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X射线荧光光谱法测定冶金渣料中主次成分

冶金分析 2014年第8期34卷 39-44页

作者：朱春要顾锋年季强张良芬江苏省沙钢钢铁研究院分析测试中心

以L2B4O7和LiBO2[m(L2B4O7)∶m(LiBO2)=2∶1]为熔剂,LiNO3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱对冶金渣料中的TFe、SiO2、TCa、MgO、TiO2、MnO、P2O5、Al2O3、K2O和Na2O的快速检测方法。采用高炉渣、转炉渣、电... 详细信息

以L2B4O7和LiBO2[m(L2B4O7)∶m(LiBO2)=2∶1]为熔剂,LiNO3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱对冶金渣料中的TFe、SiO2、TCa、MgO、TiO2、MnO、P2O5、Al2O3、K2O和Na2O的快速检测方法。采用高炉渣、转炉渣、电炉渣系列标样绘制校准曲线,并通过加入钾长石、钠长石等适宜标准样品进行曲线分析范围扩展,使曲线既可以用于高炉渣、转炉渣、电炉渣等炉渣类样品分析,也可用于保护渣样品的检测分析。试验对稀释比、熔样温度、保护渣试样预处理温度等主要条件进行了探讨。结果表明,当试样与熔剂质量比为1∶10和熔样温度为1 050℃(熔样前保护渣样品预处理温度以700℃为宜)时,所得试样在熔剂中分散度(浓度)适当,同时适用于中高、低含量组分的测定。对一标准样品进行10次测定,各组合测定结果的相对标准偏差为0.07%~1.9%。方法用于各类实际冶金渣料分析时,结果与其他分析方法相一致。

关键词： X射线荧光光谱法炉渣保护渣熔融制样基体校正

波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中14种元素的含量

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理化检验-化学分册 2024年

作者：秦建朱春要赵希文张继明江苏省(沙钢)钢铁研究院

提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品采用贺利氏铁水取样器取得，在红热状态下立即敲出放入冷水槽中急速冷却，再用粒度为0.25 mm的砂... 详细信息

提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品采用贺利氏铁水取样器取得，在红热状态下立即敲出放入冷水槽中急速冷却，再用粒度为0.25 mm的砂纸打磨，通过仪器自带的数字回归法校正谱线重叠，以生铁标准样品和内控样品绘制校准曲线。结果表明，各元素的荧光强度与质量分数在一定范围内呈线性关系，检出限为0.000 3%～0.001 4%；根据GB/T 223.79—2007要求测定除砷、锡、铅的11种元素的精密度，测定值的重复性限（n=10）均小于5.0%；方法用于测定3个实际生铁样品，硅元素的测定结果与重量法的基本一致，硫元素的测定结果红外碳硫法的基本一致，其他12种元素的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的基本一致。

关键词：波长色散X射线荧光光谱法生铁样品元素

一种石灰系复合脱硫剂组分的定量分析方法探讨

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冶金分析 2011年第11期31卷 12-17页

作者：张珂李玲霞董登超朱春要胡显军江苏省(沙钢)钢铁研究院

以钢厂现场使用的一种石灰系复合脱硫剂为研究对象,采用X射线衍射定量分析的内标法、添加标样法和K值法分别对脱硫剂中CaF2含量进行了测定,同时利用热重分析法对脱硫剂中CaCO3和Ca(OH)2含量进行了定量分析,进而求得CaO含量。分析结果表... 详细信息

以钢厂现场使用的一种石灰系复合脱硫剂为研究对象,采用X射线衍射定量分析的内标法、添加标样法和K值法分别对脱硫剂中CaF2含量进行了测定,同时利用热重分析法对脱硫剂中CaCO3和Ca(OH)2含量进行了定量分析,进而求得CaO含量。分析结果表明:这种多设备联用的物理检测手段能从物相上对脱硫剂的组成进行全面的定性和定量分析,准确度可靠,具有较强的实用性,能有效弥补化学分析方法在物相检测方面的不足,对脱硫剂的改性研究和完善脱硫剂等原辅材料的检测方法有一定参考价值。

关键词：复合脱硫剂定量分析 X射线衍射热重分析法

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铁镁钾钠磷硫

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冶金分析 2015年第4期35卷 39-43页

作者：年季强顾锋朱春要陆娜萍江苏省沙钢钢铁研究院分析测试中心

采用密闭微波消解技术对萤石试样进行预处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中硅、铁、镁、钾、钠(以氧化物计)以及磷、硫含量的分析方法。对试样的溶解进行探讨,结果表明:在微波消解的条件下,采用盐酸、硝酸... 详细信息

