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干法纺丝制备羟基丁酸—羟基戊酸共聚酯纤维

干法纺丝制备羟基丁酸—羟基戊酸共聚酯纤维

作者：朱树琦东华大学

学位级别：硕士

羟基丁酸-羟基戊酸共聚酯（PHBV）是由微生物发酵合成的热塑性生物高分子聚酯,具有良好的生物可降解性、生物组织相容性和抗凝血性,在工业、农业、包装、生物医学等领域有着广泛的应用前景。它原料来源丰富,不需要复杂的聚合工艺设备,... 详细信息

羟基丁酸-羟基戊酸共聚酯（PHBV）是由微生物发酵合成的热塑性生物高分子聚酯,具有良好的生物可降解性、生物组织相容性和抗凝血性,在工业、农业、包装、生物医学等领域有着广泛的应用前景。它原料来源丰富,不需要复杂的聚合工艺设备,是通用树脂的替代品,因而在近年来受到国内外众多科研工作者的极大关注。由于PHBV的热稳定性较差,熔融加工窗口窄,特别是它的样品在室温存放过程中会逐渐转变为明显的脆性,这很大程度地限制了其产业化加工和应用。本课题组在多年的PHBV熔融纺丝研究中发现:PHBV熔融纺丝受原料的影响很大,即使是同批次的原料可纺性也大相径庭;纺丝过程中PHBV会发生降解,必须保证较低的熔融温度和时间,熔体的均匀性无法保证;挤出后的熔体固化很慢,卷绕时相互粘结而无法退绕;初生纤维在卷绕后很快变脆,无法牵伸;使用一步法成形设备较为复杂,且使用冷却浴,浴液一定程度上影响到纤维的后处理。鉴于上述问题,本文以干法纺丝取代了熔融纺丝,解决熔融纺丝中初生丝条发粘、无法退绕、快速变脆等问题,也一定程度上解决了原料对纺丝的影响。并通过干法纺丝纤维成形过程的研究,解释和解决熔融纺丝成形中存在的问题。用HNMR、GPC、DSC等测试PHBV的基本参数。实验中选择文献报道的碳酸丙二酯、乙酸、三氯甲烷等作为溶剂,比较了对PHBV的溶解性,发现三氯甲烷是PHBV溶液纺丝的最佳溶剂。研究了PHBV/三氯甲烷纺丝原液的制备方法,比较了12%、16%（w/w）等浓度溶液的流变行为,结合纺丝实验,发现16%（w/w）的可纺性较好,并通过控制纺丝工艺参数,用干法纺丝方法成功制备了PHBV初生纤维。采用纤维强伸度仪、声速法、红外二色性、广角X射线衍射仪、差示扫描量热仪以及溶剂残留量对PHBV初生纤维演变的整个过程做了跟踪,对纤维聚集态结构的变化做了同步测试。结果发现,PHBV初生纤维在成形后3小时内,断裂伸长能达到600%以上;但当存放时间超过3小时,室温下的断裂伸长发生较大程度的下降,直至降低至10%以下,由塑性体逐渐转变为脆性体。但实验中也发现,存放时间不超过3天的PHBV纤维,在80℃下仍可拉伸5倍以上。当存放时间超过3天,断裂伸长基本保持在3%以下,即使在80℃下也无法牵伸。声速法实验显示PHBV初生纤维的声速值随着纤维存放时间的增加而单调上升,并且在7小时内的变化较快,之后变化较为缓慢。WAXD显示,初生纤维变脆的过程中,结晶度和晶型未发生显著变化。而在存放3天后,纤维的结晶度比短时间存放有较大提高,可见结晶度不是PHBV纤维由韧性转变为脆性的最主要的因素。DSC显示纤维熔融峰无明显变化,熔融焓也基本相似。但随着存放时间的增加,结晶完善度提高。溶剂残余量对纤维演变过程无显著影响。根据各项数据,认为PHBV干法纺丝纤维脆性转变的原因,并非如以前文献中认为的是以二次结晶为主要因素,而是以非晶区硬化而造成的。初步研究了PHBV纤维的牵伸及热定型工艺。初生纤维在成形后3小时内可以较好的牵伸。通过实验比较不同温度下的牵伸实验,发现在80℃左右牵伸时牵伸丝强度较好,且牵伸时较少发生断裂。通过纤维强伸度仪测试纤维力学性能,用XRD测试纤维的取向度和结晶度,用声速法测试纤维取向度。通过不同张力条件下的热定型,得到了不同强度及断裂伸长的成品丝。用纤维强伸度仪以及DSC测试成品丝的强度及热力学性能。结果发现,80℃下拉伸5倍的初生纤维在120℃下0.7cN/dtex张力作用下的紧张热定型,被继续拉伸1.5倍,强度达到4.7cN/dtex以上,断裂伸长30%左右。在1.4cN/dtex的张力作用下热定型,纤维极易发生断裂。

