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绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

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食品与机械 2024年第4期40卷 40-46页

作者：方海仙陈兴连李昕昀李俊普娅丽刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650205 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明) 云南昆明650205 元江县农产品质量安全检测站云南元江653300

目的:制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法:以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果:绿茶... 详细信息

目的:制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法:以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果:绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为(0.185±0.0197),(0.207±0.0466)mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论:研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。

关键词：绿茶联苯菊酯氯氟氰菊酯基体标准物质制备方法

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云南元江县农产品质量安全监管现状与建议

农业工程技术 2024年第1期44卷 107-108页

作者：倪艳琴普娅丽杨晓隆元江县农产品质量安全检测站云南元江653300

该文阐述了农药残留检测的意义,解释了云南元江县农产品质量安全监测现状,分析了工作中存在的问题,针对性提出加强农产品生产科普、加大农民培训力度、提高检测队伍的业务水平、提高监管效率等建议,以期推动元江县农产品质量安全监管工... 详细信息

该文阐述了农药残留检测的意义,解释了云南元江县农产品质量安全监测现状,分析了工作中存在的问题,针对性提出加强农产品生产科普、加大农民培训力度、提高检测队伍的业务水平、提高监管效率等建议,以期推动元江县农产品质量安全监管工作有序开展,保障农产品质量安全。

关键词：农产品质量安全监管农药残留元江县

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俄罗斯石油出口量增将受制于管道运力

国际石油经济 2003年第11期11卷 27-30页

作者：库普丽娅诺娃·安娜杨雷不详北京大学国际关系学院

随着石油产量的不断恢复,俄罗斯石油出口量也迅速增长。目前该国石油出口量的84%是通过管道运输,管道经营管理权掌握在政府手中,并且管道系统的负荷已达极限。因此,俄罗斯要提高出口量、扩大在世界石油市场份额,就必须斥资扩建石油管线... 详细信息

随着石油产量的不断恢复,俄罗斯石油出口量也迅速增长。目前该国石油出口量的84%是通过管道运输,管道经营管理权掌握在政府手中,并且管道系统的负荷已达极限。因此,俄罗斯要提高出口量、扩大在世界石油市场份额,就必须斥资扩建石油管线。俄管道专家提出,管线的扩建应主要从四个方向来考虑:里海-黑海-地中海方向、北波罗的海方向、中欧方向和东西伯利亚方向。目前解决投资问题已迫在眉睫,在此问题上需要找到政府与私营石油企业家“双赢”的方案。

关键词：俄罗斯石油出口量运输能力管道建设石油公司

薄层色谱与QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定2种食根蔬菜中5种酰胺类除草剂残留量

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分析科学学报 2022年第4期38卷 433-440页

作者：方海仙耿慧春陈兴连普娅丽刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650205 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明) 云南昆明650205 元江县农产品质量安全检测站云南元江653300

建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜(洋葱、大蒜)中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮(4∶1)为展开剂,改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-... 详细信息

建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜(洋葱、大蒜)中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮(4∶1)为展开剂,改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-HAc提取样品,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)、多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化,并对影响提取和净化的参数进行优化,选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。薄层色谱鉴别显色明显,斑点清晰。残留测定方法结果表明:在优化的条件下,5种目标农药在0.02~2.0μg/mL范围内线性良好;相关系数(r)均大于0.99;定量限为0.025 mg/kg;平均回收率为72.0%~102%;相对标准偏差(RSD,n=6)在0.524%~7.90%之间。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用洋葱和大蒜中5种酰胺类除草剂农药残留分析。

关键词：酰胺类除草剂薄层色谱洋葱大蒜 QuEChERS 气相色谱-串联质谱

气相色谱法测定12种水果基质中14种有机磷农药的基质效应评价

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食品安全导刊 2023年第15期 131-136页

作者：普娅丽杨晓隆倪艳琴李俊元江县农产品质量安全检测站云南玉溪653300

目的:分析水果的基质效应,以期为气相色谱法检测水果中有机磷农药提供一定参考。方法:参照NY/T 761—2008标准方法,用空白样品基质和丙酮分别配制混合标准溶液,并计算基质效应,将14种有机磷类农药加入12种水果基质中,计算加标回收率。结... 详细信息