采用密闭微波消解技术对萤石试样进行预处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中硅、铁、镁、钾、钠(以氧化物计)以及磷、硫含量的分析方法。对试样的溶解进行探讨,结果表明:在微波消解的条件下,采用盐酸、硝酸和氢氟酸消解试样,样品溶解完全,且避免了硫、磷、硅等非金属元素的挥发损失。绘制校准曲线时采用在部分标准样品溶液中加入适量的氧化钾、硫、磷标准溶液和使用氧化钾、硫、磷及氧化镁含量范围宽的国外标准样品,使氧化钾、硫、磷及氧化镁的分析范围得到扩大。实验方法应用于萤石标准样品和实际样品的分析,测定值与认定值或X射线荧光光谱法(XRF)测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=10)除磷外均小于5.0%。在样品中加入各成分的标准溶液进行加标回收试验,测得回收率为91.5%~109.0%。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法微波消解萤石二氧化硅氧化铁氧化镁氧化钾氧化钠磷硫

ICP-OES法测定包芯线喂料金属钙中铜、镍、铝、铬、锰、硅、铁、镁

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中国测试 2014年第4期40卷 60-62页

作者：年季强周强朱春要陆娜萍江苏省(沙钢)钢铁研究院分析测试中心江苏张家港215625

研究利用ICP-OES法测定钙铁包芯线喂料金属钙粒中铜、镍、铝、铬、锰、硅、铁和镁等杂质元素的含量,替代以化学法分别单独测定上述元素。将金属钙粒从钙铁包芯线中剥离后筛分,立即用1+1硝酸溶解,采用基体匹配法制作校准曲线,在选定的分... 详细信息

研究利用ICP-OES法测定钙铁包芯线喂料金属钙粒中铜、镍、铝、铬、锰、硅、铁和镁等杂质元素的含量,替代以化学法分别单独测定上述元素。将金属钙粒从钙铁包芯线中剥离后筛分,立即用1+1硝酸溶解,采用基体匹配法制作校准曲线,在选定的分析谱线和仪器参数条件下测量,并考察试样的制备条件及称样量对测试结果的影响。该方法相对标准偏差为0.21%~12.5%,回收率90.0%~110%,操作简便、快速、准确度高,可满足日常检测要求。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法钙铁包芯线喂料金属钙粒杂质元素

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重量法和滴定法在测定钢砂铝中铝和铁的应用

冶金分析 2015年第12期35卷 17-22页

作者：年季强朱春要梁婷婷张良芬江苏省沙钢钢铁研究院分析测试中心

自行设计一整套试验装置,应用重量法和滴定法测定了钢砂铝中铝和铁。将钢砂铝试样置于不锈钢漏盆中,然后放在不锈钢托盘上。将整个装置置于马弗炉中800℃加热15;0min以使金属铝大部分被熔化,此时铝液从漏盆底部圆孔流到托盘中。对凝固... 详细信息

自行设计一整套试验装置,应用重量法和滴定法测定了钢砂铝中铝和铁。将钢砂铝试样置于不锈钢漏盆中,然后放在不锈钢托盘上。将整个装置置于马弗炉中800℃加热15;0min以使金属铝大部分被熔化,此时铝液从漏盆底部圆孔流到托盘中。对凝固的金属铝进行称量,并将带有固体残留物的不锈钢漏盆浸入盛有饱和氢氧化钠溶液的聚乙烯塑料盆中进行反应。反应结束后,将漏盆中钢砂干燥后称重,所得结果即为试样中金属铁的质量。浸取液则经稀释定容后用慢速滤纸过滤,再准确移取一定量的滤液,加入过量的EDTA标准溶液,调节pH值至5;,于乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为指示剂,采用硝酸铜标准溶液对滤液中铝进行滴定。将试样熔融时凝固的铝质量和滤液中的铝质量相加可求得试样中铝的总质量。采用实验方法对钢砂铝样品进行多次平行测定,铝和铁的相对标准偏差（RSD,n=5）分别为4.1%和10.9%;自制钢砂铝样品中铝和铁的回收率在99.5%;00.0%之间。选取3个钢砂铝样品按实验方法进行测定,并与参考值进行比较,测定结果基本一致。

关键词：钢砂铝重量法滴定法金属铝金属铁

氟硅酸钾沉淀-酸碱滴定法测定超低碳碳化稻壳中二氧化硅

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中国测试 2015年第8期41卷 48-51页

作者：董礼男朱春要张良芬年季强江苏省沙钢钢铁研究院分析测试中心江苏张家港215625

该文基于氢氧化钾熔融法分解,氟硅酸钾滴定检测超低碳稻壳样品中Si O2含量的方法研究。试样在镍或银坩埚中,通过氢氧化钾熔融,二氧化硅转化为硅酸钾,在有过量氯化钾存在的强酸性溶液中加入氟化钾溶液,生成氟硅酸钾沉淀,经抽滤、洗涤后... 详细信息

