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清胃散治疗小鼠胃热型牙周炎的机制研究

华西药学杂志 2024年第3期39卷 269-273页

作者：朱仁愿刘兴国刘亚鹏续艳丽蒲玉红刘国华李坚徐雪梅兰州市食品药品检验检测研究院甘肃省种植中药材外源性污染物监测工程研究中心甘肃兰州730050 甘肃中医药大学甘肃兰州730099 兰州大学第二医院甘肃兰州730030

目的探讨清胃散治疗小鼠胃热型牙周炎的作用机制。方法将小鼠随机分成正常组、模型组和治疗组,连续ig辣椒醇提液,建立小鼠胃热型牙周炎模型,ig给予小鼠清胃散进行治疗。显微镜下观察小鼠胃和牙周组织的病理变化;采用酶联免疫吸附法测定... 详细信息

目的探讨清胃散治疗小鼠胃热型牙周炎的作用机制。方法将小鼠随机分成正常组、模型组和治疗组,连续ig辣椒醇提液,建立小鼠胃热型牙周炎模型,ig给予小鼠清胃散进行治疗。显微镜下观察小鼠胃和牙周组织的病理变化;采用酶联免疫吸附法测定各组小鼠血清中的炎症因子、氧化应激因子和凋亡因子的含量;并通过干式试剂片技术测定血清中的17种生化指标。结果模型小鼠出现了大便干燥、小便亮黄、腹胀等胃热证症状,病理切片显示胃和牙周组织有大量炎性细胞浸润,符合胃热型牙周炎的诊断标准。清胃散能显著减少胃热型牙周炎小鼠的炎性细胞,恢复胃和牙周组织结构,减少牙周充血;显著升高血清中白细胞介素-10(IL-10)、超氧化歧化酶、B细胞淋巴瘤因子2的含量,显著降低IL-1β、IL-2和IL-6的含量;显著升高尿素、肌酐、总蛋白、白蛋白和碱性磷酸酶的含量,显著降低总胆红素的含量。结论清胃散治疗胃热型牙周炎的作用机制可能与抗炎、抗氧化应激、抗凋亡、调节代谢和提升免疫有关。

关键词：清胃散胃热型牙周炎小鼠酶联免疫吸附法炎症反应氧化应激细胞凋亡机制

GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估

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分析测试学报 2024年第2期43卷 292-300页

作者：常巧英杨志敏白若镔邱国玉李坚朱仁愿张虹艳闫君吴福祥中国检验检疫科学研究院北京100176 兰州市食品药品检验检测研究院食品中农药兽药残留监控重点实验室甘肃兰州730050 中原食品实验室河南漯河462300 甘肃药业集团科技创新研究院有限公司甘肃兰州730050

采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累... 详细信息

采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。

关键词：当归 GC-Q/TOF MS LC-Q/TOF MS 农药残留风险排序危害指数法风险评估

祖师麻皮肤刺激性观察和基于生物信息学的机制预测

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世界中医药 2024年第2期19卷 147-154,160页

作者：赵苗苗马骏孙涛朱仁愿刘兴国田悦毛鸿段海婧魏舒畅甘肃中医药大学兰州730000 国家中医药管理局中医药科研三级实验室中药药理实验室兰州730000 兰州市食品药品检验检测研究院兰州730020 甘肃泰康制药有限责任公司武威733000

目的:观察祖师麻干浸膏粉及不同萃取部位的皮肤刺激性,并基于生物信息学预测其刺激性成分及作用机制。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为完整皮肤组和破损皮肤组,观察连续给药7 d和停药后3 d皮肤状况。运用中药系统药理学数据库与... 详细信息

目的:观察祖师麻干浸膏粉及不同萃取部位的皮肤刺激性,并基于生物信息学预测其刺激性成分及作用机制。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为完整皮肤组和破损皮肤组,观察连续给药7 d和停药后3 d皮肤状况。运用中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)查询祖师麻刺激性成分和作用靶点。通过GeneCards数据库、在线人类孟德尔遗传数据库(OMIM)等数据库收集疾病靶点。运用Metascape平台进行基因本体(GO)富集以及京都基因和基因组百科全书(KEGG)富集分析,将核心靶点与祖师麻刺激性成分进行分子对接。结果:祖师麻干浸膏粉低、中剂量组对破损皮肤有轻微红斑、水肿反应;祖师麻干浸膏粉高剂量组、石油醚部位和二氯甲烷部位对完整皮肤和破损皮肤均有轻微红斑、水肿反应;乙酸乙酯部位和水层部位均无红斑、水肿反应。2)从祖师麻活性成分中筛选出7种刺激性成分,通路富集的主要通路为磷酸肌醇-3-激酶/蛋白激酶B(PI3K-AKT)信号通路、细胞增殖的肉瘤基因(Ras)信号通路、促分裂原活化的蛋白激酶(MAPK)信号通路、端粒结合蛋白(Rap1)信号通路和松弛素(Relaxin)信号通路等。分子对接结果中瑞香毒素、木犀草素以及大黄素甲醚与核心靶点的结合最稳定。结论:祖师麻干浸膏粉高剂量下有轻微皮肤刺激性,可能是存在于石油醚和二氯甲烷部位中的瑞香毒素、木犀草素以及大黄素甲醚等通过多靶点、多通路的复杂作用促进炎症介质的生成,引起皮肤轻微红斑和水肿。

