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模板法一步水热合成中微双孔分子筛

模板法一步水热合成中微双孔分子筛

作者：朱智洪华南理工大学

学位级别：硕士

沸石分子筛是工业中应用最为广泛的固体催化剂之一,主要得益于其规整的孔道结构、高的稳定性、强的酸性中心。随着工业化的发展和石油的重质化,人们越来越多地面临对大分子物质的处理,因此微孔沸石分子筛的局限性也越来越明显。受限于... 详细信息

沸石分子筛是工业中应用最为广泛的固体催化剂之一,主要得益于其规整的孔道结构、高的稳定性、强的酸性中心。随着工业化的发展和石油的重质化,人们越来越多地面临对大分子物质的处理,因此微孔沸石分子筛的局限性也越来越明显。受限于传质阻力影响,传统沸石分子筛在涉及大分子的应用中受到很大的限制。中微双孔分子筛结合中孔与微孔分子筛的优点,能够很好地解决微孔分子筛扩散限制问题和中孔分子筛稳定性低的缺点,具有更为广阔的应用范围。目前已开发出后合成法、硬模板法、双模板法等多种合成中微复合孔分子筛的技术,但是这些技术要么复杂、合成条件难以控制;要么所合成的中微复合孔分子筛的中孔孔道孔径分布宽、形状无规则;要么所合成的中微复合孔分子筛的孔结构不易于调控。近年来,以两亲性表面活性剂作为模板剂一步水热合成中微双孔分子筛受到关注,这种方法不仅可以实现一步合成,大大简化合成过程,而且可以通过设计模板剂,方便地对分子筛的结构和孔径进行调控,被认为是合成有序中微双孔分子筛的一个新方向。本文自行设计合成了一系列多铵基头双功能模板剂,采用一步水热法合成了系列中微双孔分子筛,并对其吸附性能、催化性能进行了初步研究。本文自行设计合成了一系列八铵基头Bola型刚性表面活性剂,并以所合成的表面活性剂为模板剂,一步水热合成了系列中微双孔Beta分子筛(BWS-6、BWS-10、BWS-12),进而考察了晶化时间、温度、硅源、铝源、模板剂中间疏水碳链的长度对分子筛结构性质的影响,同时也考察了中微双孔Beta分子筛BWS-6、BWS-10、BWS-12的吸附性能和催化性能。结果表明中微双孔Beta分子筛的最优晶化时间为7天,晶化温度为150℃,最优硅源为硅酸四乙酯,最优铝源为Na Al O2。同时还发现疏水链长度对于所合成的Beta分子筛结构性质具有较为明显的影响,因此合成中选择适当的碳链长度更有利于制备性能更为优良的分子筛样品;在甲苯吸附性能测试中,合成的中微双孔Beta分子筛的吸附量分别为234.57 cm3/g(BWS-12)、119.767 cm3/g(BWS-10)、65.46 cm3/g(BWS-6),均明显高于传统Beta分子筛(47.24 cm3/g);在醇醛缩合反应中,BWS-12对甲醛的最终转化率为81.25%,明显高于普通Beta分子筛(57.01%);在傅克烷基化反应中,苯酚各时间段的转化率均为传统Beta分子筛的两倍左右。本工作可为一步水热合成中微双孔分子筛的双功能单模板剂的设计合成提供有益的借鉴。本文设计合成了二、四、六铵基头及具有不同疏水链长度的表面活性剂,并以上述多铵基头表面活性剂为模板剂,一步水热合成了中微双孔分子筛(ZZM-18、ZZM-22、ZZM-N6、ZZM-N2),考察了铵基头个数以及疏水链长度对于分子筛的结构性质的影响,同时也考察了ZZM-22、ZZM-N2的吸附性能和催化性能。结果表明,疏水连长度和铵基头个数对于合成样品结构均具有明显的影响,因此可以通过模板剂的合成来调节孔道结构;且在一定范围内铵基头个数与碳链长度均存在最优值,因此选择适当的铵基头个数与疏水链链长度能够合成出性能更为优良的产品。在甲苯吸附性能测试中,合成的中微双孔ZSM-5分子筛吸附量分别为186.25 cm3/g(ZZM-22)、65.04cm3/g(ZZM-N2);在醇醛缩合反应中,ZZM-22对甲醛的最终转化率为84.72%,明显高于普通ZSM-5分子筛(61.76%);在傅克烷基化反应中,苯酚各时间段的转化率均为普通ZSM-5的五倍左右。本文设计合成了一种四铵基头含苯环的表面活性剂,并以其为模板剂,以不同的配比,在相同条件下一步水热合成分子筛,研究了模板剂对于合成分子筛类型的影响。结果表明,同种模板剂在不同配比的条件下,可以分别合成出Beta(BZW)和ZSM-5(ZHS)两种类型的中微双孔分子筛。在甲苯吸附性能测试中,合成的中微双孔分子筛的吸附量分别为141.96 cm3/g(ZHS)、126.09cm3/g(BZW);在醇醛缩合反应中,ZHS和BZW对甲醛的最终转化率分别为79.11%和83.21%,明显高于普通分子筛61.76%(ZSM-5)和57.62%(Beta);在傅克烷基化反应中,分别以ZHS和BZW为催化剂,反应6h时,苯酚转化率分别为48.25%和61.45%,均明显高于传统分子筛9.36%(ZSM-5)和38.27%(Beta)。本工作可为一步水热合成中微双孔分子筛的双功能单模板剂的设计合成提供有益的借鉴。