关键词：羟基乙酸-羟基戊酸共聚酯(PHBV) 干法纺丝溶解纺丝原液初生纤维脆性转变牵伸热定型

高速拖链线缆用高耐磨无卤阻燃热塑性聚氨酯护套材料的研究

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上海塑料 2023年第4期51卷 25-29页

作者：孙刚伟许肖丽严波朱树琦会通新材料(上海)有限公司上海200062 上海化工研究院有限公司上海200062 聚烯烃催化技术与高性能材料国家重点实验室上海200062 上海功能阻燃材料工程技术研究中心上海200062

选用热塑性聚氨酯(TPU)作为基材,通过添加无卤阻燃剂、润滑剂熔融共混制备高耐磨无卤阻燃TPU护套材料。采用力学性能测试、UL94垂直燃烧测试、极限氧指数测试、熔融指数测试、耐磨耗测试等研究了无卤阻燃TPU护套材料的力学性能、阻燃性... 详细信息

选用热塑性聚氨酯(TPU)作为基材,通过添加无卤阻燃剂、润滑剂熔融共混制备高耐磨无卤阻燃TPU护套材料。采用力学性能测试、UL94垂直燃烧测试、极限氧指数测试、熔融指数测试、耐磨耗测试等研究了无卤阻燃TPU护套材料的力学性能、阻燃性能与耐刮磨性能。结果表明:相比于单纯氮系阻燃剂,磷氮复配阻燃剂在实现较高力学性能基础上提高了材料的阻燃性能;添加硅酮、羟基硅油均能改善阻燃TPU材料的磨耗性能,羟基硅油因其反应性在改善材料耐磨性能的同时也提高了力学性能。采用磷氮复配阻燃剂、羟基硅油作为润滑剂制备的阻燃TPU护套材料制备的拖链线缆通过VW-1阻燃、刮磨等测试,达到了高速拖链线缆用高耐磨无卤阻燃TPU护套材料开发要求。

关键词：拖链线缆热塑性聚氨酯阻燃耐磨

PMIA/[AMIM]Cl体系的类干法静电纺丝成形

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PMIA/[AMIM]Cl体系的类干法静电纺丝成形

2009年全国高分子学术论文报告会

作者：迟冰俞昊朱树琦朱美芳陈彦模东华大学材料科学与工程学院纤维改性国家重点实验室

静电纺丝技术作为一种制备微米甚至纳米尺寸直径纤维的方法,广泛应用于各种挥发性溶剂的高聚物体系的干法纺丝中。本论文以不易挥发的新型绿色环保溶剂室温离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑为溶剂,取代了干法静电纺丝所用的易挥发有机溶... 详细信息

静电纺丝技术作为一种制备微米甚至纳米尺寸直径纤维的方法,广泛应用于各种挥发性溶剂的高聚物体系的干法纺丝中。本论文以不易挥发的新型绿色环保溶剂室温离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑为溶剂,取代了干法静电纺丝所用的易挥发有机溶剂,采用类干法而非高聚物/离子液体传统干喷湿法,得到聚间苯二甲酰间苯二胺纤维。通过对聚间苯二甲酰间苯二胺/氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑溶液体系静电纺丝过程的研究,观察到纺丝射流在静电纺丝程中发生的明显的相分离现象,并根据这一现象设计了类干法静电纺丝工艺,以乙醇对纤维进行后处理,成功运用类干法静电纺丝成形工艺制备了PMIA超细纤维毡。讨论了PMIA/[AMIM]Cl纺丝溶液体系的溶液性质（浓度、表面张力、电导率）对静电纺丝可纺性的影响;最后,利用扫描电镜对纤维形态进行分析。

