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HPLC-PDA法测定17种兽药中非法添加多西环素

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中国兽药杂志 2015年第10期49卷 36-41页

作者：周红霞李慧素吴宁鹏高瑞霖河南省兽药饲料监察所郑州450008 郑州市第七中学郑州450000

建立了17种兽药中非法添加多西环素的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以醋酸盐缓冲液-乙腈（80：20）为流动相,二极管阵列检测器进行全波长（200~400 inia）扫描,检测波长为280 nm,并通过液相色谱保留时间、紫外光谱信息和... 详细信息

建立了17种兽药中非法添加多西环素的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以醋酸盐缓冲液-乙腈（80：20）为流动相,二极管阵列检测器进行全波长（200~400 inia）扫描,检测波长为280 nm,并通过液相色谱保留时间、紫外光谱信息和峰纯度检查,对非法添加物质进行定性鉴别和定量测定。结果表明,该色谱条件下,多西环素与其他物质峰分离良好。多西环素在5~500μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在86.5%~118.1%之间,RSD为0.2%~4.5%,检测限为0.5 mg/g。本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中多西环素的定性和定量检测。

关键词：多西环素峰纯度检查高效液相色谱法

高效液相色谱-荧光法测定牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物的残留量

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高效液相色谱-荧光法测定牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物的残留量

超高效液相色谱―串联质谱法测定饲料中的万古霉素

中国畜牧兽医学会动物药品学分会第五届全国会员代表大会暨2016年学术年会

作者：吴宁鹏彭丽孟蕾李慧素河南省兽药饲料监察所

建立了同时测定牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物的高效液相色谱-荧光检测方法。试样中待测物经乙酸乙酯提取,酸性氧化铝固相萃取柱和MCX固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,以外标法定量。药物在5000μg/L浓度范围内线性关系良好,相... 详细信息

建立了同时测定牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物的高效液相色谱-荧光检测方法。试样中待测物经乙酸乙酯提取,酸性氧化铝固相萃取柱和MCX固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,以外标法定量。药物在5000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法的检出限为0.02 mg门kg,定量限为0.05 mg/kg,在不同组织中添加浓度范围为0.050 mg/1g,其平均回收率为60.619.1%,相对标准偏差在1.79.1%之间。方法抗干扰能力强、灵敏度高,适用于牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物残留量的测定。

关键词：高效液相色谱-荧光法牛羊组织阿苯达唑及其代谢物

来源： cnki会议评论

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中国畜牧兽医 2013年第11期40卷 74-78页

作者：彭丽班付国张发旺吴宁鹏李慧素河南省兽药监察所河南郑州450008

试验旨在建立饲料中万古霉素的超高效液相色谱一串联质谱检测方法，以0．05mol／L磷酸盐缓冲液-乙腈（85：15，V／V）提取样品中的万古霉素，提取液经过强阳离子交换固相萃取柱净化，采用液相色谱一串联质谱多反应监测模式进行测定，外... 详细信息

试验旨在建立饲料中万古霉素的超高效液相色谱一串联质谱检测方法，以0．05mol／L磷酸盐缓冲液-乙腈（85：15，V／V）提取样品中的万古霉素，提取液经过强阳离子交换固相萃取柱净化，采用液相色谱一串联质谱多反应监测模式进行测定，外标法定量。不同饲料基质中，万古霉素在25～1000ng／mI。浓度范围内呈良好的线性关系。本方法对万古霉素在饲料中的检测限为0．05mg／kg，定量限为0．1mg／kg。在不同饲料中添加浓度范围为0．1～100mg／kg，其平均回收率为86．7％～117．1％，批内变异系数在1．0％～17．4％之间，批间变异系数在2．9％～10．1％之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好，各项技术指标均满足国内外相关法规要求，可用于饲料中万古霉素含量的测定。

关键词：饲料万古霉素超高效液相色谱-串联质谱法

动物源食品中四环素类药物多残留测定的高效液相色谱法研究

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动物源食品中四环素类药物多残留测定的高效液相色谱法研究

HPLC-PDA法检测17种兽药中非法添加氨茶碱、二羟丙茶碱的研究

中国畜牧兽医学会动物药品学分会第五届全国会员代表大会暨2016年学术年会

作者：李慧素吴宁鹏彭丽董晓莹河南省兽药饲料监察所

优化并建立了10种不同动物源食品中四环素类药物多残留的高效液相色谱检测方法。样品经NaEDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLB固相萃取柱和弱酸型阳离子交换柱净化,0.01 mol/L三氟乙酸溶液-乙腈为流动相,350nm为检测波长,外标法定量。四环素... 详细信息

