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化工进展 2017年第6期36卷 2137-2142页

作者：曲元瑗罗学刚西南科技大学材料科学与工程学院四川绵阳621010 西南科技大学生物质材料教育部工程研究中心四川绵阳621010

以偏钒酸铵为主要原料,ZMS-5型分子筛为载体,采用共沉淀法制备了V_2O_5/ZSM-5催化剂,将其用于液体石蜡催化氧化合成了脂肪酸。利用能量色散X射线荧光光谱仪对所制备的催化剂进行表征,说明V_2O_5/ZSM-5催化剂制备成功。利用X射线衍射仪、... 详细信息

以偏钒酸铵为主要原料,ZMS-5型分子筛为载体,采用共沉淀法制备了V_2O_5/ZSM-5催化剂,将其用于液体石蜡催化氧化合成了脂肪酸。利用能量色散X射线荧光光谱仪对所制备的催化剂进行表征,说明V_2O_5/ZSM-5催化剂制备成功。利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪对反应前后的催化剂进行表征,说明V_2O_5/ZSM-5在液体石蜡氧化过程中只起催化效果。利用傅里叶变换红外光谱仪对所制备的氧化产物进行表征,证明了氧化产物中确有脂肪酸的存在。同时考察了在合成脂肪酸的过程中反应温度、反应时间、催化剂用量、反应气氛等工艺条件对液体石蜡催化氧化合成了脂肪酸效果的影响。实验结果表明:反应温度为150℃、反应时间为8h、催化剂用量为0.1g时,在纯氧气氛下可以合成性能最优的脂肪酸,其酸值为17.33mg(KOH)/g、皂化值为33.52mg(KOH)/g。

关键词： V2O5/ZSM-5 液体石蜡脂肪酸催化氧化共沉淀法

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丙烷及液体石蜡选择性氧化催化剂的筛选与制备

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作者：曲元瑗西南科技大学

学位级别：硕士

针对丙烷和液体石蜡选择性氧化制备脂肪酸的催化剂筛选与制备关键技术问题,本文以草酸铌、碲酸、钼酸铵、偏钒酸铵、硝酸镍和ZSM-5为原料制备了多金属氧化物基催化剂MoVTeNbO、Mo VTe Nb Ni O,V2O5/ZSM-5系列催化剂,分别用于催化丙烷氧... 详细信息

针对丙烷和液体石蜡选择性氧化制备脂肪酸的催化剂筛选与制备关键技术问题,本文以草酸铌、碲酸、钼酸铵、偏钒酸铵、硝酸镍和ZSM-5为原料制备了多金属氧化物基催化剂MoVTeNbO、Mo VTe Nb Ni O,V2O5/ZSM-5系列催化剂,分别用于催化丙烷氧化转化制取丙烯酸和催化液体石蜡氧化转化制取脂肪酸。用SEM、EDX、XRD、XPS、Raman、H2-TPR、NH3-TPD和FT-IR对催化剂进行了表征和功能特性研究,研究结果表明:(1)制备MoVTeNbO催化剂制备的最佳条件为:浆液法,元素比Mo:V:Nb:Te=1:0.3:0.12:0.23,焙烧温度600℃,惰性气氛下制取的催化剂具有高含量的活性相和最佳的丙烯酸产率。MoVTeNbO氧化转化丙烷的最佳条件:40目催化剂为0.4g,通入的混合反应气烷氧比为2:3,反应温度为400℃时丙烯酸产率最高,达到了16.1%,其中丙烷转化率为50.1%,丙烯酸选择性为33.2%。(2)对MoVTeNbO的改性研究发现Te元素在MoVTeNbO催化氧化丙烷过程中主要起丙烯酸的选择作用;Mo1V0.3Te0.23Nb0.12Ni0.008O对丙烷氧化转化丙烯酸的性能优于其它Ni含量掺杂的催化剂,丙烯酸产率为17.9%。其中丙烷转化率为51.9%,丙烯酸选择性为34.5%。(3)MoVNbO在液体石蜡的氧化转化过程中只起催化作用,V元素为MoVNbO的主要催化元素。ZMS-5为载体,采用共沉淀法制备V2O5/ZSM-5催化剂可用于液体石蜡催化氧化转化脂肪酸。当反应温度为150℃,反应时间为8 h,催化剂用量为0.1g时,在纯氧气氛下氧化产物酸值为17.33mg(KOH)/g、皂化值为33.52mg(KOH)/g。

关键词：液体石蜡丙烷多金属氧化物催化剂氧化转化

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