关键词：类干法静电纺丝 1-烯丙基-3-甲基咪唑聚间苯二甲酰间苯二胺

来源： cnki会议评论

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电喷法制备PC（聚碳酸酯）微球

电喷法制备PC（聚碳酸酯）微球

PHBV/Ecoflex共混体系电纺成形及其热性能研究

2009年全国高分子学术论文报告会

作者：余松林俞昊朱树琦陈彦模朱美芳东华大学纤维材料改性国家重点实验室

＜正＞本文介绍了一种PC（聚碳酸酯）/CHCl3体系通过电喷制备高分子微球的简便方法,利用静电场的作用将聚合物溶液喷射到对应的非溶剂中,从而沉淀得到聚合物微球。通过电喷的方法成功制得了粒径大约在5～10μm表面比较光滑的聚碳酸酯微... 详细信息

＜正＞本文介绍了一种PC（聚碳酸酯）/CHCl3体系通过电喷制备高分子微球的简便方法,利用静电场的作用将聚合物溶液喷射到对应的非溶剂中,从而沉淀得到聚合物微球。通过电喷的方法成功制得了粒径大约在5～10μm表面比较光滑的聚碳酸酯微球,粒径分布比较均匀。借助

关键词：聚碳酸酯微球电喷粒径影响参数

来源： cnki会议评论

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合成技术及应用 2008年第4期23卷 16-19页

作者：齐中华朱树琦唐雯俞昊陈彦模东华大学纤维材料改性国家重点实验室上海201620

采用静电纺丝技术制备了聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)(PHBV)/Ecoflex共混体系的超细纤维毡。通过扫描电镜(SEM)照片,分析了Ecoflex的加入对电纺纤维的平均直径和直径分布的影响。通过比较各体系的最低纺丝溶液浓度,发现PHBV在共混... 详细信息

采用静电纺丝技术制备了聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)(PHBV)/Ecoflex共混体系的超细纤维毡。通过扫描电镜(SEM)照片,分析了Ecoflex的加入对电纺纤维的平均直径和直径分布的影响。通过比较各体系的最低纺丝溶液浓度,发现PHBV在共混体系PHBV/Ecoflex中的含量越高,溶液的可纺性越好。对比研究了PHBV和PHBV/Ecoflex的溶液浇铸膜和电纺纤维毡的热性能,结果发现,出现在溶液浇铸膜DSC图谱中低温处的小熔融峰,在电纺纤维的DSC图谱中消失。

关键词：静电纺丝 PHBV/Ecoflex共混热性能

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静电纺氧化铝纤维的制备工艺

合成纤维 2011年第7期40卷 14-17页

作者：郭建俞昊朱树琦何媛郑阳朱美芳东华大学材料科学与工程学院上海201620 东华大学纤维改性国家重点实验室上海201620

分别以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和乙酰丙酮铝作为聚合物和氧化铝前驱体,利用溶胶-凝胶法和静电纺丝技术,在合适的工艺条件下得到了形态良好的氧化铝初生混合纤维,并于1300℃烧结1 h后,得到了直径在200 nm左右的α-氧化铝纤维。透射电子显微... 详细信息

分别以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和乙酰丙酮铝作为聚合物和氧化铝前驱体,利用溶胶-凝胶法和静电纺丝技术,在合适的工艺条件下得到了形态良好的氧化铝初生混合纤维,并于1300℃烧结1 h后,得到了直径在200 nm左右的α-氧化铝纤维。透射电子显微镜(TEM)结果表明:α-氧化铝纤维是由无数尺寸在7～12 nm之间的晶粒相互融合形成的。研究了不同的升温速率对于氧化铝纤维形态的影响,结果表明:升温速率越小,越有利于氧化铝纤维的成形。通过将初生纤维于不同温度下烧结,讨论了其在热处理过程中的晶相衍变历程。

