检索结果-南通市图书馆

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钡光学玻璃中锶的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第9期58卷 1022-1025页

作者：潘钢雷勇李可及中国地质科学院矿产综合利用研究所成都610059

将0.100 0 g样品和0.500 0 g氟化氢铵粉末置于密闭消解罐中,加入几滴水润湿,再用10 mL盐酸、5 mL硝酸和2 mL高氯酸于200℃消解2.0 h,冷却后于200℃蒸发至近干。残渣用5 mL硝酸提取6~8 min,用水定容至100 mL,在分析谱线460.733 nm下采用... 详细信息

将0.100 0 g样品和0.500 0 g氟化氢铵粉末置于密闭消解罐中,加入几滴水润湿,再用10 mL盐酸、5 mL硝酸和2 mL高氯酸于200℃消解2.0 h,冷却后于200℃蒸发至近干。残渣用5 mL硝酸提取6~8 min,用水定容至100 mL,在分析谱线460.733 nm下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中锶的含量,以两点校正法进行背景修正,用基体匹配的标准溶液系列绘制工作曲线。结果表明,锶的质量浓度在0.50~20.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为5μg·g^(-1)。对某一样品测定12次,测定值的相对标准偏差为2.5%。对实际样品进行加标回收试验,回收率分别为98.0%和101%。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法高钡光学玻璃锶

X射线荧光光谱熔融制样分析金属及合金的酸碱预氧化方法

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冶金分析 2016年第4期36卷 76-79页

作者：李可及中国地质科学院矿产综合利用研究所

应用X射线荧光光谱仪(XRF)分析金属及合金样品,选择熔融制样有助于获取更准确的样品组成信息。为避免熔融过程中样品腐蚀铂黄坩埚,实验通过在熔融前以酸或碱消解样品的预氧化方式消除隐患,将金属转化为盐类,从而实现安全可靠的熔融操作... 详细信息

应用X射线荧光光谱仪(XRF)分析金属及合金样品,选择熔融制样有助于获取更准确的样品组成信息。为避免熔融过程中样品腐蚀铂黄坩埚,实验通过在熔融前以酸或碱消解样品的预氧化方式消除隐患,将金属转化为盐类,从而实现安全可靠的熔融操作。酸消解方法中先加入HBr避免样品钝化,随后加入过量HNO3除Br-并进一步溶解,所得溶液蒸干后即可熔融;某些特定类型的样品如铝制品可考虑碱液消解,以LiOH溶液溶样,HNO3酸化,随后蒸干熔样。所得样片经无标定量分析可获得相对准确的主含量信息,对By1901-2铜合金样品平行实验(n=6)显示主含量元素测定结果的相对标准偏差RSD及合金分析方法提供了思路。

关键词： X射线荧光光谱仪熔融制样酸预氧化碱预氧化

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硫化铜钼矿中主成分

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冶金分析 2014年第4期34卷 6-10页

作者：李可及中国地质科学院矿产综合利用研究所

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定硫化铜钼矿中铜、钼、铁、硫、二氧化硅、氧化钙等主成分的分析方法。选择熔融制样作为前处理手段,通过观察试验现象、分析各待测元素响应情况以优化实验参数。确定取样量为0.400 0g,氧化剂硝酸锂用... 详细信息

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定硫化铜钼矿中铜、钼、铁、硫、二氧化硅、氧化钙等主成分的分析方法。选择熔融制样作为前处理手段,通过观察试验现象、分析各待测元素响应情况以优化实验参数。确定取样量为0.400 0g,氧化剂硝酸锂用量为2.000 0g,混合熔剂四硼酸锂/偏硼酸锂（m∶m=67∶33）用量为6.000 0g,预氧化时间为8min,熔融时间为8min,双向摆动熔融时间为4+2min,脱模剂为溴化锂的熔融条件。混合铜矿石、钼矿石国家标准物质配制具有浓度梯度的校准样品序列,保证校准曲线线性范围涵盖硫化铜钼矿选矿流程样品中各目标成分的含量分布区间。方法检出限分别为14（铜）、24（钼）、85（铁）、31（硫）、56（二氧化硅）、70（氧化钙）μg/g。对2个混合样品进行了分析,测定值与参考值相符,结果的相对标准偏差（n=10）在0.09%;.68%之间。

关键词： X射线荧光光谱法硫化铜钼矿熔融制样脱模剂主成分

熔融制样-X射线荧光光谱法测定氟碳铈矿流程样品

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稀土 2016年第2期37卷 144-148页

作者：李可及肖颖中国地质科学院矿产综合利用研究所分析测试中心四川成都610041

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定氟碳铈矿中镧、铈、镨、钕、钐、钇、铕、钆等八种稀土元素,硅、铝、钙、铁等造岩元素以及磷、钡、锶、氟等伴生矿物元素的分析方法。基于各待测稀土元素地壳丰度及常见的伴生矿物组合,通过人工混合... 详细信息