该文基于氢氧化钾熔融法分解,氟硅酸钾滴定检测超低碳稻壳样品中Si O2含量的方法研究。试样在镍或银坩埚中,通过氢氧化钾熔融,二氧化硅转化为硅酸钾,在有过量氯化钾存在的强酸性溶液中加入氟化钾溶液,生成氟硅酸钾沉淀,经抽滤、洗涤后溶于沸水中,以溴麝香草酚蓝与酚红混合物为指示剂,氢氧化钠标准溶液滴定水解后生成氢氟酸,从而间接得出二氧化硅含量。对熔样方式、干扰元素、沉淀时间、温度控制及指示剂的选择等条件进行试验及优化,考察检测方法的准确度和精密度,精密度相对标准偏差(RSD)≤0.20%(n=6),与经典重量法进行比较,结果一致。

关键词：碳化稻壳氢氧化钾氟硅酸钾滴定法二氧化硅

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火花放电原子发射光谱法测定含锆铁铬铝合金校准曲线的扩展及应用

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冶金分析 2023年第12期43卷 17-24页

作者：朱春要秦建张继明董礼男江苏省沙钢钢铁研究院分析测试中心

使用火花放电原子发射光谱法分析含锆铁铬铝合金时，Al、Zr含量均超出了校准曲线的校准范围，导致无法准确分析，从而无法精确指导合金冶炼工艺过程，极大影响了该类产品的合格率。鉴于缺乏铁铬铝合金市场光谱标准样品的现状，通过增加... 详细信息

使用火花放电原子发射光谱法分析含锆铁铬铝合金时，Al、Zr含量均超出了校准曲线的校准范围，导致无法准确分析，从而无法精确指导合金冶炼工艺过程，极大影响了该类产品的合格率。鉴于缺乏铁铬铝合金市场光谱标准样品的现状，通过增加高铬铸铁标样、中低合金钢标样、铬钢标样和自制控制样品完善整体曲线，扩展了Al、Zr校准曲线的分析范围，建立了对含锆铁铬铝合金中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Al、Ti、Zr的测定方法。在校正了共存元素干扰后，拟合校准曲线，Al、Zr的测定上限(质量分数)分别由1.53%扩展至5.33%、0.22%扩展至0.57%,Al、Zr校准曲线的决定系数均为0.998。采用实验方法测定含锆铁铬铝合金样品(w(Al)≥3.30%、w(Zr)≥0.28%)中包含Al、Zr在内的10个元素，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.05%～4.2%;对比分析了3件含锆铁铬铝生产样品，采用实验方法测定，结果与GB/T 223.8—2000、GB/T 223.11—2008或YS/T 904.X—2013系列标准的测定值基本一致。校准曲线用于含锆铁铬铝样品中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Al、Ti、Zr分析，完全满足其工艺过程控制和成品分析要求，解决了火花放电原子发射光谱法无法进行炉前快速分析含锆铁铬铝合金的问题。

关键词：铁铬铝合金火花放电原子发射光谱法曲线扩展干扰校正铝锆

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定冷轧乳化液废水中铁锌铜镍铅镉

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冶金分析 2022年第10期42卷 51-56页

作者：董礼男张继明赵希文朱春要江苏省(沙钢)钢铁研究院

轧钢生产过程中产生的含轧制油、乳化剂及少量重金属的一类废水，常被称为冷轧乳化液废水。这类液体废物中含有的重金属元素若处理不当，会对环境造成严重的污染，因此准确测定冷轧乳化液废水中重金属含量对其后续处理方案的选择具有指... 详细信息

轧钢生产过程中产生的含轧制油、乳化剂及少量重金属的一类废水，常被称为冷轧乳化液废水。这类液体废物中含有的重金属元素若处理不当，会对环境造成严重的污染，因此准确测定冷轧乳化液废水中重金属含量对其后续处理方案的选择具有指导作用。采用硝酸、盐酸、过氧化氢酸溶体系并使用微波消解法消解样品，可有效消解有机物质且不会造成待测元素的损失。选择Fe 259.940 nm、Zn 209.994 nm、Cu 324.754 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm、Cd 226.502 nm作为分析谱线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冷轧乳化液废水中铁、锌、铜、镍、铅、镉的方法。讨论了样品前处理方式、消解酸及其用量，研究了共存元素对铁、锌、铜、镍、铅、镉测定的影响。结果表明：在仪器的最优工作条件下，各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 6;铁、锌、铜、镍、铅、镉的检出限分别为0.004 9、0.002 1、0.002 0、0.001 2、0.001 4和0.001 0 mg/L。对冷轧乳化液废水中铁、锌、铜、镍、铅、镉含量进行测定，各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.32%～2.8%,加标回收率为96%～104%。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 冷轧乳化液废水铁锌铜镍铅镉微波消解法