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2，4，6，8-四硝基-2，4，6，8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷的合成及表征

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火炸药学报 2024年

作者：侯静吴俊越詹乐武李斌栋南京理工大学化学与化工学院

2，4，6，8-四硝基-2，4，6，8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷(双环奥克托今(BCHMX))是一种备受关注的高能量密度材料。本文用氨基磺酸盐、甲醛、乙二醛为起始原料，对BCHMX的合成工艺进行了优化和研究，得到了无需中间体(2，4，6，8-四氮杂双... 详细信息

2，4，6，8-四硝基-2，4，6，8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷(双环奥克托今(BCHMX))是一种备受关注的高能量密度材料。本文用氨基磺酸盐、甲醛、乙二醛为起始原料，对BCHMX的合成工艺进行了优化和研究，得到了无需中间体(2，4，6，8-四氮杂双环辛烷磺酸盐)提纯的高效合成工艺。通过缩合和硝化两步反应，能够以65.29%的总收率得到97.8%纯度的BCHMX。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、热重-差式扫描量热(TG-DSC)等分析测试手段对目标产物进行了分析表征。

关键词：缩合反应含能材料热分解氨基磺酸钾 2，4，6，8-四硝基-2，4，6，8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷

以非离子表面活性剂为高效催化剂的TEX合成工艺研究

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火炸药学报 2016年第1期39卷 56-59页

作者：田磊李斌栋南京理工大学化工学院江苏南京210094

以甲酰胺和质量分数40%的乙二醛为原料,经缩合反应得到1,4-二(甲酰基)-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP),然后在硝硫混酸作用下,合成了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.***.0.05,9.03,11]十二烷(TEX),并用FTIR光谱、核磁共振对... 详细信息

以甲酰胺和质量分数40%的乙二醛为原料,经缩合反应得到1,4-二(甲酰基)-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP),然后在硝硫混酸作用下,合成了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.***.0.05,9.03,11]十二烷(TEX),并用FTIR光谱、核磁共振对其结构进行表征。研究了硝硫混酸体积比、硝化反应温度、非离子型表面活性剂种类及用量对TEX收率和纯度的影响。得到最优合成条件为:发烟硝酸与浓硫酸的体积比为4∶3、加样温度45℃、硝化温度55℃、以聚乙二醇400(PEG400)为反应催化剂,且PEG400与DFTHP的质量比为0.15∶1.00,此时TEX收率为59.8%,纯度为99.2%。

关键词：有机化学 4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,9.03,11]十二烷 TEX 非离子型表面活性剂硝化 DFTHP

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一锅法合成氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯

火炸药学报 2015年第1期38卷 12-15页

作者：王敏李斌栋南京理工大学化工学院江苏南京210094

以乙酰乙酸乙酯为原料,经硝化、氧化、成环反应合成了氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯,用红外光谱、核磁共振对其结构进行了表征。通过探讨反应机理,研究了影响反应历程的关键因素,得到最优的条件为:硝酸质量分数95%、硝化温度-10℃、乙酰乙... 详细信息

以乙酰乙酸乙酯为原料,经硝化、氧化、成环反应合成了氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯,用红外光谱、核磁共振对其结构进行了表征。通过探讨反应机理,研究了影响反应历程的关键因素,得到最优的条件为:硝酸质量分数95%、硝化温度-10℃、乙酰乙酸乙酯与硝酸摩尔比为1.0∶1.4、催化剂与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1.0∶100.0、氧化剂与乙酰乙酸乙酯摩尔比为3.0∶10.0。在最优条件下收率为81.4%,纯度大于98%。

关键词：有机化学氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯乙酰乙酸乙酯硝化氧化腈

TEX的细化及TEX基高聚物黏结炸药的制备与性能表征

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科学技术与工程 2018年第16期18卷 193-197页

作者：张帆李斌栋南京理工大学化工学院南京210094

为了探究晶体形貌和粒径大小对4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.***.0.05,9.03,11]十二烷(TEX)及其高聚物黏结炸药(PBX)性能的影响,先利用溶剂非溶剂重结晶法制备超细TEX,再利用溶液水悬浮法制备了超细TEX基PBX。采用扫描... 详细信息

