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UPLC-ELSD法测定柴达木栽培和野生枸杞子中水溶性糖含量

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天然产物研究与开发 2014年第2期26卷 233-237页

作者：曹静亚迟晓峰谭亮胡风祖中国科学院西北高原生物研究所西宁810008 中国科学院研究生院北京100049

建立超高效液相-蒸发光散射(UPLC-ELSD)法测定柴达木栽培和野生枸杞子中的鼠李糖、木糖、果糖、葡萄糖和蔗糖的方法。以ACQUITY UPLC BEH Amide柱为分析柱,乙腈和水(各含0.2%TEA)作为流动相,流速为0.15 mL/min,柱温为45℃,ELSD为检测器... 详细信息

建立超高效液相-蒸发光散射(UPLC-ELSD)法测定柴达木栽培和野生枸杞子中的鼠李糖、木糖、果糖、葡萄糖和蔗糖的方法。以ACQUITY UPLC BEH Amide柱为分析柱,乙腈和水(各含0.2%TEA)作为流动相,流速为0.15 mL/min,柱温为45℃,ELSD为检测器,漂移管温度为50℃,N2流量为40 psi。研究发现,枸杞子中的水溶性糖主要为果糖和葡萄糖,两种糖的检测限分别为0.86和0.64μg/mL;平均回收率分别为91.8%(RSD=1.66%)和89.6%(RSD=2.55%)。该方法操作简单、效率高、重现性好、结果准确可靠,适用于枸杞子中水溶性糖的含量测定。测定结果表明,柴达木栽培枸杞子具有很整齐的品质优良性,而野生枸杞子品质差异很大,适宜于选择性的开发。

关键词：超高效液相色谱蒸发光散射检测柴达木枸杞子水溶性糖

快速溶剂萃取提取白藜芦醇和白藜芦醇苷工艺的响应面优化

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天然产物研究与开发 2014年第1期26卷 136-141页

作者：曹静亚迟晓峰陈涛董琦谭亮胡风祖中国科学院藏药研究重点实验室中国科学院西北高原生物研究所西宁810008

以白藜芦醇和白藜芦醇苷的总量为指标,考察了超声、加热回流、快速溶剂萃取(ASE)三种提取方法对青海栽培何首乌中白藜芦醇和白藜芦醇苷提取效果的影响,通过单因素实验和响应面法优化ASE的提取条件,在单因素实验基础上筛选出乙醇浓度、... 详细信息

以白藜芦醇和白藜芦醇苷的总量为指标,考察了超声、加热回流、快速溶剂萃取(ASE)三种提取方法对青海栽培何首乌中白藜芦醇和白藜芦醇苷提取效果的影响,通过单因素实验和响应面法优化ASE的提取条件,在单因素实验基础上筛选出乙醇浓度、提取温度、提取时间三个主要因素。结果表明,ASE在提取效果上优于其他两种方法,通过响应面分析得出最佳组合条件为:乙醇浓度51%,提取温度96℃、提取时间16 min。快速溶剂萃取法简单、快捷、高效,适用于何首乌中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取。

关键词：栽培何首乌白藜芦醇白藜芦醇苷快速溶剂萃取响应面法

枸杞子中β-胡萝卜素的快速溶剂萃取提取条件优化及HPLC测定

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中药材 2013年第7期36卷 1168-1171页

作者：曹静亚谭亮迟晓峰董琦胡风祖中国科学院西北高原生物研究所/中国科学院藏药研究重点实验室青海西宁810008

目的:研究枸杞子中β-胡萝卜素的最佳提取工艺。方法:以β-胡萝卜素的含量为指标,通过高效液相色谱法测定其含量,考察了超声、溶剂浸提、快速溶剂萃取(ASE)三种提取方法对β-胡萝卜素提取效果的影响,通过单因素试验和正交试验优化ASE的... 详细信息

目的:研究枸杞子中β-胡萝卜素的最佳提取工艺。方法:以β-胡萝卜素的含量为指标,通过高效液相色谱法测定其含量,考察了超声、溶剂浸提、快速溶剂萃取(ASE)三种提取方法对β-胡萝卜素提取效果的影响,通过单因素试验和正交试验优化ASE的提取条件。结果:ASE在提取效果上明显优于其他两种方法,影响枸杞子中β-胡萝卜素提取效果的各因素主次顺序为:D(提取次数)>A(提取溶剂)>C(提取时间)>B(称样量)。ASE的最佳提取工艺为:称样0.8 g,以石油醚∶丙酮(1∶2)作为提取溶剂,提取20 min,循环2次,在该条件下,得出枸杞子中β-胡萝卜素的总含量为208.17μg/g。结论:该方法简单、快捷、高效,适用于枸杞子中β-胡萝卜素的提取。

