检索结果-南通市图书馆

不同基原的化橘红UPLC指纹图谱、化学模式识别及含量测定研究

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中药新药与临床药理 2023年第1期34卷 103-109页

作者：张靖年胥爱丽李养学李素梅陈昭肖观林广东省第二中医院(广东省中医药工程技术研究院) 广东省中医药研究开发重点实验室广东广州510095

目的建立化橘红药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行化学模式识别分析及含量测定,以鉴别不同基原的化橘红差异。方法通过建立UPLC指纹图谱,确定20批化橘红样品共有峰及峰面积,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版... 详细信息

目的建立化橘红药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行化学模式识别分析及含量测定,以鉴别不同基原的化橘红差异。方法通过建立UPLC指纹图谱,确定20批化橘红样品共有峰及峰面积,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)进行相似度分析。以共有峰峰面积数据为基础,采用统计分析软件SPSS 19.0进行聚类分析,SIMCA 13.0进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),并对指认的化学成分进行含量测定。结果 UPLC指纹图谱确定了18个共有峰,指认其中5、6、8、12、15号峰分别为7-羟基香豆素、柚皮苷、野漆树苷、佛手柑内酯、异欧前胡素;相似度评价结果显示样品S2、S3、S6、S8相似度介于0.851~0.891之间,其余16批样品相似度均>0.900。聚类分析可大致区分毛橘红和光橘红,少数批次存在偏差;PCA和OPLS-DA结果显示毛橘红和光橘红有更明显的区分趋势,并筛选出3个可能造成两种化橘红差异的标志物。含量测定结果表明,化橘红近成熟组柚皮苷含量高于幼果组和未成熟组(P<0.05),未成熟组佛手柑内酯含量明显高于近成熟组(P<0.05),各组野漆树苷、异欧前胡素含量无显著性差异。结论所建立的UPLC指纹图谱结合化学模式识别及含量测定方法,可系统、全面地评价化橘红药材质量,筛选出的差异性标志物可为药效物质研究提供参考。

关键词：化橘红超高效液相色谱指纹图谱聚类分析主成分分析正交偏最小二乘法判别分析含量测定

UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析栾樨叶的化学成分

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分析测试学报 2023年第11期42卷 1424-1433页

作者：肖观林江洁怡程青云张靖年汤瑞茵李冬梅李养学广东省中医药工程技术研究院广东省中医药研究开发重点实验室广东广州510095 广州中医药大学附属中山中医院/中山市中医院广东中山528401 广州中医药大学第五临床医学院广东广州510405

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对栾樨叶的化学成分进行定性分析。栾樨叶提取液经Waters UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式... 详细信息

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对栾樨叶的化学成分进行定性分析。栾樨叶提取液经Waters UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式下采集得到基峰色谱图。通过质谱数据库、化合物质谱裂解规律,并结合相关文献及对照品的保留时间与质谱信息,从栾樨叶中共鉴别出52个化学成分,包括2个香豆素类,15个黄酮类,16个苯丙素类,5个生物碱类,5个脂肪酸类,3个有机酸类,3个氨基酸类,1个酚酸类和2个其他类化合物,其中23个成分为栾樨叶中首次报道,11个化合物经对照品验证。该方法准确、可靠、高效,适用于栾樨叶化学成分的快速鉴定,可为栾樨叶的药效机制研究及临床应用提供依据。

关键词：阔苞菊叶超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱化学成分裂解规律

UPLC-Q-TOF-MS/MS结合薄层色谱法分析防风与其伪品水防风的化学成分差异

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中药新药与临床药理 2022年第2期33卷 242-248页

作者：钟惠娴胥爱丽肖观林毕晓黎李养学李素梅陈伟韬邱锦燕广州中医药大学第五临床医学院广东广州510405 广东省中医药工程技术研究院广东广州510095 广东省中医药研究开发重点实验室广东广州510095

目的应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析防风与其伪品水防风化学成分的差异,结合薄层色谱法鉴别防风药材真伪。方法以0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:0.24 mL·min^(-... 详细信息