为了探究晶体形貌和粒径大小对4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.***.0.05,9.03,11]十二烷(TEX)及其高聚物黏结炸药(PBX)性能的影响,先利用溶剂非溶剂重结晶法制备超细TEX,再利用溶液水悬浮法制备了超细TEX基PBX。采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)、热重分析(TG)、差示扫描热量法(DSC)对样品进行了表征和热分析;并测试了细化前后TEX及其PBX的机械感度。结果表明:超细TEX的中值粒径从原料的102.23μm减小到4.53μm,粒度分布均匀且大多呈微球形;与原料TEX及其PBX相比,超细TEX及其PBX的最大热失重温度分别提高了6.93℃和8.36℃;超细TEX的表观活化能和热爆炸临界温度比原料TEX分别提高了22%和4.96℃,具有更好的热稳定性,机械感度下降明显。

关键词： TEX 晶体形貌高聚物黏结炸药热稳定性

基于不等长伪码序列扩频的高安全通信方案研究与实现

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基于不等长伪码序列扩频的高安全通信方案研究与实现

作者：李斌栋西安电子科技大学

学位级别：硕士

直接序列扩频通信具有高保密性和高抗干扰能力。在HF-VHF通信中,它是一种主要的扩频通信方式,与此同时对于直接序列扩频中所用到的PN码估计技术也得到了迅速的发展。现行的PN码估计算法已经能够达到很低的信噪比,这直接威胁到了现有的... 详细信息

直接序列扩频通信具有高保密性和高抗干扰能力。在HF-VHF通信中,它是一种主要的扩频通信方式,与此同时对于直接序列扩频中所用到的PN码估计技术也得到了迅速的发展。现行的PN码估计算法已经能够达到很低的信噪比,这直接威胁到了现有的直接序列扩频通信的保密性能。现有PN码估计算法主要分为两个步骤:首先是对PN码周期的估计,然后是对PN码序列的估计。所有对PN码序列本身的准确估计都是建立在对PN码周期准确估计的基础之上的。本文对现行的PN码周期估计的几种主流算法做了详细的理论分析并做了仿真分析。在自适应门限同步理论的基础上,本文提出了一种不等长序列扩频方案:对于不同的信息码元采用不同长度的扩频序列,由于发送信息码元的随机性,其PN码也没有了固定的周期,使得其对PN码周期的估计变的非常困难从而使得直接序列扩频系统的保密性能得到了很大的提高。由于采用了门限值来进行相关判决,其抗噪声性能必然会有所下降,在本文中给出了其在高斯信道下的Matlab的抗噪声性能仿真结果,仿真结果表明:采用不等长序列扩频系统能够以牺牲较小的抗噪声性能为代价,换取直接序列扩频系统的高安全性。最后,在CCS（Code Composer Studio）平台上,利用TMS320C6713B芯片对该扩频方案做了硬件实现。

关键词： PN码估计不等长序列扩频伪码周期估计

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可见光诱导甲酸盐参与的烯烃氢羧化反应

有机化学 2022年第8期42卷 2568-2573页

作者：黄燕张谦詹乐武侯静李斌栋南京理工大学化学与化工学院南京210094

发展了一种温和条件下以甲酸盐作为还原剂和羰基来源的β-选择性烯烃氢羧化反应.利用该方法,一系列的烯烃能够被有效地转化为高价值的羧酸产品.该方法具备催化剂用量小、官能团耐受性好、易于放大等特点.

