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抗组胺新药索非那定的合成

华东师范大学学报（自然科学版） 2002年第2期 61-66页

作者：彭卡杨玉雷朱雪焱杨琍苹华东师范大学化学系上海200062

以苯为原料 ,一共经八步反应完成了索非那定的全合成。提出了一步合成α ,α -二甲基苯乙酸乙酯的合成方法 ;

关键词：索非那定付-克反应催化氧化

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丁酸氯维地平的合成

中国新药杂志 2012年第20期21卷 2368-2370页

作者：陈纪张爱明朱雪焱袁哲东上海医药工业研究院创新药物与制药工艺国家重点实验室上海200437 江苏正大天晴药业股份有限公司连云港222006

目的:确定并优化新一代抗高血压药物丁酸氯维地平的合成工艺。方法:以3-羟基丙腈和双乙烯酮为起始原料,经缩合、胺解、环合、水解、酯化等5步反应得到丁酸氯维地平。结果:通过工艺改进,革除原文献中柱层析的后处理方法,总收率33.7%,产... 详细信息

目的:确定并优化新一代抗高血压药物丁酸氯维地平的合成工艺。方法:以3-羟基丙腈和双乙烯酮为起始原料,经缩合、胺解、环合、水解、酯化等5步反应得到丁酸氯维地平。结果:通过工艺改进,革除原文献中柱层析的后处理方法,总收率33.7%,产品纯度达到99.98%。结论:本研究路线原料易得,价格低廉,反应条件温和,适合于工业化生产。

关键词：丁酸氯维地平二氢吡啶类降压药合成

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酒石酸拉索昔芬的合成

中国医药工业杂志 2011年第7期42卷 481-483页

作者：童玲朱雪焱袁哲东中国医药工业研究总院上海医药工业研究院上海200437

6-甲氧基-1-四氢萘酮与1-[2-(4-溴苯氧基)乙基]吡咯烷缩合后,经三溴化吡啶鎓溴代,与苯硼酸进行Suzuki偶合、钯炭催化加氢、48%氢溴酸脱甲基后,经D-酒石酸拆分成盐得酒石酸拉索昔芬,总收率约15%[以1-[2-(4-溴苯氧基)乙基]吡咯烷计]。

关键词：酒石酸拉索昔芬抗骨质疏松药合成

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盐酸西那卡塞的工艺研究

中国新药杂志 2013年第7期22卷 834-836页

作者：李林羚胡雪峰杨玉雷朱雪焱袁哲东上海医药工业研究院创新药物与制药工艺国家重点实验室上海200437

目的:确定并优化钙受体调节剂盐酸西那卡塞的合成工艺。方法:以(3-三氟甲基)苯甲醛、丙二酸为原料,经Knoevenagel缩合、催化氢化、氯代、缩合、还原、成盐6步反应得到盐酸西那卡塞。结果:本研究在文献基础上进行改进,减少了溶剂用量,避... 详细信息

目的:确定并优化钙受体调节剂盐酸西那卡塞的合成工艺。方法:以(3-三氟甲基)苯甲醛、丙二酸为原料,经Knoevenagel缩合、催化氢化、氯代、缩合、还原、成盐6步反应得到盐酸西那卡塞。结果:本研究在文献基础上进行改进,减少了溶剂用量,避免了醇类溶剂引起的副反应,以一锅法替代了分步反应,简化了操作过程,提高了安全性,降低了生产成本,收率较原文献提高了11.6%,总收率54.4%,纯度99.98%。结论:本方法成本低,操作简单,收率高,适合工业化生产。

关键词：盐酸西那卡塞合成钙受体调节剂

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大口径毛细管气相色谱法测定萘乙酸

化学世界 1999年第8期40卷 434-436页

作者：杜黎明许庆琴朱雪焱山西师范大学分析测试中心

采用大口径毛细管色谱柱，直接进样，建立了一种萘乙酸的气相色谱定量分析新方法，方法的相对标准偏差为０．４１％，回收率在９８．９％～１０１．２％之间。该法操作简便、快速、准确，重现性好。

