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功能化光子晶体表面增强拉曼光谱快速检测食品中黄曲霉毒素B1

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中国科学:化学 2024年

作者：朱晨灵霍冰洋李攻科中山大学化学学院中山大学化学学院

本文采用垂直蒸发自组装法制备了功能化光子晶体表面增强拉曼基底（PC@AuNPs）,建立了表面增强拉曼光谱（SERS）快速检测食品中黄曲霉毒素B1 （AFB1）的分析方法.采用红外光谱、紫外吸收光谱、X射线光电子能谱和扫描电子显微镜表征了SER... 详细信息

本文采用垂直蒸发自组装法制备了功能化光子晶体表面增强拉曼基底（PC@AuNPs）,建立了表面增强拉曼光谱（SERS）快速检测食品中黄曲霉毒素B1 （AFB1）的分析方法.采用红外光谱、紫外吸收光谱、X射线光电子能谱和扫描电子显微镜表征了SERS基底.采用结晶紫为探针分子研究了SERS基底的活性,结晶紫和AFB1增强因子（EF）分别为2.0×10～7和1.2×10～7,与电磁场增强模拟结果吻合,DFT理论预测AFB1拉曼光谱与实验测量光谱的特征峰吻合.选择1025.5 cm-1作为AFB1拉曼定量峰,该方法的线性方程为I=5947.3lgc+24658,相关系数r为0.9933,线性范围为1.0～1.0×10～4μg L-1,检出限为0.46μg L-1.方法用于玉米、大豆和食醋样品中AFB1的检测,玉米和大豆的含量分别为7.40和15.1μg kg-1,加标回收率为95.8%～98.0%.新方法与高效液相色谱（HPLC）标准方法比较,分析结果的相对误差分别为-14%（玉米）和4.9%（大豆）,功能化光子晶体SERS快速检测方法灵敏、准确和可靠,满足谷物样品中AFB1快速检测.

关键词：光子晶体表面增强拉曼光谱黄曲霉毒素B1 食品

仪器分析实验课程建设:表面增强拉曼光谱快速分析食用色素

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大学化学 2024年第2期39卷 133-139页

作者：张卓旻黄韩冰林亮秋刘景松李攻科中山大学化学学院广州510006

表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)由于具有检测速度快、仪器便携性好、灵敏度高及谱图指纹特征丰富等特点,近年来作为一种重要的仪器分析方法已逐步应用于食品安全分析。因此,我们结合前期科研基础,科教融合... 详细信息

表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)由于具有检测速度快、仪器便携性好、灵敏度高及谱图指纹特征丰富等特点,近年来作为一种重要的仪器分析方法已逐步应用于食品安全分析。因此,我们结合前期科研基础,科教融合,设计了“表面增强拉曼光谱快速分析食用色素”实验。学生通过增强基底制备、SERS检测条件的优化、SERS快速分析方法的建立及应用等内容的训练,可充分学习SERS快速分析方法的实验技能,并收获相关的前沿知识,培养实验创新能力。

关键词：仪器分析实验表面增强拉曼光谱快速分析食用色素

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微波辅助萃取多物理场耦合模型的构建及验证

高等学校化学学报 2022年第3期43卷 56-66页

作者：闭格宁肖小华李攻科中山大学化学学院广州510006

以姜科类植物草豆蔻中山姜素为模拟对象,基于微波辅助萃取(MAE)过程中微波场、温度场及浓度场等物理场之间的耦合关系,利用Comsol软件构建了MAE多物理场耦合模型.模拟了不同萃取时间、微波功率下萃取体系的电磁场分布、温度分布以及山... 详细信息