目的应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析防风与其伪品水防风化学成分的差异,结合薄层色谱法鉴别防风药材真伪。方法以0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:0.24 mL·min^(-1);进样量:1μL。质谱条件为电喷雾离子源(ESI),在负离子模式下对色谱流出物进行检测,检测范围(m/z)100~1 500。以6’’-O-apiosyl-5-O-Methylvisammioside为对照品,对防风药材和水防风药材进行薄层色谱鉴别。结果在鉴定得到的29个化合物中,防风有22个化学成分,水防风有23个化学成分。负离子模式下筛选得到6’’-O-apiosyl-5-O-Methylvisammioside、花椒毒素、divaricatol、3’-O-2-乙酰亥茅酚、白花前胡乙素、3-(((3R,4R,5S)-6-((((3R,4R)-3,4-dihydroxy-4-(hydroxymethyl)tetrahydrofuran-2-yl)oxy)methyl)-3,4,5-trihydroxytetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)-5-hydroxy-2,2,8-trimethyl-3,4-dihydro-2H,6H-pyrano[3,2-g]chromen-6-one及其异构体7个差异化合物。薄层色谱中水防风药材和对照品在相应位置显示相同颜色的荧光斑点,可鉴定为防风伪品。结论以UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合薄层色谱法建立了防风和水防风化学成分的鉴别方法,该方法简便、快速、准确,可为防风药材的质量评价及药效物质基础研究提供参考。

关键词：防风水防风超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法薄层色谱法化学成分鉴别

巴戟天及不同盐分炮制品中糖类成分HPLC-ELSD指纹图谱研究

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中国实验方剂学杂志 2013年第4期19卷 106-110页

作者：刘硕马方励李养学罗文汇无限极(中国)有限公司广州510665 广东省中医研究所广州510095

目的:建立巴戟天及不同盐分炮制品中糖类成分HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,为确定盐制巴戟天饮片在炮制过程中的用盐比例及其质量标准的制定提供依据。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent ZORBAX Carbohyrate(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙... 详细信息

目的:建立巴戟天及不同盐分炮制品中糖类成分HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,为确定盐制巴戟天饮片在炮制过程中的用盐比例及其质量标准的制定提供依据。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent ZORBAX Carbohyrate(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水,流速1.2 mL.min-1,梯度洗脱,柱温35℃,以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,漂移管温度为105℃,增益值为1,氮气流量2.0 L.min-1;采用国家药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004年A版)进行评价。结果:以耐斯糖峰为参照峰,18批样品标定了共有峰16个,各样品相似度均>0.90。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于巴戟天及其盐制品糖类成分的质量控制。

关键词：巴戟天高效液相色谱-蒸发光散射检测器指纹图谱糖类成分

基于UPLC-Q-TOF-MS的布芍调脂胶囊化学成分分析

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中国实验方剂学杂志 2020年第14期26卷 190-199页

作者：肖观林江洁怡胥爱丽李养学毕晓黎广东省中医药工程技术研究院广东省中医药研究开发重点实验室广州510095

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对中药复方布芍调脂胶囊中的化学成分进行定性分析。方法:采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对中药复方布芍调脂胶囊中的化学成分进行定性分析。方法:采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.24 mL·min^-1,进样量1μL;质谱条件为X500R QTOF质谱仪,电喷雾离子源(ESI)分别在正、负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四极杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属。结果:通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,共鉴别出53个化学成分,包括21个黄酮类,10个酚酸类,5个单萜及其苷类,7个二萜内酯类及10个倍半萜类成分,并对化合物的药材来源进行了归属,其中5个黄酮类化合物(芒果苷、异槲皮苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、银椴苷)首次在布渣叶中发现。结论:UPLC-Q-TOF-MS联用技术为鉴别布芍调脂胶囊中化学成分提供简便、快速、准确的方法,鉴定得到的各类化学成分基本可涵盖组方中各药材的主要成分,为进一步阐明布芍调脂胶囊的药效物质基础、作用机制及优选质量控制指标提供了理论依据和技术方法。

关键词：布芍调脂胶囊超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱黄酮类酚酸类萜类

基于超高效液相色谱指纹图谱和多成分含量测定的黄芪益肾颗粒质量评价

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中国医院药学杂志 2022年第3期42卷 248-253页

作者：黄华靖毕晓黎江洁怡李养学李素梅曾志浩钟惠娴杨敏娟广州中医药大学第五临床医学院广东广州510405 广东省中医药工程技术研究院广东广州510095 广东省中医药研究开发重点实验室广东广州510095

目的:建立黄芪益肾颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,并进行化学计量学分析,为其质量控制提供依据。方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),柱温30℃;流动相为乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱,... 详细信息