关键词：祖师麻萃取部位皮肤刺激性生物信息学瑞香毒素木犀草素大黄素甲醚网络药理学

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补肾健脑胶囊质量标准研究

医学信息 2024年第5期37卷 102-107页

作者：丁辉贾倩朱仁愿李坚吴福祥丁爱华兰州市食品药品检验检测研究院/国家市场监管食品中农药兽药残留监控重点实验室/甘肃省种植中药材外源性污染物监测工程研究中心

目的建立医院制剂补肾健脑胶囊质量标准。方法观察描述补肾健脑胶囊的性状特征，采用显微鉴别法对方中山茱萸、石菖蒲、牛膝、人参、熟地黄、远志的显微特征进行定性鉴别，采用薄层色谱法对方中龟甲、肉苁蓉进行定性鉴别，按照《中国... 详细信息

目的建立医院制剂补肾健脑胶囊质量标准。方法观察描述补肾健脑胶囊的性状特征，采用显微鉴别法对方中山茱萸、石菖蒲、牛膝、人参、熟地黄、远志的显微特征进行定性鉴别，采用薄层色谱法对方中龟甲、肉苁蓉进行定性鉴别，按照《中国药典》2020年版四部通则方法对胶囊剂常规检查项进行检验。结果补肾健脑胶囊为硬胶囊，内容物呈棕褐色粉末。显微鉴别可确认山茱萸、石菖蒲、牛膝、人参、熟地黄和远志6种药味的组织特征，针对处方中龟甲和肉苁蓉的薄层色谱鉴别具有较强的专属性。检查项结果显示，水分和崩解时限均符合《中国药典》规定，而装量差异限度检查存在不符合标准规定的情况。结论本方法操作简单，重复性好，结果准确，可作为补肾健脑胶囊的质量控制方法。

关键词：补肾健脑胶囊质量标准性状特征显微特征薄层色谱

基于ICP-MS/MS测定中药白扁豆中18种无机元素及其质量评价

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中国医药导刊 2024年第3期26卷 248-253页

作者：戚鹏飞王月玲邵长春李洁张晓萍季申朱仁愿兰州市食品药品检验检测研究院国家市场监管重点实验室(食品中农药兽药残留监控)甘肃兰州730050 上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室上海200240

目的:采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定中药白扁豆中18种无机元素的含量,结合化学计量学分析不同产地及性状差异白扁豆的质量情况。方法:采用超级微波消解处理样品后,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱法进行测定... 详细信息

目的:采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定中药白扁豆中18种无机元素的含量,结合化学计量学分析不同产地及性状差异白扁豆的质量情况。方法:采用超级微波消解处理样品后,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱法进行测定,对测定结果进行主成分分析及聚类分析。结果:测定的各无机元素线性关系良好;主成分分析得到6个主成分,累计方差贡献率达到83.959%;确定锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锶(Sr)、钴(Co)、硒(Se)、铷(Rb)、钡(Ba)、铬(Cr)、镉(Cd)、银(Ag)、锂(Li)、铍(Be)、钒(V)、铅(Pb)等15种元素为白扁豆的主要特征元素。结论:该方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可用于中药白扁豆中无机元素的测定,为进一步研究中药白扁豆提供了参考。

关键词： ICP-MS/MS 白扁豆无机元素主成分分析

电感耦合等离子体质谱及原子荧光光谱法测定蓝玉簪龙胆中的28种无机元素

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华西药学杂志 2022年第6期37卷 680-686页

作者：康燕朱仁愿续艳丽顿珠西藏藏医药大学西藏拉萨850000 兰州市食品药品检验检测研究院甘肃省种植中药材外源性污染物监测工程研究中心甘肃兰州730050

目的采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定野生蓝玉簪龙胆中28种无机元素的含量。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定27种无机元素的含量,AFS法测定汞元素的含量。数据经PASW Statistics 18.0软件分析主成... 详细信息