关键词：表面活性剂单模板法 Beta中微双孔分子筛 ZSM-5中微双孔分子筛一步水热法

TiO2渣系对Incoloy825合金中Al/Ti含量及夹杂物影响的研究

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TiO2渣系对Incoloy825合金中Al/Ti含量及夹杂物影响的研究

作者：朱智洪西安建筑科技大学

学位级别：硕士

Incoloy825合金是一种大量应用于航海航天和石油化工等领域的镍基高温合金。合金中的铝和钛元素为强铁素体形成元素,其含量能够影响合金的组织结构、力学性能和耐蚀性能。电渣重熔作为Incoloy825合金的主要冶炼方式,渣的成分对合金中元... 详细信息

Incoloy825合金是一种大量应用于航海航天和石油化工等领域的镍基高温合金。合金中的铝和钛元素为强铁素体形成元素,其含量能够影响合金的组织结构、力学性能和耐蚀性能。电渣重熔作为Incoloy825合金的主要冶炼方式,渣的成分对合金中元素的控制影响重大,其中,TiO含量不仅对电渣锭中Al、Ti元素含量的控制影响较大,还与电渣锭轴向上的均匀性密切相关。此外,电渣过程中渣中TiO含量还与合金中含铝和钛的夹杂物有关。因此,探究熔渣中TiO含量对电渣重熔Incoloy825合金中Al、Ti控制和夹杂物演变的研究对提升该钢种组织、性能起着重要的作用。目前,电渣重熔工业用渣多为中高氟渣系,在冶炼过程中生成挥发性的氟化物气体(如Ca F和Al F),这不仅对环境造成了污染,还造成了渣中组元含量的变化,使电渣锭中合金元素难以控制,降低了电渣锭质量。低氟渣系应用的可能性已得到验证。然而,低氟渣系冶炼Incoloy825合金时渣中TiO含量对合金中铝、钛含量及夹杂物转变的影响机理还不明确,需要进一步的研究。本研究借助分子离子共存理论及热力学定律等,建立了熔渣活度的热力学模型。研究了渣中各组元含量对其它组元活度和l g(aa)的影响,进行了不同TiO含量电渣重熔的小型工业实验,并验证了模型的准确性。随着渣中TiO含量的增加,合金中Al含量增加,Ti含量降低,当渣中l g(aa)值为-3.16时,有利于Al和Ti含量的控制。基于分子离子共存理论,薄膜理论和渗透理论建立了铝、钛控制的动力学传质模型,并通过Matlab软件的循环迭代功能进行了求解,得到了电渣锭中Al、Ti和Si元素在轴向上变化的规律,模型计算结果与实验结果吻合较好。确定了传质过程中各阶段的限制性环节,在Al+AlO体系中是金属侧Al的传质,在Si+Si O的体系中为渣侧Si O的传质,在Ti+TiO的体系中,Ti向金属侧传质和TiO向渣侧传质共同决定了反应的限制性环节。借助扫描电镜及能谱仪对自耗电极和电渣锭中夹杂物进行统计分析。自耗电极和电渣锭中的夹杂物尺寸主要均在1-4μm,电渣锭中有部分复杂夹杂物大于4μm。自耗电极中夹杂物主要为Ti N、Ti S和表面包裹有Ti N层的AlO。电渣锭中夹杂物主要为Ti N、Mg O-AlO和表面包裹Ti N层的Mg O-AlO。随着电渣锭高度的增加,夹杂物的平均尺寸从2.5μm增大到4.4μm。熔渣中TiO含量的增加促进了Mg O-AlO尖晶石夹杂物的形成,并使电渣锭中夹杂物尺寸增大。为了减小Incoloy825电渣锭中夹杂物的尺寸,应减少渣中TiO的添加量。自耗电极中的Ti S夹杂物在ESR过程中被去除,Ti N部分被去除。电极中Ti N包裹的AlO夹杂重熔后转化为Ti N层包裹的Mg O-AlO夹杂物和Mg O-AlO夹杂物。