目的:建立黄芪益肾颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,并进行化学计量学分析,为其质量控制提供依据。方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),柱温30℃;流动相为乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱,体积流量为0.25 mL·min^(-1);检测波长270 nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立黄芪益肾颗粒的UPLC指纹图谱,并对11批黄芪益肾颗粒进行质量评价;对淫羊藿苷、朝藿定A1、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄酸的含量测定方法进行方法学验证。结果:黄芪益肾颗粒UPLC指纹图谱确认了17个共有峰,指认了7个共有峰并建立其含量测定方法,11批黄芪益肾颗粒样品相似度均大于0.95;7种成分在各自的浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9996),平均加样回收率为98.67%~100.06%,RSD分别为1.4%~2.1%。结论:该方法简便高效,可用于黄芪益肾颗粒的质量控制。

关键词：黄芪益肾颗粒超高效液相色谱指纹图谱质量控制

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三七配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

中国实验方剂学杂志 2011年第9期17卷 54-57页

作者：毕晓黎胥爱丽李养学广州中医药大学广州510405 广东省中医研究所广州510095

目的:建立三七配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:建立... 详细信息

目的:建立三七配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:建立了三七配方颗粒的指纹图谱,确定了18个共有峰,各三七配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于三七配方颗粒的定性鉴别。结论:该方法简单、准确、重复性好,能有效地对三七配方颗粒的质量进行评价。

关键词：三七配方颗粒高效液相色谱指纹图谱

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参黄搽剂的质量标准研究

中国药房 2019年第11期30卷 1545-1550页

作者：江洁怡李素梅胥爱丽李养学广东省中医药工程技术研究院/广东省中医药研究开发重点实验室

目的:为参黄搽剂质量标准的建立提供参考。方法:按2015 年版《中国药典》(四部)中薄层色谱法(TLC)对参黄搽剂中的苦参、黄柏、大黄、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定参黄搽剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量[色谱柱为Phenome... 详细信息

目的:为参黄搽剂质量标准的建立提供参考。方法:按2015 年版《中国药典》(四部)中薄层色谱法(TLC)对参黄搽剂中的苦参、黄柏、大黄、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定参黄搽剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量[色谱柱为Phenomenex Luna NH2,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸水溶液(80 ∶10 ∶10,V/V/V),柱温为45 ℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,进样量为5 μL]。结果:TLC结果显示,各供试品色谱与对照药材/对照品色谱相应位置上有相同颜色的对应斑点,且斑点清晰、比移值适中、分离度高,阴性对照无干扰。HPLC结果显示,苦参碱、氧化苦参碱分别在进样量为203.60~1 221.60 ng(r=0.999 4)、210.08~840.30 ng(r=0.999 7)范围内与其峰面积呈现出良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);平均加样回收率分别为96.03%、100.93%,RSD分别为2.55%、2.69%(n=9)。结论:所建立方法专属性强、准确度高、重现性好,可用于参黄搽剂的质量控制。

关键词：参黄搽剂质量标准苦参碱氧化苦参碱

醒神复元合剂质量标准提升研究醒神复元合剂质量标准提升研究

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按摩与康复医学 2022年第7期13卷 77-80页

作者：黄伟欣钟惠娴胥爱丽李素梅李养学广东省第二中医院(广东省中医药工程技术研究院) 广东广州510095 广州中医药大学广东广州510405 广东省中医药研究开发重点实验室广东广州510095

目的:提升醒神复元合剂制剂的质量标准。方法:利用薄层色谱法对醒神复元合剂中石菖蒲、当归、白芍、陈皮4味药材进行定性鉴别,运用高效液相色谱法测定合剂中芍药苷的含量。色谱条件:Phenomenex Kinetex XB C18(5μm,4.6×250mm),流动相... 详细信息

目的:提升醒神复元合剂制剂的质量标准。方法:利用薄层色谱法对醒神复元合剂中石菖蒲、当归、白芍、陈皮4味药材进行定性鉴别,运用高效液相色谱法测定合剂中芍药苷的含量。色谱条件:Phenomenex Kinetex XB C18(5μm,4.6×250mm),流动相条件:乙腈-0.1%磷酸溶液,利用230nm波长进行检测,流速1.0m L/min,柱温25℃,进样量为10μL。结果:建立的石菖蒲、当归、白芍、陈皮的TLC鉴别中,各味药材斑点清晰,分离度好,且无阴性干扰。芍药苷质量浓度在32.59~408.61μg/m L范围内,与峰面积线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为96.75,RSD为1.22%。结论:该方法准确易行,精密度、稳定性、重复性均良好,可作为醒神复元合剂的质量控制。

关键词：醒神复元合剂质量标准薄层色谱高效液相色谱芍药苷