目的:分析水果的基质效应,以期为气相色谱法检测水果中有机磷农药提供一定参考。方法:参照NY/T 761—2008标准方法,用空白样品基质和丙酮分别配制混合标准溶液,并计算基质效应,将14种有机磷类农药加入12种水果基质中,计算加标回收率。结果:14种有机磷农药在12种水果基质中存在基质减弱或者增强效应,基质效应最大的是甲胺磷、氧乐果、乙酰甲胺磷、乐果。结论:建议在进行水果样品的有机磷农药残留检测中,采用空白样品基质配制标准溶液进行校准,以保证检测结果更准确。

关键词：气相色谱法有机磷农药水果基质效应

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不同地区苹果微量元素测定及分析

云南农业 2023年第11期 76-78页

作者：普娅丽范秋兰倪艳琴李俊杨晓隆元江县农产品质量安全检测站云南元江653300 云南杰商科技有限公司云南昆明650223

苹果对各种元素都有一定的富集能力,以市场上常见的几种不同地区苹果作为研究对象,采用微波消解法处理样品,ICP-MS法测定不同地区苹果果皮和果肉微量元素含量。该分析方法各待测元素的R2为0.999 6~0.999 9,线性关系良好,具有较高的准确... 详细信息

苹果对各种元素都有一定的富集能力,以市场上常见的几种不同地区苹果作为研究对象,采用微波消解法处理样品,ICP-MS法测定不同地区苹果果皮和果肉微量元素含量。该分析方法各待测元素的R2为0.999 6~0.999 9,线性关系良好,具有较高的准确度和灵敏度,能够满足微量元素分析检测要求。检测结果表明,苹果皮中铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、铅(Pb)元素含量显著高于苹果肉含量,各元素在不同地区苹果中的含量依次为Fe> Mn> Zn> Cu> Cr> Ni> Pb> Co(钴)> As> Cd(镉)> Se(硒),均未超标。此研究为人们食用苹果提供了科学的数据参考,对食品卫生及安全具有非常重要的意义。

关键词：苹果微量元素重金属 ICP-MS法

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胶体金免疫层析法快速检测蔬菜中3种农药残留

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河南农业科学 2024年第6期53卷 79-90页

作者：魏茂琼王丽兰珊珊刘振环沙凌杰林昕李俊普娅丽刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650222 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(昆明) 云南昆明650223 元江县农产品质量安全检测站云南元江653300

基于胶体金免疫层析原理研制吡虫啉、丙溴磷及克百威快速检测试纸条,评价其在大蒜、白菜检测中的应用效果。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,用胶体金颗粒标记吡虫啉、丙溴磷及克百威单克隆抗体作为检测探针,以硝酸纤维素膜为固相载体,... 详细信息

基于胶体金免疫层析原理研制吡虫啉、丙溴磷及克百威快速检测试纸条,评价其在大蒜、白菜检测中的应用效果。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,用胶体金颗粒标记吡虫啉、丙溴磷及克百威单克隆抗体作为检测探针,以硝酸纤维素膜为固相载体,包被吡虫啉-BSA、丙溴磷-BSA及克百威-BSA偶联物为检测线,羊抗鼠IgG抗体为质控线,制备胶体金免疫层析试纸条,并对金标抗体用量、标记抗体浓度、检测线包被浓度等参数条件进行优化,评价试纸条的灵敏度、特异性、稳定性和准确性。以大蒜、白菜为对象,优化了样品前处理方法,并对这2种蔬菜样品进行阴性检测及添加标准品农药检测。结果表明,优化后的工艺参数中吡虫啉、丙溴磷、克百威的最适标记抗体质量浓度分别为9.6、8.4、9.6μg/mL,抗原的包被质量浓度均是0.3 mg/mL,检测用时约15 min。吡虫啉、丙溴磷及克百威的检出限分别为20、3000、20 ng/mL,符合国标对2种蔬菜的限量规定。检测与吡虫啉、丙溴磷及克百威功能和结构相似的其他药物时无交叉反应,特异性较好。克百威和吡虫啉农药的最适提取剂分别为4 mL乙酸乙酯和4 mL甲醇,样品用量均为2 g,上清液3 mL;丙溴磷农药的最适提取剂是9 mL乙酸乙酯,样品用量3 g,上清液8 mL,上清液用氮气吹干。50份蔬菜阴性样品和加标样品的检测结果显示,假阳性率为6%,假阴性率为0。可见,研制的试纸条适用于大蒜、白菜现场快速检测以及基层实验室中大量样本的筛查,可为大蒜、白菜中农药残留控制提供有效监管手段。