优化并建立了10种不同动物源食品中四环素类药物多残留的高效液相色谱检测方法。样品经NaEDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLB固相萃取柱和弱酸型阳离子交换柱净化,0.01 mol/L三氟乙酸溶液-乙腈为流动相,350nm为检测波长,外标法定量。四环素类药物在50000μg/L的浓度范围内呈线性相关,相关系数均为0.999。方法对四环素类药物在猪、牛、羊、鸡的肝脏、肾脏、猪和鸡的皮+脂肪中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在100200μg/kg添加浓度范围内,土霉素、四环素、金霉素和多西环素的回收率为61.0%18.5%,批间变异系数为0.4%4.5%。本方法灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于动物肝脏、肾脏、脂肪组织中四环素类药物的多残留检测。

关键词：四环素类药物多残留高效液相色谱法动物源食品

来源： cnki会议评论

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中国兽药杂志 2014年第12期48卷 32-38页

作者：班付国邹素华吴宁鹏李慧素河南省兽药监察所郑州450008 林州中农生物肽科技有限公司河南林州456550

建立了17种兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱的高效液相色谱法。以十八烷基键合硅胶为填充剂，0．025mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相，二极管阵列检测器全波长（200～400nm）扫描，270nm进行测定，并采用峰纯度检查和光谱相似度检... 详细信息

建立了17种兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱的高效液相色谱法。以十八烷基键合硅胶为填充剂，0．025mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相，二极管阵列检测器全波长（200～400nm）扫描，270nm进行测定，并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法，对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下，氨茶碱和二羟丙茶碱与其他物质峰能很好的分离。两种药物在0．5～200μg／mL范围内线性关系良好，相关系数r均为1．0000。按外标法以峰面积计算，氨茶碱和二羟丙茶碱的平均回收率分别为92．6％～108．3％、93．5％-105．9％，RSD分别为0．05％～3．6％、0．2％～3．7％。结果表明，该方法适合兽药中氨茶碱和二羟丙茶碱的检测。

关键词：氨茶碱二羟丙茶碱高效液相色谱法峰纯度检查光谱相似度检查

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高效液相色谱法测定饲料中七种水溶性色素

中国兽药杂志 2017年第7期51卷 34-41页

作者：孟蕾周红霞李慧素彭丽马浩轩吴宁鹏河南省兽药监察所郑州450008 郑州市第七中学郑州450008

应用高效液相色谱法建立了饲料中柠檬黄、桔黄、胭脂红、食品红、苋菜红、亮蓝、靛蓝7种水溶性色素测定的新方法。样品经40 m L乙腈-丙二醇-水-氨水(25∶5∶19∶1)两次提取,PWAX柱净化处理后,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(p H=5.0)-乙腈为流... 详细信息

应用高效液相色谱法建立了饲料中柠檬黄、桔黄、胭脂红、食品红、苋菜红、亮蓝、靛蓝7种水溶性色素测定的新方法。样品经40 m L乙腈-丙二醇-水-氨水(25∶5∶19∶1)两次提取,PWAX柱净化处理后,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(p H=5.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,7种水溶性色素经C18柱得到良好分离。7种水溶性色素在0.5(1.0)~50μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999。亮蓝的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;柠檬黄、苋菜红、胭脂红、桔黄、食品红的检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;靛蓝的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.0mg/kg。饲料样品在定量限、低、中、高4个加标浓度下,7种水溶性色素的回收率为60.6%~116.1%,相对标准偏差为0.9%~7.3%,结果表明方法适用于饲料中7种水溶性色素的检测要求。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。

关键词：水溶性色素饲料高效液相色谱

单晶金刚石衬底超精密加工损伤层无损测量与表征

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机械工程学报 2024年第4期60卷 239-249页

作者：李子清崔长彩卞素标李慧慧陆静 ORIOL Arteaga 徐西鹏华侨大学制造工程研究院厦门361021 华侨大学脆性材料产品智能制造技术国家地方联合工程研究中心厦门361021 巴塞罗那大学应用物理学院西班牙巴塞罗那08028 集美大学轮机工程学院厦门361021 巴塞罗那大学纳米科学与纳米技术研究所西班牙巴塞罗那08028