关键词： Incoloy825合金低氟渣系 Al、Ti控制渣-金平衡

电渣重熔中TiO2对低氟CaF2-CaO-Al2O3-MgO-Li2O渣黏度和结构的影响

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稀有金属材料与工程 2020年第11期49卷 3676-3682页

作者：巨建涛杨康帅棘广恒朱智洪刘诗薇西安建筑科技大学冶金工程学院陕西西安710055 陕西省冶金工程技术研究中心陕西西安710055

研究了连续冷却条件下电渣重熔中TiO2对低氟CaF2-CaO-Al2O3-MgO-Li2O渣黏度的影响,并利用傅里叶变换红外光谱和拉曼光谱分析水淬渣和对应结构的关系。结果表明,渣的黏度随着TiO2的增加而降低,当TiO2含量达到13.1%(质量分数,下同),随着... 详细信息

研究了连续冷却条件下电渣重熔中TiO2对低氟CaF2-CaO-Al2O3-MgO-Li2O渣黏度的影响,并利用傅里叶变换红外光谱和拉曼光谱分析水淬渣和对应结构的关系。结果表明,渣的黏度随着TiO2的增加而降低,当TiO2含量达到13.1%(质量分数,下同),随着温度从1743,1793,1843 K增加至1893 K时,对应黏度从0.067,0.059,0.056Pa·s降低到0.054 Pa·s;当温度达到1843 K或之上时,TiO2的加入对降低黏度有较小的影响。随着TiO2含量从0%,4.3%,8.7%增加至13.1%,黏流活化能从58.0,47.7,42.8 kJ/mol降低到38.6 kJ/mol。此外,傅里叶变换红外光谱表明,随着TiO2的加入,渣中[AlOnF4-n]-四面体络合物和[AlO4]-四面体网状结构被解聚,但没有发现[AlO6]-八面体结构;同时,拉曼光谱分析表明,TiO2加入可解聚[AlO4]-四面体网状结构中Al-O-Al键,并且Q4单元转化为Q2单元,同时形成O-Ti-O和Ti-O-Ti键。这些结果都表明TiO2可降低渣的聚合度,并且有利于渣的结构简单化。最终,黏度变化与渣的对应结构有很好的一致性。

关键词：电渣重熔低氟渣傅里叶变换红外光谱拉曼光谱

使用八铵基头Bola型表面活性剂为模板剂合成beta中-微双孔分子筛

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人工晶体学报 2015年第2期44卷 447-453页

作者：朱智洪郑丽明孙惠惠奚红霞华南理工大学化学与化工学院广州510640

以八铵基头bola型表面活性剂为模板剂,采用水热法在碱性条件下以100Si O2∶4Na Al O2∶4SDA∶33Na OH∶6000H2O配比合成beta中微双孔分子筛。合成的beta分子筛用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、氮气吸脱附、魔角核磁共振等技术对其进... 详细信息