目的采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定野生蓝玉簪龙胆中28种无机元素的含量。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定27种无机元素的含量,AFS法测定汞元素的含量。数据经PASW Statistics 18.0软件分析主成分及相关性。结果28种无机元素的线性关系良好(r≥0.9966),定量限为3×10^(-3)~22.026μg·L^(-1),检测限为1×10^(-3)~6.615μg·L^(-1);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于8%,平均加样回收率为76.8%~128.1%,RSD=1.20%~9.80%(n=6)。15批蓝玉簪龙胆样品中,含量最高的是钾元素。主成分分析得到7个主成分,累计方差贡献率达92.87%,确定铝、铁、铅、镉、铍、钴、铊、铷、锶、硒等元素为蓝玉簪龙胆的特征元素,且特征元素间存在极显著、显著正相关。结论所用方法操作简便、灵敏度高,为全面认识蓝玉簪龙胆中无机元素的组成,加强质量控制,进一步挖掘其药用价值提供了参考。

关键词：蓝玉簪龙胆微波消解电感耦合等离子体质谱法原子荧光光谱法无机元素主成分分析特征元素相关性

改良QuEChERS-气相色谱质谱联用法测定金银花中农药残留

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分析试验室 2023年第1期42卷 49-56页

作者：杨志敏朱仁愿薛华丽丁辉张滢苗茜刘笑笑兰州市食品药品检验检测研究院甘肃省种植中药材外源性污染物监测工程研究中心食品中农药兽药残留监控重点实验室兰州730050 甘肃农业大学理学院兰州730070

建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的QuEChERS-气质联用法(GC-MS/MS)测定金银花中72种农药残留的分析方法。样品采用美国官方农业化学家协会(AOAC)提取包提取,MWCNTs改良的净化管净化,动态多反应监测模式(dMRM)分析,基质匹配标... 详细信息

建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的QuEChERS-气质联用法(GC-MS/MS)测定金银花中72种农药残留的分析方法。样品采用美国官方农业化学家协会(AOAC)提取包提取,MWCNTs改良的净化管净化,动态多反应监测模式(dMRM)分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,72种农药在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9936,检出限在0.001~0.178μg/kg之间,定量限在0.002~0.593μg/kg之间,4个添加水平的回收率为60.1%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~17%。

关键词：金银花农药残留气相色谱-质谱联用法 QuEChERS 碳纳米管

改良QuEChERS -气质联用法测定金银花中农药残留

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分析试验室 2022年

作者：杨志敏朱仁愿薛华丽丁辉张滢苗茜刘笑笑兰州市食品药品检验检测研究院甘肃省种植中药材外源性污染物监测工程研究中心食品中农药兽药残留监控重点实验室甘肃农业大学理学院

建立了一种以多壁碳纳米管为吸附剂的QuEChERS-气质联用法（GC-MS/MS）测定金银花中72种农药残留的分析方法。样品采用AOAC提取包提取，多壁碳纳米管改良的净化管净化，动态多反应监测模式分析，基质匹配标曲的外标法定量。结果表明，7...

建立了一种以多壁碳纳米管为吸附剂的QuEChERS-气质联用法（GC-MS/MS）测定金银花中72种农药残留的分析方法。样品采用AOAC提取包提取，多壁碳纳米管改良的净化管净化，动态多反应监测模式分析，基质匹配标曲的外标法定量。结果表明，72种农药在各自线性范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.9936，检出限在0.001～0.178 μg/kg之间，定量限在0.002～0.593 μg/kg之间，4个添加水平的回收率在60.1%～118.0%，RSD 为2.2%～17%。

关键词：

羟基多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定党参中75种农药残留

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分析测试学报 2022年第6期41卷 827-834页

作者：杨志敏常巧英李坚许晓辉薛华丽朱仁愿兰州市食品药品检验检测研究院食品中农药兽药残留监控重点实验室甘肃兰州730050 中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083 甘肃农业大学理学院甘肃兰州730070 天津科技大学省部共建食品营养与安全国家重点实验室天津300457

基于羟基多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)净化剂改进的分散固相萃取技术,建立了党参中75种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸镁、乙酸钠、N-丙基乙二胺和羟基碳纳米管盐析、萃取净化后,采用气相色谱... 详细信息

基于羟基多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)净化剂改进的分散固相萃取技术,建立了党参中75种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸镁、乙酸钠、N-丙基乙二胺和羟基碳纳米管盐析、萃取净化后,采用气相色谱-串联质谱仪测定,动态多反应监测(dMRM)模式扫描,基质标准曲线外标法定量。75种农药在5~300μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不低于0.9961。方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.001~0.054 mg/kg和0.002~0.178 mg/kg,在0.025、0.05、0.20、0.50 mg/kg 4个加标水平的平均回收率为69.7%~113%,相对标准偏差(RSD,n=4)为0.64%~6.7%。该方法操作简单、快速、准确,适用于党参中农药多残留的高通量检测。

关键词：羟基多壁碳纳米管分散固相萃取气相色谱-串联质谱法农药残留党参