关键词：快速溶剂萃取枸杞子 β-胡萝卜素正交试验高效液相色谱

黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

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天然产物研究与开发 2018年第1期30卷 56-60,154页

作者：陈玲李晓魏悦曹静亚范毅河南省生物技术开发中心河南省植物天然产物开发工程技术研究中心河南科高中标检测技术有限公司郑州450002

建立黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其相关性进行评价。采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇:0.05%磷酸水作为流动相;流速1.0 m L/min;检测波长275 nm;柱温35℃;进... 详细信息

建立黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其相关性进行评价。采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇:0.05%磷酸水作为流动相;流速1.0 m L/min;检测波长275 nm;柱温35℃;进样体积10μL。黄芩10批饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现9个共有特征峰,呈良好的相关性,在9个共有峰中指认出黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素3个成分。黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,建立的HPLC指纹图谱方法可用于黄芩配方颗粒的生产全过程的质量控制。

关键词：黄芩指纹图谱相关性配方颗粒标准汤剂

柴达木栽培和野生枸杞子中东莨菪内酯含量的测定

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天然产物研究与开发 2014年第12期26卷 2004-2007页

作者：曹静亚谭亮迟晓峰胡风祖中国科学院藏药研究重点实验室中国科学院西北高原生物研究所西宁810008

建立测定枸杞子中东莨菪内酯的HPLC方法,并进行方法学考察。利用所建立的方法对柴达木栽培和野生枸杞子的东莨菪内酯含量进行测定。以Diamonsil C18柱为分析柱,甲醇-0.05%磷酸溶液（35∶65）为流动相,流速：1 m L/min,柱温：30℃,检测... 详细信息

建立测定枸杞子中东莨菪内酯的HPLC方法,并进行方法学考察。利用所建立的方法对柴达木栽培和野生枸杞子的东莨菪内酯含量进行测定。以Diamonsil C18柱为分析柱,甲醇-0.05%磷酸溶液（35∶65）为流动相,流速：1 m L/min,柱温：30℃,检测波长：344 nm;研究发现,枸杞子中东莨菪内酯在0.026-1.040μg（R2=0.9996）范围内成良好的线性关系;平均加样回收率（n=6）为96.1%,RSD=2.0%。该方法准确、可靠、重现性好,适用于枸杞子中东莨菪内酯的含量测定。测定结果表明,柴达木栽培枸杞子具有很整齐的品质优良性,而野生枸杞子品质差异很大,适宜于选择性的开发。

关键词：高效液相色谱东莨菪内酯柴达木枸杞子

金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒指纹图谱及过程质量评价研究

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中国现代应用药学 2022年第4期39卷 495-499页

作者：魏悦曹静亚张丽先陈玲李晓宋梦娇范毅河南省纳普生物技术有限公司郑州450002 中国科学院西北高原生物研究所西宁810001

目的建立金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱及多指标含量测定,并对其相关性进行评价。方法采用Agilent Eclipse XDB C;色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^... 详细信息

目的建立金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱及多指标含量测定,并对其相关性进行评价。方法采用Agilent Eclipse XDB C;色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长266 nm,进样体积10μL。结果建立了金银花药材-标准汤剂-中间体及配方颗粒的多成分HPLC特征图谱,10批金银花药材、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现15个共有特征峰,呈良好的相关性,在15个共有峰中指认出隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸、断马钱子酸、咖啡酸、马钱苷、断氧化马钱子苷、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 13个成分,并采用外标法对其含量进行测定。结论金银花药材-标准汤剂-中间体及配方颗粒的HPLC特征图谱相关性良好,13个特征成分同时测定的方法准确可靠,所建立质量评价模式能够反映金银花4种形态多成分的整体面貌,为金银花配方颗粒质量控制提供数据支撑。

关键词：金银花指纹图谱含量测定标准汤剂配方颗粒

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黑果枸杞中花色苷的提取与结构鉴定

天然产物研究与开发 2014年第11期26卷 1797-1802,1760页

作者：谭亮董琦曹静亚耿丹丹胡风祖中国科学院西北高原生物研究所西宁810008

采用紫外-可见光谱法并结合高效液相色谱-电喷雾串联质谱对黑果枸杞中花色苷的组成及结构进行了鉴定。结果显示:(1)黑果枸杞花色苷在0.1%盐酸-甲醇溶液中呈紫红色表明花色苷中的主要成分可能是飞燕草色素、牵牛花色素、锦葵色素及其衍... 详细信息