以八铵基头bola型表面活性剂为模板剂,采用水热法在碱性条件下以100Si O2∶4Na Al O2∶4SDA∶33Na OH∶6000H2O配比合成beta中微双孔分子筛。合成的beta分子筛用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、氮气吸脱附、魔角核磁共振等技术对其进行表征。结果表明样品中孔孔壁中具有结晶性硅铝酸盐的微孔结构。醇醛缩合与傅克烷基化催化反应及甲苯气体吸附试验表明,相比于传统的beta分子筛,在涉及大分子的催化反应和大分子有机气体的吸附应用中,所合成的中微双孔分子筛具有明显的优势。

关键词：八铵基头Bola型表面活性剂水热法中微双孔分子筛吸附

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模板法制备介微双孔HKUST-1材料

功能材料 2015年第11期46卷 11112-11117页

作者：郑丽明朱智洪孙惠惠奚红霞华南理工大学化学与化工学院广州510640

以三嵌段共聚物P123作为模板剂,以正癸烷与TMB(1,3,5-三甲苯)作为扩孔剂,采用水热法,成功合成出了具有良好微孔与介孔结构的介微双孔HKUST-1材料,并用XRD、N2吸附-脱附实验、SEM、TEM进行表征。同时考察模板剂含量,以及不同类型的扩孔... 详细信息

以三嵌段共聚物P123作为模板剂,以正癸烷与TMB(1,3,5-三甲苯)作为扩孔剂,采用水热法,成功合成出了具有良好微孔与介孔结构的介微双孔HKUST-1材料,并用XRD、N2吸附-脱附实验、SEM、TEM进行表征。同时考察模板剂含量,以及不同类型的扩孔剂对于介微双孔HKUST-1材料孔结构及晶体形貌的影响。结果表明,加入模板剂P123可成功合成介微双孔HKUST-1,TMB(1,3,5-三甲苯)扩孔剂起到较好扩孔效果,有助于合成具有大介孔孔容的介微双孔HKUST-1。同时模板剂P123及扩孔剂的加入可调节HKUST-1的晶体形貌,在适当条件下可能出现片状堆叠晶体。

关键词： HKUSTG1 介微双孔模板剂扩孔剂

使用四铵基头Bola型表面活性剂合成MFI片层分子筛

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人工晶体学报 2014年第3期43卷 576-581页

作者：段倩倩朱智洪陈菲葛敬辉奚红霞华南理工大学化学与化工学院广州510640

以正硅酸乙酯作为硅源,以偏铝酸钠作为铝源,以四头刚性Bola型表面活性剂(C6-6-10Br4)作为模板剂,在碱性条件下以30NaOH∶2.5NaAlO2∶125SiO2∶5SDA∶5000H2O作为配比,成功水热合成出了具有规整片层结构的MFI片层分子筛,并用XRD、SEM、TE... 详细信息

以正硅酸乙酯作为硅源,以偏铝酸钠作为铝源,以四头刚性Bola型表面活性剂(C6-6-10Br4)作为模板剂,在碱性条件下以30NaOH∶2.5NaAlO2∶125SiO2∶5SDA∶5000H2O作为配比,成功水热合成出了具有规整片层结构的MFI片层分子筛,并用XRD、SEM、TEM等对其进行了表征。选用苯甲醛与乙二醇的缩醛反应以及苯酚与叔丁醇的傅克烷基化反应对片层分子筛的催化性能进行了测定。结果表明:在大分子反应物催化反应中,由于扩散路径的缩短以及中微双孔结构的存在,MFI片层分子筛显示出了比普通ZSM-5分子筛更为强大的催化性能。

关键词： Bola型表面活性剂 MFI片层分子筛催化反应

TiO_(2)对低氟渣系电渣重熔Incoloy825合金中Al、Ti元素影响的热力学研究

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钢铁钒钛 2022年第3期43卷 152-160页

作者：巨建涛王华勇朱智洪杨康帅顾越西安建筑科技大学冶金工程学院陕西西安710055

为了研究低氟渣电渣重熔过程中电渣锭中元素的变化,以Incoloy825合金为研究对象,渣中添加不同含量的TiO_(2)和脱氧剂,进行了四组电渣重熔试验;并基于离子分子共存理论、热力学理论和质量守恒定律建立Al、Ti含量控制的热力学模型。结果表... 详细信息