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定氟碳铈矿中镧、铈、镨、钕、钐、钇、铕、钆等八种稀土元素,硅、铝、钙、铁等造岩元素以及磷、钡、锶、氟等伴生矿物元素的分析方法。基于各待测稀土元素地壳丰度及常见的伴生矿物组合,通过人工混合稀土氧化物与国家标准物质的方式建立校准曲线。选择熔融制样作为样品前处理手段,通过观察实验现象、分析待测元素响应,优化熔样温度、脱模剂种类等实验参数。研究了F在熔融制样过程中的损失规律,通过实验结果确定了对其定量分析的基础。确定取样量0.5000 g,混合熔剂四硼酸锂/偏硼酸锂(质量比为67∶33)用量8.0000 g,熔样温度1100℃,预熔时间300 s,熔样时间300 s,静置时间30 s,540 s时补充脱模剂,脱模剂选择NH4I。应用所建方法处理稀土矿石与铈富集物样品,与传统方法结果对照吻合,具备线性范围宽、迅速准确等优点。

关键词： X射线荧光光谱氟碳铈矿熔融制样

标准样品修正-X射线荧光光谱法测定碲铋矿石中碲和铋的含量

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理化检验（化学分册） 2020年第2期56卷 236-239页

作者：李可及中国地质科学院矿产综合利用研究所成都610041

作为重要的"三稀"矿产资源,碲在半导体制冷、特种合金、薄膜太阳能电池等领域有着不可替代的作用[1],四川石棉大水沟碲铋硫铁矿是迄今为止有报道的唯一碲原生独立矿床[2]。然而,由于此类矿床的稀缺性,相关分析方法研究尚少[2-3],当前对... 详细信息

作为重要的"三稀"矿产资源,碲在半导体制冷、特种合金、薄膜太阳能电池等领域有着不可替代的作用[1],四川石棉大水沟碲铋硫铁矿是迄今为止有报道的唯一碲原生独立矿床[2]。然而,由于此类矿床的稀缺性,相关分析方法研究尚少[2-3],当前对岩矿、化工样品中高含量碲的测定或采用重量法(YS/T 1227.1-2018《粗碲化学分析方法第1部分:碲量的测定重量法》)或酸溶后稀释测定,铋则采用容量法(GB/T 15926-2010《铋矿石化学分析方法铋量测定》),前处理方法难以统一,影响分析效率。

关键词： X射线荧光光谱法化学分析方法容量法薄膜太阳能电池重量法特种合金半导体制冷标准样品

熔融制样X射线荧光光谱法测定岩盐中的主量成分

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岩矿测试 2016年第3期35卷 290-294页

作者：李可及中国地质科学院矿产综合利用研究所四川成都610041

以XRF分析岩盐,需解决标准物质缺乏和Cl在分析过程中的损失问题,选择合适的前处理方法以保证结果重现性。经实验发现用于粉末压片法的人工标准物质中氯化钠、硫酸钙等组分经X射线照射后呈现向样片表面扩散的趋势,其中氯化钠进一步分解,... 详细信息

以XRF分析岩盐,需解决标准物质缺乏和Cl在分析过程中的损失问题,选择合适的前处理方法以保证结果重现性。经实验发现用于粉末压片法的人工标准物质中氯化钠、硫酸钙等组分经X射线照射后呈现向样片表面扩散的趋势,其中氯化钠进一步分解,难以建立稳定的工作曲线;熔融制样则不存在这一问题,具备定量基础。本文选择熔融制样作为前处理方法,将光谱纯盐类、氧化物与土壤、水系沉积物国家标准物质以不同比例混合,配制人工标准物质建立工作曲线。熔融制样条件为:取样量0.6000 g,四硼酸锂+偏硼酸锂(12∶22)混合熔剂10.000 g,熔融温度1000℃,预熔时间300 s,熔样时间300 s,静置时间30 s,所得样片平整通透,因样品中所含Cl具有脱模效果无需补充脱模剂。本方法测定主量元素的精密度(RSD)均小于1.5%,与经典方法相比减少了分析时间与试剂消耗,可作为岩盐主量成分分析的备选方法。

关键词：岩盐主成分熔融制样含氯脱模剂 X射线荧光光谱法

浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金

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冶金分析 2015年第3期35卷 32-36页

作者：余滔邵坤李可及中国地质科学院矿产综合利用研究所

采用盐酸和硝酸溶解样品,加热蒸干硝酸后,控制萃取液中盐酸浓度为1.0mol/L左右,以5-巯基-3-苯基-1,3,4-噻二唑-2(3H)硫酮钾盐(铋试剂Ⅱ)为络合剂,聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)为萃取剂,在沸水浴中对金进行浊点萃取,建立了电感耦合... 详细信息

