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基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法用于非极性聚合物的分析

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分析化学 2022年第1期50卷 82-91页

作者：李仕诚李明慧陈子龙朱新海中山大学材料科学与工程学院中山大学化学学院中山大学测试中心

对基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析非极性聚合物时离子化试剂对测试结果的影响进行了研究。通过对比，选择反式-2-[3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基-亚丙烯基]丙二腈(DCTB)为基质，以聚丁二烯(PB5000)、不同聚合度的聚苯乙... 详细信息

对基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析非极性聚合物时离子化试剂对测试结果的影响进行了研究。通过对比，选择反式-2-[3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基-亚丙烯基]丙二腈(DCTB)为基质，以聚丁二烯(PB5000)、不同聚合度的聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE2000)为样品，考察了9种铜盐的促离子化作用。结果表明，在相同的仪器测试条件下，Cu(NO3)2作为离子化试剂对3类非极性聚合物的分析均能获得具有最佳信号强度和分辨率的质谱图。以PB5000为分析对象，利用冷场扫描电子显微镜(SEM)进行分析，结果表明，相比于其它铜盐，Cu(NO3)2与PB5000、 DCTB混合干燥后可得到更均匀的样品结晶。以DCTB为基质，Cu(NO3)2为阳离子化试剂，利用薄层色谱-基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(TLC-MALDI-TOF MS)联用技术，可以显著降低易于离子化的小分子盐(碘化钠)或其它聚合物(聚乙二醇)等杂质在MALDI-TOF MS分析时的离子抑制作用，实现了对杂质掺杂的聚合物PB5000和PS4000的有效分析。本方法速度快、成本低、操作简便，为低纯度非极性聚合物的MALDI-TOF MS分析提供了有效的解决方案。

关键词：非极性聚合物基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱离子化试剂铜盐薄层色谱

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二茂基氯氢化锆在有机合成中的研究进展

有机化学 2004年第6期24卷 702-712页

作者：冉学光许琳江焕峰朱新海中国科学院广州化学研究所广州510650

综述了二茂基氯氢化锆在最近十年的反应进展 ,包括与各类不饱和碳键、成环及开环反应。

关键词：二茂基氯氢化锆有机合成不饱和碳键反应成环反应开环反应有机合成

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脂肪族保幼激素类似物的合成及应用

有机化学 2004年第10期24卷 1139-1150页

作者：朱新海江焕峰田兴山冉学光中国科学院广州化学研究所广州510650 广东省农科院农业生物技术研究所广州510640

综述了具有保幼激素活性的昆虫生长控制剂 ,主要是脂肪族类保幼激素类似物的合成及应用 .这类保幼激素类似物的合成通常以天然易得的香茅醛或香茅醇等为原料 ,具有无毒、高活性、高选择性、环保及结构简单、易于合成等特点。

关键词：脂肪族保幼激素类似物合成昆虫生长调节剂杀虫剂

保幼激素类似物11-甲氧基3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸异丙酯的简便全合成

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有机化学 2004年第6期24卷 654-657页

作者：朱新海江焕峰田兴山冉学光中国科学院广州化学研究所广州510650 广东省农科院农业生物技术研究所广州510640

从价廉的丙酮出发 ,首先经羟醛缩合、脱水、氧化、酯化、溴代反应合成了 4 溴 3 甲基 2 丁烯酸异丙酯 ,继而与亚磷酸三乙酯反应得到了Wittig Horner试剂 ,随后与香茅醛发生Wittig Horner反应 ,最后在阳离子树脂催化作用下与甲醇醚... 详细信息

从价廉的丙酮出发 ,首先经羟醛缩合、脱水、氧化、酯化、溴代反应合成了 4 溴 3 甲基 2 丁烯酸异丙酯 ,继而与亚磷酸三乙酯反应得到了Wittig Horner试剂 ,随后与香茅醛发生Wittig Horner反应 ,最后在阳离子树脂催化作用下与甲醇醚化 ,成功地全合成了具有保幼激素活性的昆虫生长调节剂 11 甲氧基 3 ,7,11 三甲基 2 ,4 十二碳二烯酸异丙酯 .所得标题化合物的四种异构体中 ,具有较高生物活性的 ( 2E ,4E) 异构体的含量达 66%.各步所合成化合物的结构经1 HNMR ,IR ,MS分析确证 .