关键词：静电纺丝氧化铝纤维形态相变

聚羟基丁酸-羟基戊酸共混干纺初生纤维的研究

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合成纤维 2010年第7期39卷 18-23页

作者：孙芳华朱树琦陈彦模俞昊朱美芳纤维改性国家重点实验室上海201620 东华大学材料科学与工程学院上海201620

将不同羟基戊酸(HV)含量的聚羟基丁酸-羟基戊酸共聚酯(PHBV)进行溶液共混,采用干法纺丝工艺获得PHBV共混纤维。通过SEM、DSC、XRD等仪器对所得纤维表面形态、热性能及力学性能随时间变化等进行了研究。结果表明,所得PHBV共混纤维表面有... 详细信息

将不同羟基戊酸(HV)含量的聚羟基丁酸-羟基戊酸共聚酯(PHBV)进行溶液共混,采用干法纺丝工艺获得PHBV共混纤维。通过SEM、DSC、XRD等仪器对所得纤维表面形态、热性能及力学性能随时间变化等进行了研究。结果表明,所得PHBV共混纤维表面有凹槽;随着共混HV含量的增高,PHBV共混纤维的熔点逐渐降低,结晶度逐渐减小;对于未经后处理的初生纤维,纺后4h内纤维的断裂伸长可达300%以上,断裂强度及断裂伸长也随着共混物中HV含量的增大而有所提高。通过共混降低了纤维脆性转变速率,为后续加工提供了性能良好的初生纤维。

关键词：聚羟基丁酸-羟基戊酸共聚酯干法纺丝初生纤维力学性能

聚羟基丁酸羟基戊酸共聚酯纤维干法纺丝成形研究

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合成纤维 2009年第7期38卷 13-16页

作者：朱树琦陈彦模孙芳华俞昊朱美芳东华大学材料科学与工程学院上海201620 纤维改性国家重点实验室上海201620

从生物源聚合体聚羟基丁酸羟基戊酸共聚酯(PHBV)出发,对其干法纺丝成形作了探索。重点研究了纺丝原液的流变行为,初生纤维截面形态,初生纤维可拉伸性能随存放时间的变化,拉伸过程对纤维力学性能的影响等。结果表明,用干法纺丝制备的PHB... 详细信息

从生物源聚合体聚羟基丁酸羟基戊酸共聚酯(PHBV)出发,对其干法纺丝成形作了探索。重点研究了纺丝原液的流变行为,初生纤维截面形态,初生纤维可拉伸性能随存放时间的变化,拉伸过程对纤维力学性能的影响等。结果表明,用干法纺丝制备的PHBV初生纤维具有较好的可拉伸性,但需严格控制初生纤维的存放时间;经拉伸及后处理,PHBV纤维的断裂强度可以达到1.8cN/dtex以上,断裂伸长可以达到40%以上。

关键词：聚羟基丁酸羟基戊酸共聚酯干法纺丝拉伸力学性能

聚苯砜对苯二甲酰胺/苝系荧光材料复合静电纺膜的制备与表征

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合成技术及应用 2010年第4期25卷 5-9页

作者：李开霞朱树琦叶书云孙宾朱美芳 Wenbin Zhang Stephen Z. D. Cheng 东华大学材料科学与工程学院纤维改性国家重点实验室上海201620 University of Akron Department of Polymer Science and Engineering Akron Ohio USA

聚苯砜对苯二甲酰胺(PSA)纤维在防护领域具有广泛的应用,笔者在其纺丝溶液中引入苝系荧光功能材料POSS-PDI-POSS,通过静电纺制备了PSA纤维膜。研究了助纺剂聚丙烯腈(PAN)、共溶剂氯仿、荧光功能材料的引入对PSA溶液流变、电导率和纺丝... 详细信息

聚苯砜对苯二甲酰胺(PSA)纤维在防护领域具有广泛的应用,笔者在其纺丝溶液中引入苝系荧光功能材料POSS-PDI-POSS,通过静电纺制备了PSA纤维膜。研究了助纺剂聚丙烯腈(PAN)、共溶剂氯仿、荧光功能材料的引入对PSA溶液流变、电导率和纺丝成形性能的影响,发现在PAN添加量为3%(w)、氯仿添加量为6%(w)和0.4%(w)的POSS-PDI-POSS时可制备纤维直径集中分布在250～600 nm的纤维膜,该纤维膜可发射550 nm的黄绿色荧光(490 nm光激发)和发射580 nm的红色荧光(530 nm光激发)。

关键词：聚苯砜对苯二甲酰胺(PSA) 苝系荧光材料纳米纤维静电纺丝