以姜科类植物草豆蔻中山姜素为模拟对象,基于微波辅助萃取(MAE)过程中微波场、温度场及浓度场等物理场之间的耦合关系,利用Comsol软件构建了MAE多物理场耦合模型.模拟了不同萃取时间、微波功率下萃取体系的电磁场分布、温度分布以及山姜素扩散分布;通过比较萃取液温度和山姜素浓度的模拟值与实验值,结合误差分析对模型进行了验证,以同类植物砂仁中的异槲皮苷为萃取目标验证了模型的适用性.结果表明,微波功率越大,电磁场强度越强,萃取液温度越高,山姜素扩散越明显,越有利于萃取;MAE萃取山姜素和异槲皮苷的萃取液温度模拟值与实验值之间的相对均方根误差(RRMSE)分别在1.9%~4.5%和1.9%~2.8%之间,其浓度RRMSE分别在1.7%~3.2%及1.6%~4.1%之间,均小于5.0%,表明建立的模型准确、可靠,且适用性良好.该模型综合考虑了MAE过程中的多个物理场及其耦合关系,可为深入研究其萃取机理提供参考.

关键词：微波辅助萃取多物理场耦合模型萃取机理山姜素

微芯片电泳技术在生物样品分离分析中的研究进展

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色谱 2023年第8期41卷 641-650页

作者：黄剑英夏凌肖小华李攻科中山大学化学学院广东广州510006

微芯片电泳技术是在微芯片中通过流体操控实现电泳分离的分析技术,具有分离效率高、样品量消耗少、分析速度快、易于集成等优势,已广泛应用于生物、医药等复杂样品的快速分离分析中。本文综述了微芯片电泳技术在微芯片材料、电泳模式、... 详细信息

微芯片电泳技术是在微芯片中通过流体操控实现电泳分离的分析技术,具有分离效率高、样品量消耗少、分析速度快、易于集成等优势,已广泛应用于生物、医药等复杂样品的快速分离分析中。本文综述了微芯片电泳技术在微芯片材料、电泳模式、检测方式及生物样品分离分析等方面的研究进展。微芯片材料包括芯片材料与通道修饰方法以及电极材料与电极集成方式。芯片材料主要包括硅、玻璃、纸材料、聚二甲基硅氧烷和聚甲基丙烯酸甲酯等聚合物材料;通道修饰方法是指在微通道上的动、静修饰方法。电极材料与电极集成方式包括研制电极所需的金、铂、银材料以及将电极与微芯片集成的加工方式。根据施加电场是否均匀,微芯片电泳技术可分为均匀和非均匀电场两种电泳模式。均匀电场模式主要为微自由流电泳和微区带电泳,包括微等电聚焦电泳、微等速电泳、微密度梯度电泳等;非均匀电场模式主要为微介电泳。微芯片电泳技术通常与光谱、电化学和质谱等分析检测技术联用,实现复杂样品的快速、高效分离分析。近年来微芯片电泳在高通量和原位分离分析方面还发展了许多新模式和新策略。本文介绍了微芯片电泳技术在生物大分子、生物小分子、生物粒子等生物样品中的分离分析进展,并展望了微芯片电泳技术在生物样品分离分析中的发展趋势。

关键词：微芯片电泳生物样品分离分析研究进展综述

表面改性微芯片电泳分离分析保健品中的功效成分

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色谱 2023年第10期41卷 937-948页

作者：刘惠珍陈雅莉夏凌肖小华李攻科中山大学化学学院广东广州510006

微芯片电泳(microchip electrophoresis,MCE)分离效率高、试剂和样品消耗量少、易实现多操作单元集成,在食品、环境和药物等领域应用广泛。环烯烃共聚物(cycloolefin copolymer,COC)等聚合物微芯片材料成本低、制作简便,但电泳过程中通... 详细信息