关键词：保幼激素类似物 11-甲氧基-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸异丙酯合成香茅醛 Wittig- Hornel反应

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α-烯烃合成伯醇的研究进展

化学通报 2004年第8期67卷 574-581页

作者：冉学光江焕峰朱新海许琳中国科学院广州化学研究所广州510650

综述了α-烯烃通过有机硼、有机铝、有机硅、有机锆氧化

关键词： α-烯烃合成伯醇有机硼有机铝有机硅有机锆氧化-水解法选择性反应

益气养肺方干预肺癌化疗耐药的线粒体及半胱天冬酶机制

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中药材 2008年第9期31卷 1396-1399页

作者：徐萌朱新海盛良翮暨南大学附属第一医院肿瘤科广东广州510630

目的:研究益气养肺方对肺癌耐药细胞体外生长和多药耐药相关蛋白(MRP)表达的影响,探讨益气养肺方干预肺癌耐药的线粒体及半胱天冬酶机制。方法:采用体外培养肺癌耐药细胞株SW 1573/2R120,分别以益气养肺方和阿霉素作用于肺癌细胞,通过MT... 详细信息

目的:研究益气养肺方对肺癌耐药细胞体外生长和多药耐药相关蛋白(MRP)表达的影响,探讨益气养肺方干预肺癌耐药的线粒体及半胱天冬酶机制。方法:采用体外培养肺癌耐药细胞株SW 1573/2R120,分别以益气养肺方和阿霉素作用于肺癌细胞,通过MTT法检测细胞毒作用,流式细胞仪检测MRP蛋白表达,共聚焦显微镜测定线粒体膜电位和胞内钙离子(Ca2+)浓度,酶标法测定半胱天冬酶Caspase-3和Caspase-8活性。结果:与正常对照组相比,益气养肺方组细胞抑制率明显增加,MRP蛋白表达降低,线粒体膜电位和胞内Ca2+水平下降,Caspase-3和Caspase-8活性增加。结论:益气养肺方具有干预和逆转肺癌耐药的作用,其分子机制可能与下调线粒体膜电位水平和上调Caspase-3、Caspase-8活性有关。

关键词：肺癌多药耐药半胱天冬酶益气养肺方

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甲氧基香茅醛合成方法的改进

精细化工 2004年第7期21卷 507-509页

作者：朱新海江焕峰冉学光中国科学院广州化学研究所广东广州510650

以香茅醇为起始原料,经过醚化和氧化反应,简便地合成了甲氧基香茅醛,各步产物均经IR、MS和1HNMR图谱分析确证。该合成工艺与1998年文献[1]所采用的方法相比,以氢型强酸性阳离子交换树脂代替浓硫酸作为醚化反应的催化剂,以安全高效的三... 详细信息

以香茅醇为起始原料,经过醚化和氧化反应,简便地合成了甲氧基香茅醛,各步产物均经IR、MS和1HNMR图谱分析确证。该合成工艺与1998年文献[1]所采用的方法相比,以氢型强酸性阳离子交换树脂代替浓硫酸作为醚化反应的催化剂,以安全高效的三氧化铬吡啶盐酸盐(Corey试剂)代替三氧化铬二吡啶(Collins试剂)作为氧化剂,总收率由30%提高到了56 8%,减少了反应溶剂用量,简化了后处理操作,使生产成本降低,安全、对环境友好。

关键词：甲氧香茅醛香茅醇甲氧香茅醇强酸性阳离子交换树脂 Corey试剂

环孢菌素A联合顺铂对Lewis肺癌裸鼠移植瘤的协同抑制作用

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中国肿瘤生物治疗杂志 2015年第5期22卷 607-611页

作者：朱新海郭良君暨南大学附属第一医院肿瘤科广东广州510632

目的:探讨亲环蛋白A(cyclophiline A,Cy PA)抑制剂环孢菌素A(cyclosporine A,Cs A)联合顺铂(Cisplatin,DDP)化疗提高肺癌细胞对DDP的敏感性。方法:C57BL/6裸鼠随机分为4组:空白对照组、DDP组、Cs A组和联合组(DDP+Cs A),每组各10只。裸... 详细信息

目的:探讨亲环蛋白A(cyclophiline A,Cy PA)抑制剂环孢菌素A(cyclosporine A,Cs A)联合顺铂(Cisplatin,DDP)化疗提高肺癌细胞对DDP的敏感性。方法:C57BL/6裸鼠随机分为4组:空白对照组、DDP组、Cs A组和联合组(DDP+Cs A),每组各10只。裸鼠左侧腋部皮下注射100μl细胞密度为5×106/ml的小鼠Lewis肺癌细胞株(3LL)细胞悬液,接种2 d后开始腹腔给药,DDP给药剂量为2 mg/kg,每3 d 1次,共3次;Cs A给药剂量5 mg/kg,隔天1次,共3次;此后实验组每周1次,维持血药浓度。空白对照组不给药。接种后每3天观察一次肿瘤生长情况,绘制肿瘤生长曲线。接种35 d后处死裸鼠取出瘤块,H-E染色观察组织形态学变化,免疫组化法观察移植瘤中Ki-67蛋白的表达情况。结果:联合组裸鼠的移植瘤体积(P<0.01)、移植瘤质量(P<0.05)、肿瘤细胞密度(P<0.05)、核分裂象(P<0.05)均较其余3组显著降低;DDP组和Cs A组裸鼠移植瘤体积、瘤质量、肿瘤细胞密度和核分裂象均较空白对照组低(均P<0.05)。免疫组化观察联合组移植瘤组织的Ki-67表达水平明显降低。结论:免疫抑制剂Cs A与DDP联合用药可提高肺癌细胞对DDP的敏感性,协同抑制肺癌细胞移植瘤的生长。