采用盐酸和硝酸溶解样品,加热蒸干硝酸后,控制萃取液中盐酸浓度为1.0mol/L左右,以5-巯基-3-苯基-1,3,4-噻二唑-2(3H)硫酮钾盐(铋试剂Ⅱ)为络合剂,聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)为萃取剂,在沸水浴中对金进行浊点萃取,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中金的方法。浊点萃取的最佳条件为:在稀释后的样品溶液中加入0.5mL铋试剂Ⅱ溶液、2.5mL Triton X-100溶液后,将比色管置于100℃水浴锅中加热30min,使用体积比为10%的稀王水溶解有机相并定容到5mL。选择20μg/L185 Re为内标可有效校正铋试剂Ⅱ的基体效应和仪器的信号漂移。浊点萃取方法的富集比为4.75,方法检出限为1.3μg/L。采用方法对GBW07405黄红壤标准物质与GBW07300金矿石金成分分析标准物质、S1和S2实际岩石样品进行测定,结果与认定值或泡沫吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~3.6%。

关键词：浊点萃取电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 铋试剂Ⅱ Triton X-100 地质样品金

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铋锑试金测定硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂

分析化学 2014年第6期42卷 909-912页

作者：李可及刘淑君邵坤中国地质科学院矿产综合利用研究所

建立了用于预富集硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂5种铂族元素的铋锑试金方法。40.0 g氧化铋、25.0 g硼酸、10.0 g碳酸钠、1.00 g淀粉与10.0 g待测样品于120 mL瓷皿中,充分混匀,850℃入炉,20 min后升至1000℃,保留40 min,出炉后趁热倾倒熔渣,使... 详细信息

建立了用于预富集硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂5种铂族元素的铋锑试金方法。40.0 g氧化铋、25.0 g硼酸、10.0 g碳酸钠、1.00 g淀粉与10.0 g待测样品于120 mL瓷皿中,充分混匀,850℃入炉,20 min后升至1000℃,保留40 min,出炉后趁热倾倒熔渣,使铋试金于空气中自然冷却。设计两段灰吹流程,铋试金先在镁砂灰皿内灰吹,直至剩余直径约5 mm,而后直接转入盛有20 g熔融锑粉的坩埚盖中继续灰吹,获得直径约1 mm的试金合粒。所得合粒经微波消解,冷却后定容至10 mL。铂钯用ICP-OES分析;钌铑铱质量数选择99Ru,103Rh和191Ir,以115In和185Re为内标,应用ICP-MS分析。对标准物质GBW07196平行测定12次,铂族元素相对标准偏差为7.0%~9.5%。在10 g取样量条件下,方法对Ru,Rh,Pd,Ir和Pt的检出限分别为0.027,0.016,0.11,0.10和0.11 ng/g。应用本方法处理标准物质GBW07194,GBW07195和GBW07196均获得了满意的结果。

关键词：铋锑试金硫化铜镍矿铂族元素电感耦合等离子体发射光谱电感耦合等离子体质谱

X射线荧光光谱法测定磷矿石中11种主次组分

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冶金分析 2013年第9期33卷 22-27页

作者：李可及易建春潘钢中国地质科学院矿产综合利用研究所

建立了X射线荧光光谱法测定磷矿石中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、P2O5、Na2O、K2O、SrO、TiO2、F等主次成分的分析方法。选择熔融制样作为样品前处理手段,通过比较P、Ca两元素响应值与观察实验现象以优化实验参数,确定取样量为0.700 ... 详细信息

建立了X射线荧光光谱法测定磷矿石中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、P2O5、Na2O、K2O、SrO、TiO2、F等主次成分的分析方法。选择熔融制样作为样品前处理手段,通过比较P、Ca两元素响应值与观察实验现象以优化实验参数,确定取样量为0.700 0g,稀释比为8∶1,预氧化时间为4min,熔样温度为1 050℃,熔样摆动时间为5min。混合磷矿石标准物质以配制具有浓度梯度的校准样品序列,以熔融制样方法处理,保证校准曲线工作范围涵盖磷矿石精、中、尾矿中各成分含量分布,测定样品灼烧减量并手动输入进行归一化补偿。方法检出限为63(SiO2)、141(Al2O3)、35(Fe2O3)、198(CaO)、67(MgO)、275(P2O5)、39(Na2O)、46(K2O)、2(SrO2)、42(TiO2)、102(F)μg/g。方法应用于3个混合标样的多次测定,实测值与理论值相符,结果的相对标准偏差(n=10)在0.066%~5.3%之间。

关键词： X射线荧光光谱法磷矿石熔融制样灼烧减量主次组分