针对超精密加工后单晶金刚石衬底表面损伤层具有超薄(试验仅几个纳米)且透明的特点,提出一种基于光谱椭偏的测量和表征方法,实现衬底损伤层厚度和折射率的无损测量和表征。首先,建立“粗糙层+纯基底”两层光学模型,利用离散型穆勒矩阵... 详细信息

针对超精密加工后单晶金刚石衬底表面损伤层具有超薄(试验仅几个纳米)且透明的特点,提出一种基于光谱椭偏的测量和表征方法,实现衬底损伤层厚度和折射率的无损测量和表征。首先,建立“粗糙层+纯基底”两层光学模型,利用离散型穆勒矩阵椭偏测量模式测量加工前籽晶衬底,分析测量数据获得其光学常数,作为后续加工损伤层椭偏数值反演的基础,以避免损伤层与衬底间椭偏参数耦合;然后,根据衬底加工后的特征,建立“粗糙层+损伤层+纯基底”三层光学模型,采用多点拟合分析策略,在此基础上,实现粗磨和精磨两个典型加工阶段金刚石衬底损伤层的无损表征,并进一步探究单面磨削和双面磨削损伤层差异。结果表明,籽晶折射率与金刚石折射率理论值接近,且随波长的变化趋势一致,说明测量模式和拟合策略可行;粗磨后衬底损伤层的厚度和折射率均高于精磨后衬底损伤层的厚度和折射率;双面磨削与单面磨削损伤层的折射率在红外波段基本一致,在紫外-可见波段具有差异。损伤层厚度椭偏测量结果与透射电子显微镜(Transmission electron microscope,TEM)测量结果进行比对分析,验证椭偏测量方法的准确性。所提方法可无损测量单晶金刚石衬底超薄损伤层厚度和折射率,表征超精密加工后衬底表面质量,有助于金刚石衬底超精密加工过程的工艺优化。

关键词：单晶金刚石衬底超精密加工损伤层光谱椭偏无损测量

HPLC-PDA法测定17种兽药中非法添加多西环素

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HPLC-PDA法测定17种兽药中非法添加多西环素

中国畜牧兽医学会动物药品学分会第五届全国会员代表大会暨2016年学术年会

作者：周红霞李慧素吴宁鹏高瑞霖河南省兽药饲料监察所郑州市第七中学

建立了17种兽药中非法添加多西环素的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以醋酸盐缓冲液-乙腈(80:20)为流动相,二极管阵列检测器进行全波长(20000nm)扫描,检测波长为280nm,并通过液相色谱保留时间、紫外光谱信息和峰纯度检查,... 详细信息

建立了17种兽药中非法添加多西环素的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以醋酸盐缓冲液-乙腈(80:20)为流动相,二极管阵列检测器进行全波长(20000nm)扫描,检测波长为280nm,并通过液相色谱保留时间、紫外光谱信息和峰纯度检查,对非法添加物质进行定性鉴别和定量测定。结果表明,该色谱条件下,多西环素与其他物质峰分离良好。多西环素在500μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在86.5%-118.1%之间,RSD为0.2%-4.5%,检测限为0.5mg/g。本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中多西环素的定性和定量检测。

关键词：多西环素峰纯度检查高效液相色谱法

来源： cnki会议评论

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氯苯胍在鸡组织中的残留消除规律研究

中国兽药杂志 2012年第11期46卷 24-26页

作者：班付国吴宁鹏李慧素彭丽周红霞河南省兽药监察所郑州450008

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)研究了氯苯胍在鸡组织中的残留消除规律。白来杭鸡以含氯苯胍500 mg/kg饲料饲喂7 d,停药后的第0、1、3、5、7天取其肌肉、肝脏、肾脏、皮和脂肪五种组织,采用UPLC-MS/MS法测定其残留状况。结... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)研究了氯苯胍在鸡组织中的残留消除规律。白来杭鸡以含氯苯胍500 mg/kg饲料饲喂7 d,停药后的第0、1、3、5、7天取其肌肉、肝脏、肾脏、皮和脂肪五种组织,采用UPLC-MS/MS法测定其残留状况。结果表明,氯苯胍在肌肉中残留量较小,代谢消除比较快,2 d后未检出;而在脂肪、皮和肝脏中残留量较大,代谢消除较慢。

关键词：氯苯胍鸡组织残留消除