采用紫外-可见光谱法并结合高效液相色谱-电喷雾串联质谱对黑果枸杞中花色苷的组成及结构进行了鉴定。结果显示:(1)黑果枸杞花色苷在0.1%盐酸-甲醇溶液中呈紫红色表明花色苷中的主要成分可能是飞燕草色素、牵牛花色素、锦葵色素及其衍生物中的一种或几种;向提取溶液中加入5%Al Cl3甲醇溶液后无红移现象表明花色苷结构B环上无邻位酚羟基;A440nm/Aλmax比值小于20%表明该色素是3,5位均带有糖苷键的双取代花色苷;在304 nm处有一最大吸收峰表明该色素分子内含有酰基;色素水解后主要生成葡萄糖。由上述可初步推测出黑果枸杞色素中主要为酰基化的锦葵色素-3,5-二葡萄糖苷;(2)经紫外分光光度法、质谱和文献报道综合分析鉴定出黑果枸杞中含有8种花色苷,分别是:飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、芍药素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛素-5-O-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-O-(6-O-对香豆酰)芸香糖苷-5-O-葡萄糖苷、锦葵色素-3-O-(6-O-对香豆酰-3-O-乙酰)-5-O-二葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-(6-O-乙酰)葡萄糖苷、锦葵色素-3-O-(6-O-对香豆酰)葡萄糖苷和锦葵色素-3,5-二葡萄糖苷,其含量依次为0.86%、1.17%、2.38%、11.79%、68.35%、0.63%、5.24%、9.58%。花色苷是黑果枸杞中重要的组成成分,该试验可为黑果枸杞的质量控制提供依据。

关键词：黑果枸杞花色苷紫外-可见光谱法高效液相色谱-电喷雾串联质谱结构鉴定

连翘药材、标准汤剂、中间体和配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性

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中国医药工业杂志 2019年第3期50卷 332-337页

作者：曹静亚李智宁李飞飞陈玲魏悦河南科高中标检测技术有限公司河南郑州450002 河南省生物技术开发中心河南郑州450002 河南省植物天然产物开发工程技术研究中心河南郑州450002

建立了连翘药材、标准汤剂、中间体和配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其相关性进行研究。采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)反相色谱柱,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长235 nm。连翘10批药材、标准汤剂、... 详细信息

建立了连翘药材、标准汤剂、中间体和配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其相关性进行研究。采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)反相色谱柱,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长235 nm。连翘10批药材、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现10个共有特征峰,呈良好的相关性。在10个共有峰中分析确认了6个化学成分,分别为forsythenside F(3号峰)、连翘酯苷Ⅰ(4号峰)、(+)-松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5号峰)、连翘酯苷A(7号峰)、连翘苷(8号峰)及连翘脂素(10号峰)。连翘药材、标准汤剂、中间体和配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,建立的HPLC指纹图谱方法可用于连翘配方颗粒生产全过程的质量控制。

关键词：指纹图谱连翘药材标准汤剂中间体配方颗粒相关性

HPLC法同时测定连花柴芩可溶性粉中4种有效成分含量

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中国兽药杂志 2017年第5期51卷 27-32页

作者：张丽先魏悦曹静亚王志尧王学方李晓河南科高中标检测技术有限公司郑州450002 河南省科高植物天然产物开发工程技术有限公司郑州450002

建立了HPLC法同时测定连花柴芩可溶性粉中绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A及黄芩苷的含量。采用Venusil XBP C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈~0.1%磷酸水为流动相,1.0 m L/min的流速下进行梯度洗脱,320 nm波长处对4种成分进行含量测... 详细信息

建立了HPLC法同时测定连花柴芩可溶性粉中绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A及黄芩苷的含量。采用Venusil XBP C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈~0.1%磷酸水为流动相,1.0 m L/min的流速下进行梯度洗脱,320 nm波长处对4种成分进行含量测定。结果表明,在此色谱条件下,4种组分分离度良好,分别在3.28~26.24μg/m L、3.17~25.36μg/m L、6.08~48.64μg/m L及8.81~70.48μg/m L范围内线性关系良好,加样回收率均大于96.61%,RSD均小于1.75%。该方法简便、快速、准确,重复性良好,可用于连花柴芩可溶性粉中绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A及黄芩苷的同时测定。

关键词：连花柴芩可溶性粉含量测定高效液相色谱法