微芯片电泳(microchip electrophoresis,MCE)分离效率高、试剂和样品消耗量少、易实现多操作单元集成,在食品、环境和药物等领域应用广泛。环烯烃共聚物(cycloolefin copolymer,COC)等聚合物微芯片材料成本低、制作简便,但电泳过程中通道表面易发生非特异性吸附,且电渗流不稳定,限制了其应用。这些不足可通过COC表面改性解决。本文采用静态涂层和动/静态涂层联合策略,研制通道表面改性COC微芯片,结合激光诱导荧光(laser-induced fluorescence,LIF)检测,发展了简单高效的MCE-LIF分离分析方法,用于保健品中功效成分检测。通过负电荷涂层微通道表面改性方法,可以提高MCE对阳离子氨基酸的分离效果,而通过动/静态涂层结合的微通道表面改性方法,可以提高MCE对阴离子氨基酸的分离效果。负电荷涂层由COC微通道表面的疏水氨基酸吸附、戊二醛固定化和亲水氨基酸功能化构建,正电荷涂层由COC微通道表面的缬氨酸吸附、羧基活化和乙二胺功能化构建,动态涂层通过向微通道引入含有羟丙基甲基纤维素与十二烷基硫酸钠的缓冲液自动形成。实验研究了表面改性微通道的理化性质和电泳分离的影响因素,并将所建立的方法用于儿童保健品中赖氨酸和γ-氨基丁酸以及运动饮料中天冬氨酸与牛磺酸MCE-LIF的检测,儿童保健品中赖氨酸和γ-氨基丁酸的加标回收率为84.8%~118%,相对标准偏差(RSD)≤7.2%,运动饮料中天冬氨酸与牛磺酸的加标回收率为97.5%~118%,RSD≤6.4%。分析结果与HPLC方法的测定结果吻合,该法在保健品中氨基酸分离分析中有应用前景。

关键词：表面改性微芯片电泳环烯烃共聚物保健品

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催化化学发光快速鉴别爽身粉的研究

分析化学 2022年第7期50卷 1057-1064页

作者：龙美名胡玉斐李攻科中山大学化学学院

爽身粉是生活中常见的护肤品，而滑石粉是爽身粉的重要组成成分。挥发性有机物在滑石粉和爽身粉表面能产生化学发光现象。在最优条件(包括反应温度210℃、检测波长425 nm和载气流速300 mL/min)下，正丙醛在滑石粉表面的催化发光(CTL)信... 详细信息

爽身粉是生活中常见的护肤品，而滑石粉是爽身粉的重要组成成分。挥发性有机物在滑石粉和爽身粉表面能产生化学发光现象。在最优条件(包括反应温度210℃、检测波长425 nm和载气流速300 mL/min)下，正丙醛在滑石粉表面的催化发光(CTL)信号强度与浓度呈良好的线性关系，其线性回归方程的斜率(k)值可作为滑石粉的特征值，用于鉴定滑石粉；若正丙醛在某些滑石粉表面无法产生明显CTL信号，或者能产生CTL信号，但k值接近，则依次将挥发性有机物在滑石粉表面的CTL信号归一化后按序编码，每种滑石粉对应一个数字编码，此编码可用于鉴别爽身粉。利用以上两种方法分别成功鉴别了12个品牌的爽身粉。考察了7个批次同种爽身粉的k值，RSD为3.1%,表明本方法稳定性良好。此外，线性判别分析结果表明，本方法用于鉴别爽身粉快速、准确。

关键词：滑石粉爽身粉挥发性有机物催化化学发光鉴别

铂纳米粒子/埃洛石纳米管催化发光传感器快速检测甲酸乙酯和臭氧

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分析化学 2023年第10期51卷 1611-1621页

作者：史朝霞胡玉斐李攻科中山大学化学学院

粘土材料在目标物吸附和纳米粒子固载方面具有天然优势，本研究以天然粘土材料埃洛石纳米管（HNTs）为载体，成功合成了铂纳米粒子与埃洛石纳米管复合材料（Pt NPs@HNTs），用于制备基于Pt NPs@HNTs的催化发光（CTL）传感器。将此传感... 详细信息