关键词：萘乙酸大口径毛细管气相色谱测定

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伊洛前列素(16S)合成路线图解

中国药物化学杂志 2018年第4期28卷 338-341页

作者：杨馨宇张晓煜朱雪焱杨玉雷中国医药工业研究总院上海医药工业研究院上海201203

伊洛前列素（iloprost）化学名称为5-{（E）-（1S，5S，6R，7R）-7-羟基-6-[（E）-（3S，4RS）-3．羟基-4-甲基-1-辛烯-6-炔基]-双环[3．3．0]辛-3-亚基}-戊酸，分子式：C22H32O4，分子量：360．49，CAS登记号：78919—13—8。

关键词：伊洛前列素合成路线图解化学名称分子式分子量 CAS 羟基

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多尼培南的合成

中国医药工业杂志 2006年第6期37卷 361-363页

作者：张爱艳朱雪焱袁哲东上海医药工业研究院上海200437

反式-4-羟基-L-脯氨酸经酯化、保护、还原、SN2取代、Mitsunobu反应、醇解得到(2S,4S)-1-叔丁氧羰基-2- (N-叔丁氧羰基氨磺酰胺基)甲基-4-巯基吡咯烷(7),收率50．8％。7与(1R,5S,6S)-6-[(1R)-1-羟乙基]-2-二苯氧磷酰氧基-1-甲基-1-碳代... 详细信息

反式-4-羟基-L-脯氨酸经酯化、保护、还原、SN2取代、Mitsunobu反应、醇解得到(2S,4S)-1-叔丁氧羰基-2- (N-叔丁氧羰基氨磺酰胺基)甲基-4-巯基吡咯烷(7),收率50．8％。7与(1R,5S,6S)-6-[(1R)-1-羟乙基]-2-二苯氧磷酰氧基-1-甲基-1-碳代-2-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(8)缩合、脱保护,得到多尼培南,收率50．5％(以7计)。总收率接近26％(以反式-4-羟基-L-脯氨酸计)。

关键词：多尼培南抗菌剂合成

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青霉胺结晶热力学及拆分工艺研究

化工学报 2021年第4期72卷 1885-1894页

作者：王东博张蕾蕾翟晶焕张丽娟刘锡建朱雪焱陆杰上海工程技术大学化学化工学院上海201620 中国医药工业研究总院化学制药部上海201203

实验测定了DL-及D-青霉胺在273.15~333.15 K、不同质量比乙醇-水混合溶剂中的溶解度,以此确定了合适的结晶溶剂比例。绘制了273.15、283.15、293.15、303.15、313.15和323.15 K下青霉胺溶解度曲线。测定了D-和DL-青霉胺以及ee值为87%溶... 详细信息

实验测定了DL-及D-青霉胺在273.15~333.15 K、不同质量比乙醇-水混合溶剂中的溶解度,以此确定了合适的结晶溶剂比例。绘制了273.15、283.15、293.15、303.15、313.15和323.15 K下青霉胺溶解度曲线。测定了D-和DL-青霉胺以及ee值为87%溶液的介稳区宽度。研究了不同ee值饱和溶液(饱和温度为313.15 K)在不同初始过冷度下起始成核情况及ee值为87%的饱和溶液在不同初始过冷度和晶种量下的等温结晶过程。最后考察了不同降温速率、晶种量对ee值为87%原料的结晶拆分情况。结果表明,对于等温结晶过程,随着结晶进行,产品ee值下降,且初始过冷度越大、晶种加入量越多,ee>99%的产品收率越高;对于降温结晶过程,产品ee值随收率增大而减小,且降温速率越慢、晶种加入量越多,ee>99%的产品收率越高。

关键词：青霉胺结晶热力学成核纯化

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法罗培南钠的合成

中国医药工业杂志 2007年第3期38卷 174-176页

作者：朱雪焱刘相奎袁哲东俞雄上海医药工业研究院上海200437

(3R,4R)-4-乙酰氧基-3-[(1R)-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]氮杂环丁-2-酮与(R)-四氢呋喃-2-硫代羧酸经缩合、酰化、Wittig反应、脱保护、水解等反应制得青霉烯类抗生素法罗培南钠,总收率约37%。

关键词：法罗培南钠青霉烯抗生素合成