关键词：烯烃氢羧化光催化二氧化碳自由基负离子甲酸盐

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微反应器中溶剂-非溶剂法制备纳米TATB

现代化工 2020年第10期40卷 202-206页

作者：刘康黄瑶李斌栋南京理工大学化工学院江苏南京210094

建立了以Caterpillar微型混合器为核心的微反应系统,并在该系统中利用物理结晶法制备纳米1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB),在浓DMSO/碱-酸体系下进行重结晶。结果表明,在DMSO/碱-酸体系下,溶剂与非溶剂流量分别为2 mL/min和3 mL/min... 详细信息

建立了以Caterpillar微型混合器为核心的微反应系统,并在该系统中利用物理结晶法制备纳米1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB),在浓DMSO/碱-酸体系下进行重结晶。结果表明,在DMSO/碱-酸体系下,溶剂与非溶剂流量分别为2 mL/min和3 mL/min、停留时间为16.96 s、硝酸的质量分数为2%时,获得的最小粒径D50为406 nm,其离散度为0.68,小于文献中报道的5μm的平均粒径。

关键词： TATB 粒径微反应器溶剂-非溶剂

微反应器中合成1-甲基-4,5-二硝基咪唑的连续流工艺

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现代化工 2018年第6期38卷 140-143页

作者：刘阳艺红李斌栋南京理工大学化工学院江苏南京210094

在以内交叉多层式微反应器为核心的微反应体系中进行1-甲基-4,5-二硝基咪唑(4,5-MDNI)的合成研究。以甲基咪唑和硝硫混酸为原料,通过对层流流体中分子质量分布的掌控,加强该反应的传质传热过程,使4,5-MDNI的产率提升至87%。考察了硝化... 详细信息

在以内交叉多层式微反应器为核心的微反应体系中进行1-甲基-4,5-二硝基咪唑(4,5-MDNI)的合成研究。以甲基咪唑和硝硫混酸为原料,通过对层流流体中分子质量分布的掌控,加强该反应的传质传热过程,使4,5-MDNI的产率提升至87%。考察了硝化剂与原料的摩尔比、反应温度和体积流速对反应转化率的影响,实现了发烟硝酸及发烟硫酸高危性试剂的安全使用,且较常规反应条件下用量显著减少;在100℃精确的温度控制下,单个微反应器以18 mL/h的总体积流速可连续操作高效合成4,5-MDNI,单位时间及单位体积的生产能力显著提高,具有广阔的工业应用前景。

关键词：微反应器硝化反应 1-甲基-4,5-二硝基咪唑

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二硝酰胺盐溶解度的测定及拟合

火炸药学报 2020年第1期43卷 33-38页

作者：戴赟李斌栋南京理工大学化工学院

为了研究适合二硝酰胺盐重结晶的溶剂,采用平衡法中的紫外分光光度法测试了3种二硝酰胺盐——脒基脲二硝酰胺盐(FOX-12)、二硝酰胺钾(KDN)和二硝酰胺铵(ADN)在不同溶剂中的溶解度;采用Apelblat方程与理想溶液模型拟合了溶解度数据;计算... 详细信息

为了研究适合二硝酰胺盐重结晶的溶剂,采用平衡法中的紫外分光光度法测试了3种二硝酰胺盐——脒基脲二硝酰胺盐(FOX-12)、二硝酰胺钾(KDN)和二硝酰胺铵(ADN)在不同溶剂中的溶解度;采用Apelblat方程与理想溶液模型拟合了溶解度数据;计算了二硝酰胺盐在不同溶剂中溶解时的热力学函数。结果表明,FOX-12在水中、KDN在乙醇水溶液中溶解度随温度变化明显,故水和乙醇水溶液可以分别作为FOX-12与KDN重结晶的溶剂;以乙醇作为溶剂时,由于存在氢键,故常温下ADN的溶解度大于10 g,而常温下FOX-12与KDN的溶解度小于1 g;Apelblat方程的拟合度(R 2)达到0.990以上,平均相对偏差(ARD)小于2%,表明Apelblat方程可以很好地关联溶解度数据。3种二硝酰胺盐在水、乙醇、异丙醇、乙醇水溶液、正丁醇中的溶解焓变和吉布斯自由能均为正值,表明溶解过程均为非自发的吸热过程。

关键词：物理化学溶解度二硝酰胺盐热力学函数溶解度曲线紫外分光光度法