为了研究低氟渣电渣重熔过程中电渣锭中元素的变化,以Incoloy825合金为研究对象,渣中添加不同含量的TiO_(2)和脱氧剂,进行了四组电渣重熔试验;并基于离子分子共存理论、热力学理论和质量守恒定律建立Al、Ti含量控制的热力学模型。结果表明,随着渣中TiO_(2)含量的增加,电渣锭中Ti含量增加,Al含量减少,这是由于铝钛的交换反应4Al+TiO_(2)=3Ti+2Al_(2)O_(3)控制的,Si和Mn元素含量变化不大。当TiO_(2)含量不变时,Al、Ti元素的含量沿着电渣锭高度的方向上有不同程度的增加,Si、Mn元素的含量则均有所下降。当熔渣中lg(α^(2)_(Al_(2)O_(3)/α^(2)_(TiO_(2))为-3.16时,结合Al脱氧剂的添加,可以得到Al、Ti含量均匀性较好的产品,试验结果很好地验证了热力学模型的准确性。

关键词： Incoloy825合金电渣重熔 TiO_(2) 热力学模型

优质护理应用于小儿肾母细胞瘤化疗的临床疗效分析

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当代护士（中旬刊） 2017年第7期24卷 65-66页

作者：尹娟鹉朱智洪定明艳湖南省儿童医院长沙410007

目的观察分析优质护理应用于小儿肾母细胞瘤化疗中的临床疗效。方法选取2011年1月~2015年12月本院收治的67例肾母细胞瘤患儿为研究对象,按照医院实施优质护理的时间进行分组,实施优质护理后为观察组,常规护理时期为对照组。对比2组患儿... 详细信息

目的观察分析优质护理应用于小儿肾母细胞瘤化疗中的临床疗效。方法选取2011年1月~2015年12月本院收治的67例肾母细胞瘤患儿为研究对象,按照医院实施优质护理的时间进行分组,实施优质护理后为观察组,常规护理时期为对照组。对比2组患儿化疗并发症的发生率以及护理满意度。结果观察组患儿化疗并发症发生率明显低于对照组,P<0.05,具有统计学意义。观察组患者满意率为94.12%,明显高于对照组的78.78%,P<0.05,差异具有统计学意义。结论对因小儿肾母细胞瘤进行化疗的患儿实施优质护理,可以降低各种并发症的发生率,提高患儿家长满意度。

关键词：小儿肾母细胞瘤化学治疗优质护理并发症患者满意率

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婴幼儿先天性肾积水围术期护理研究

当代护士（下旬刊） 2016年第12期23卷 81-83页

作者：尹娟鹉朱智洪定明艳湖南省儿童医院长沙410007

目的，研究婴幼儿先天性肾积水围术期护理方法。总结先天性肾积水患儿围术期的护理经验。方法对本院2009年1月。至2011年1月收治的25例先天性肾积水患儿（A组）的围术期护理措施与2012年1月一2015年1月接收的30例先天性肾积水患儿（B组... 详细信息

目的，研究婴幼儿先天性肾积水围术期护理方法。总结先天性肾积水患儿围术期的护理经验。方法对本院2009年1月。至2011年1月收治的25例先天性肾积水患儿（A组）的围术期护理措施与2012年1月一2015年1月接收的30例先天性肾积水患儿（B组）的围术期护理措施进行回顾性分析。其中，A组采用改进前护理措施（常规护理措施），B组采用改进后护理措施，分析比较两组的治愈率及并发症发生情况。结果A、B两组临床疗效比较，B组中有28例患儿治愈出院，A组为21例，两组比较差异无统计学差异（P〉0．05）；B组总有效率为93．33％，显著高于A组的总有效率70．00％，两组总有效率比较差异有统计学意义（P〈0．05）；A组并发症发生率为13．33％．明显高于B组的6．67％。结论先天性肾积水患儿治疗的关键是早期诊断和治疗。有效合理细致的护理措施可提高患儿肾积水的治愈率，减少术后并发症的发生，有效减轻患儿生理上的痛苦及患儿家长的紧张感，值得在临床大力推广与应用。

关键词：婴幼儿先天性肾积水围术期护理