关键词：环孢菌素A(Cs A) 顺铂(DDP) 肺癌移植瘤模型

人重组血管内皮抑素金纳米壳层对血管内皮细胞和肺腺癌细胞的作用研究

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人重组血管内皮抑素金纳米壳层对血管内皮细胞和肺腺癌细胞的作用...

作者：朱新海暨南大学

学位级别：硕士

目的研究在820nm波长近红外线(near-infrared,NIR)照射下人重组血管内皮抑素/金纳米壳层(Gold Silica Nanoshell-rhEndostatin,G-rhES)对血管内皮细胞株ECV304及肺癌细胞株A549增殖抑制和诱导凋亡作用。方法使用自组装-化学镀法制备金... 详细信息

目的研究在820nm波长近红外线(near-infrared,NIR)照射下人重组血管内皮抑素/金纳米壳层(Gold Silica Nanoshell-rhEndostatin,G-rhES)对血管内皮细胞株ECV304及肺癌细胞株A549增殖抑制和诱导凋亡作用。方法使用自组装-化学镀法制备金纳米壳层,对其表面修饰,并通过Au-S键直接连接人重组血管内皮抑素(rhEndostatin,rh-ES),合成G-rhES;MTT法检测G-rhES对血管内皮细胞及A549细胞的增殖抑制作用;经流式细胞仪(flowcytometry,FCM)Annexin-V FITC/PI双染法检测细胞凋亡;原子力显微镜(atonicforce microscope,AFM)观察细胞表面形态变化。结果(1)用自组装-化学镀法在氧化硅纳米颗粒表面有效地包覆连续、完整的金壳壳层,通过其表面修饰并连接rh-ES,聚乙二醇(PEG)封闭壳层表面的非特异性位点,提高G-rhES生物相容性;(2)rh-ES对ECV304细胞有明显抑制作用,并呈时间和剂量依赖性;对A549细胞增殖亦有抑制作用。单纯金纳米壳层组对ECV304细胞和A549细胞增殖均无明显影响,而经820nm NIR照射的金纳米壳层组对细胞增殖有抑制作用,呈浓度依赖性。在820nm NIR照射下G-rhES组对ECV304和A549细胞增殖有抑制作用,并呈剂量和时间依赖性;与rh-ES组比较,有统计学差异。820nm NIR照射下G-rhES与顺铂对A549细胞有协同杀伤作用;(3)流式细胞仪检测结果表明rh-ES可以明显诱导ECV304细胞凋亡,而在820nm NIR照射下G-rhES不但诱导ECV304和A549细胞凋亡,而且可直接杀灭细胞,并呈浓度依赖性;(4)AFM探测表明经rh-ES处理后的ECV304细胞伪足较前有减少,出现的表面孔洞较小。形态变化不明显,细胞整体构架仍存在,在820nm NIR照射下分别经单纯金纳米壳和G-rhES处理后,ECV304和A549细胞整体结构破坏明显,胞膜表面出现大小不等的孔洞,伪足消失,细胞质流出。结论通过自组装-化学镀法成功合成金纳米壳层,并对其表面修饰和改性,连接靶向药物rh-ES。rh-ES对ECV304有明显抑制作用,并呈时间和剂量依赖性;rh-ES对A549细胞亦有抑制作用;单纯NIR照射对ECV304和A549无明显影响;纳米壳层在820nm波长NIR照射下,示对ECV304和A549有杀伤作用,其机制与其吸收近红外线产生热量诱导细胞凋亡以及直接杀灭细胞有关;未照射下则对细胞增殖无抑制作用,表明金纳米壳层具有良好的生物兼容性。在NIR照射下金纳米壳层与顺铂有协同杀伤细胞作用,其可能与产热增加化疗药的细胞毒性有关。细胞表面局部结构探测提示rh-ES对ECV304具有靶向作用,可能通过表面受体发挥其作用;而在NIR照射下单纯金纳米壳层和G-rhES对ECV304和A549是非特异性杀伤作用。

关键词：金纳米壳层人重组血管内皮抑素近红外线 A549细胞 ECV304细胞