粘土材料在目标物吸附和纳米粒子固载方面具有天然优势，本研究以天然粘土材料埃洛石纳米管（HNTs）为载体，成功合成了铂纳米粒子与埃洛石纳米管复合材料（Pt NPs@HNTs），用于制备基于Pt NPs@HNTs的催化发光（CTL）传感器。将此传感器用于快速检测饮料中甲酸乙酯和空气中臭氧，结果表明，甲酸乙酯的线性范围为0.10～70 mg/L，检出限（S/N=3）为4.7μg/L；以甲酸乙酯的CTL信号为响应值，检测臭氧的线性范围为0.10～60 mg/L，检出限（S/N=3）为3.8μg/L。将本方法分别用于实际饮料样品中甲酸乙酯和空气中臭氧的检测，回收率为92.6%～106.3%和96.0%～107.7%，相对标准偏差（RSDs）为2.1%～4.2%(n=5)和2.6%～4.2%(n=5)，结果令人满意。以天然粘土材料作为催化剂具有原料来源丰富、环保绿色和价格低廉的优势，为拓展CTL催化剂的研究提供了参考。

关键词：铂纳米粒子埃洛石纳米管催化发光传感器甲酸乙酯臭氧

亚胺类共价有机骨架材料在样品前处理中的应用

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色谱 2022年第2期40卷 109-122页

作者：袁红梅卢泽毅李玉凰张成江李攻科遵义医科大学药学院贵州遵义563000 中山大学化学学院广东广州510275

亚胺类共价有机骨架(I-COFs)是有机单体根据席夫碱(Schiff-base)反应原理缩合形成的一类新型多孔晶体有机材料。I-COFs具有骨架密度低、比表面积大、孔隙率高、单体种类丰富、孔径尺寸可控、结构可功能化、合成方法多样和物化稳定性好... 详细信息

亚胺类共价有机骨架(I-COFs)是有机单体根据席夫碱(Schiff-base)反应原理缩合形成的一类新型多孔晶体有机材料。I-COFs具有骨架密度低、比表面积大、孔隙率高、单体种类丰富、孔径尺寸可控、结构可功能化、合成方法多样和物化稳定性好等优点。近年来,I-COFs已成为材料科学领域的研究前沿,并广泛用于气体吸附、存储、催化、传感、光电材料等方面。I-COFs材料优异的物理化学性能使其非常适于用作复杂样品中痕量目标物的分离富集介质,其高比表面积、高孔隙率性能赋予了它极高的吸附负载量,这些性能使得目标分析物可被高效富集;通过控制有机单体的链段长度、几何结构、掺杂元素、取代基团等方面精确调控I-COFs的孔洞结构和功能化基团,从而实现目标痕量物质的选择性富集。目前,I-COFs材料在样品前处理领域作为新型萃取介质已引起了极大关注。该文综述了近年来I-COFs材料的主要类型、合成方法及其在固相萃取、磁性固相萃取、分散固相萃取和固相微萃取方面的研究进展,同时展望了I-COFs在样品前处理领域的发展前景。

关键词：亚胺类共价有机骨架样品前处理综述

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拉曼光谱检测手性化合物研究进展

分析测试学报 2022年第9期41卷 1431-1438页

作者：李丹胡瑞琪李攻科夏凌中山大学化学学院广东广州510006

手性化合物的结构和理化性质相似,但其在生物体内的药效作用或毒性程度有很大差异,误用可能造成严重危害,因此发展高效、准确的手性化合物检测技术十分重要。然而传统的检测方法不仅繁琐、耗时,而且难以检测复杂体系中的手性化合物,限... 详细信息

手性化合物的结构和理化性质相似,但其在生物体内的药效作用或毒性程度有很大差异,误用可能造成严重危害,因此发展高效、准确的手性化合物检测技术十分重要。然而传统的检测方法不仅繁琐、耗时,而且难以检测复杂体系中的手性化合物,限制了手性化学的发展。拉曼光谱作为一种强大的表界面分析技术,不仅能提供化合物丰富的结构信息,而且具有无损和快速检测等优点,在手性化合物的检测中显现出广阔的应用前景。该文综述了近年来拉曼光谱检测手性化合物的研究进展,包括拉曼光学活性光谱、对映选择性拉曼光谱、低频拉曼光谱和表面增强拉曼散射光谱。最后提出了亟需解决的问题和未来的发展趋势。

关键词：拉曼光谱手性化合物研究进展