0．003，r=0．999）... 详细信息

目的建立全血中铝的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法以0．10％TritonX-100和0．50％HNO3为基体改进剂将血样稀释10倍，采用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。结果在0．53～50．00μg/L范围内线性良好（y=0．00180x＋0．003，r=0．999）；加标回收率为89．9％-103．6％；批间精密度良好，相对标准偏差为3．8％-7．3％（n=6）；方法的检出限为0．53μg/L；以血样稀释10倍计，最低检出浓度为5．30μg／L。结论该方法准确度高，精密度好，快速简便，可满足职业卫生标准制定规范的各项性能指标要求。

关键词：光谱法,石墨炉原子吸收铝,全血

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工作场所空气中叔丁醇测定的溶剂解吸气相色谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2016年第8期34卷 615-617页

作者：李添娣刘奋谢玉璇陈剑辉深圳市职业病防治院理化检测科 518001

目的建立工作场所空气中叔丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集工作场所空气中叔丁醇，2％异丙醇-二硫化碳溶液解吸，经硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇（DB—FFAP）毛细管色谱柱分离，火焰离子化检测器测定。结果该方... 详细信息

目的建立工作场所空气中叔丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集工作场所空气中叔丁醇，2％异丙醇-二硫化碳溶液解吸，经硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇（DB—FFAP）毛细管色谱柱分离，火焰离子化检测器测定。结果该方法叔丁醇检出限为0．2mg/L，定量下限为0．6mg／L，线性范围为0．6～2264．0mg，L，最低定量浓度为0．4mg／m^3（以采集1．5L空气样品计）；该方法重现性好，批内精密度为2．8％～3．2％，批间精密度为3．8％～5．7％，解吸效率为93．9％-98．1％，采样效率为95．8％。100．0％，100mg活性炭的穿透容量大于7．1mg，样品在室温下至少可保存14d。结论该方法适用于工作场所空气中叔丁醇的测定。

关键词：叔丁醇工作场所空气色谱法,气相

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工作场所空气中七种卤代烷烃类及芳香烃类化合物的气相色谱同时测定法

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中华劳动卫生职业病杂志 2011年第2期29卷 146-147页

作者：李添娣周伟易娟张文林怡然李双凤深圳市职业病防治院卫生检测科 518001 深圳市职业病防治院职业危害评价科 518001

目的建立工作场所空气中三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、四氯化碳、苯、甲苯、乙苯和二甲苯7种卤代烷烃类及芳香烃类化合物的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品，二硫化碳解吸，经FFAP毛细管色谱柱分离，气相色谱法测... 详细信息

目的建立工作场所空气中三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、四氯化碳、苯、甲苯、乙苯和二甲苯7种卤代烷烃类及芳香烃类化合物的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品，二硫化碳解吸，经FFAP毛细管色谱柱分离，气相色谱法测定。结果本法分离良好，相关系数均〉0．999；最低检出浓度为0．2—3．6mg／m^3；相对标准偏差为1．2％-4．6％；解吸效率为94．9％-100．7％。结论该方法精密度和准确度高，适用于工作场所空气中7种卤代烷烃类及芳香烃类化合物的测定。

关键词：工作场所烷烃类烃类芳香色谱法气相

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工作场所空气中七氟烷、异氟烷、恩氟烷气相色谱测定方法

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中华劳动卫生职业病杂志 2019年第6期37卷 453-456页

作者：李添娣张文蔡金敏林怡然贠建培刘奋深圳市职业病防治院 518001

目的建立工作场所空气中七氟烷、异氟烷、恩氟烷溶剂解吸气相色谱测定的方法.方法空气中的七氟烷、异氟烷、恩氟烷采用活性炭管采集,二氯甲烷解吸,经100%二甲基硅氧烷(DB-1)毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法.结果本方法七氟烷、... 详细信息

目的建立工作场所空气中七氟烷、异氟烷、恩氟烷溶剂解吸气相色谱测定的方法.方法空气中的七氟烷、异氟烷、恩氟烷采用活性炭管采集,二氯甲烷解吸,经100%二甲基硅氧烷(DB-1)毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法.结果本方法七氟烷、异氟烷、恩氟烷质量浓度分别在1.9~304.8 μg/ml、2.1~300.4 μg/ml和1.7~305.2 μg/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.6、0.6和0.5μg/ml,定量下限分别为1.9 μg/ml、2.1μg/ml和1.7μg/ml,方法最低检出质量浓度分别为0.1、0.2、0.1 mg/m(3 按采集空气样品4.5 L计算);七氟烷、异氟烷、恩氟烷的相对标准偏差分别为2.5%~3.0% 、2.3%~3.1% 、2.2%~3.0%;平均解吸效率分别为 101.1%~103.3% 、100.7%~102.7% 、101.0%~102.9%;七氟烷、异氟烷、恩氟烷穿透容量分别大于3.7、3.4、3.4 mg (100 mg活性炭);采样效率均为100.0%;样品在室温下至少可保存10 d.结论本方法检出限低,准确度高,精密度好,适用于工作场所空气中七氟烷、异氟烷、恩氟烷的测定.

关键词：工作场所空气七氟烷异氟烷恩氟烷气相色谱法

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某印刷企业2-丁氧基乙醇职业健康风险评估

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中华劳动卫生职业病杂志 2019年第7期37卷 554-557页

作者：陶雪李海斌宋爽李添娣谢子煌中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所北京100050 深圳市职业病防治院 518020

目的应用GBZ/T 298-2017《工作场所化学有害因素职业健康风险评估技术导则》对某印刷企业2-丁氧基乙醇接触进行职业健康风险评估,以保护劳动者健康。方法于2017年5月17~24日,选择使用2-丁氧基乙醇的某印刷企业,对其进行工作场所现场调... 详细信息

目的应用GBZ/T 298-2017《工作场所化学有害因素职业健康风险评估技术导则》对某印刷企业2-丁氧基乙醇接触进行职业健康风险评估,以保护劳动者健康。方法于2017年5月17~24日,选择使用2-丁氧基乙醇的某印刷企业,对其进行工作场所现场调查和检测;依据GBZ/T 298-2017《工作场所化学有害因素职业健康风险评估技术导则》,采用半定量综合评估方法进行职业健康风险评估。结果该印刷企业工作场所空气中2-丁氧基乙醇浓度为1.2~30.8 mg/m3,工人尿液中2-丁氧基乙酸的浓度范围为35.5~563.3 mg/L;印刷车间印刷工职业健康风险属于中等,装订车间烫皮工职业健康风险属于低风险,故2-丁氧基乙醇接触为中等职业健康风险。结论该印刷企业工作场所2-丁氧基乙醇接触为中等职业健康风险,应将2-丁氧基乙醇纳入常规职业病危害因素评价,并且根据行动指南提供更有针对性的建议。

关键词： 2-丁氧基乙醇监测风险评估

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