关键词：大蒜白菜胶体金快速检测吡虫啉丙溴磷克百威

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气相色谱-串联质谱法测定不同苹果中60种农药残留

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现代食品 2023年第9期29卷 167-171,176页

作者：普娅丽范秋兰倪艳琴杨晓隆李俊元江县农产品质量安全检测站云南玉溪653300 云南杰商科技有限公司云南昆明650223

目的:本文以市场上常见的几种不同地区的苹果为研究对象,分别检测苹果果皮和果肉中农药残留的含量,为人们在食用苹果时提供科学的数据参考,对于食品卫生方面也具有非常重要的意义。方法:采用气相色谱-串联质谱联用法检测6个地区苹果皮... 详细信息

目的:本文以市场上常见的几种不同地区的苹果为研究对象,分别检测苹果果皮和果肉中农药残留的含量,为人们在食用苹果时提供科学的数据参考,对于食品卫生方面也具有非常重要的意义。方法:采用气相色谱-串联质谱联用法检测6个地区苹果皮和果肉中60种农药残留。结果:果皮中检出毒死蜱、二甲戊灵、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯共6种农药,6种农药在苹果中方法检出限为0.0003~0.0030 mg·kg^(-1),定量限为0.001~0.010 mg·kg^(-1),加标回收率在82%~113%,该方法灵敏度与准确度较高,能够满足多农药残留检测的要求。结论:丽江的苹果和美国的蛇果,果皮和果肉均未检测出农药残留;其余各类苹果中农药残留的种类主要是拟除虫菊酯类,且农残含量均残留在果皮,果肉中均未检出。

关键词：苹果农残气相色谱-串联质谱法

快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定姬松茸中农药残留

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农药 2023年第9期62卷 657-663页

作者：陈兴连林涛方海仙李倩沙凌杰杨桂仙李俊普娅丽刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明)昆明650205 元江县农产品质量安全检测站云南玉溪653300

[目的]建立快速滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱测定姬松茸中残留农药的方法。[方法]姬松茸样品加水浸润后农药经乙腈提取,乙腈和水通过盐析分层,取上层乙腈经无水硫酸镁、PSA、C18、Florisil净化材料装填的m-PFC柱净化,目标物经ACQ... 详细信息

[目的]建立快速滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱测定姬松茸中残留农药的方法。[方法]姬松茸样品加水浸润后农药经乙腈提取,乙腈和水通过盐析分层,取上层乙腈经无水硫酸镁、PSA、C18、Florisil净化材料装填的m-PFC柱净化,目标物经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,正离子多反应监测模式采集,外标法定量。[结果]在0.00015~0.2、0.2~0.6 mg/L线性范围内,5种农药线性关系良好,线性相关系数大于0.99,检出限为0.0002~0.0005 mg/kg,定量限为0.0006~0.0015 mg/kg。在1倍(低)、10倍(中)、50倍(高)定量限浓度下的添加回收率为89.5%~105.6%,相对标准偏差为3.4%~9.1%。[结论]该方法提取效率高,净化效果好,有效提高了姬松茸中农药测定值的准确性,同时为姬松茸日常质量安全监测提供了技术保障。

关键词：农药姬松茸快速滤过型净化超高效液相色谱-串联质谱