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2022年南通市公共场所空气中苯系物健康风险评估

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江苏预防医学 2023年第5期34卷 596-597,600页

作者：王金鑫施逸岚仇倩颖何智敏杨清华南通市疾病预防控制中心江苏南通226000

目的了解南通市公共场所空气中苯系物污染现状及健康风险。方法2022年随机抽取南通市52家公共场所(17家理发店、23家宾馆、12家健身房),采集室内空气样品180份,采用热解吸-气相色谱法检测分析空气中5种苯系物(苯、甲苯、对二甲苯、间二... 详细信息

目的了解南通市公共场所空气中苯系物污染现状及健康风险。方法2022年随机抽取南通市52家公共场所(17家理发店、23家宾馆、12家健身房),采集室内空气样品180份,采用热解吸-气相色谱法检测分析空气中5种苯系物(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯),利用Risk(终身癌症风险)评估苯系物的致癌风险。结果5种苯系物在0.001~0.1μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r均>0.999,苯、甲苯检出限为0.031μg/m^(3),定量限为0.102μg/m^(3);对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯检出限为0.093μg/m^(3),定量限为0.307μg/m^(3)。回收试验结果显示,5种苯系物加标回收率在95.4%~103.2%,相对标准偏差(RSD)在1.34%~4.76%(n=6)。180份空气样品中苯、甲苯、二甲苯检出率分别为5.56%、6.67%、8.89%;检出浓度:苯为0.005~0.008 mg/m^(3),甲苯为0.005~0.008 mg/m^(3),二甲苯为0.005~0.023 mg/m^(3),均未超标。检出苯系物公共场所空气暴露浓度在0.458~0.733μg/m^(3),致癌风险系数在3.57×10^(-6)~5.72×10^(-6)。结论南通市公共场所空气中苯系物未超标,但个别公共场所空气中的苯系物可能对人体存在致癌风险,应定期开展监测,加强公共卫生管理。

关键词：苯系物公共场所热解吸-气相色谱法健康风险评价

快速溶剂萃取-气质联用法测定茶叶中的茚虫威、虫螨腈和啶虫脒

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化学研究 2023年第3期34卷 211-216页

作者：仇倩颖王金鑫施逸岚杨清华南通市疾病预防控制中心江苏南通226000

建立了同时检测茶叶中茚虫威、虫螨腈和啶虫脒残留的快速溶剂萃取-气质联用检测方法。茶叶样品磨碎后在95℃、12.0 MPa条件下采用丙酮-乙腈(1+1)萃取,经Cleanert TPT固相萃取柱净化富集后上机测定。结果表明:茚虫威、虫螨腈和啶虫脒在0.... 详细信息

建立了同时检测茶叶中茚虫威、虫螨腈和啶虫脒残留的快速溶剂萃取-气质联用检测方法。茶叶样品磨碎后在95℃、12.0 MPa条件下采用丙酮-乙腈(1+1)萃取,经Cleanert TPT固相萃取柱净化富集后上机测定。结果表明:茚虫威、虫螨腈和啶虫脒在0.5~10.0 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为1.000、0.9997和0.9966;检出限均为0.02 mg/kg,定量限为0.066 mg/kg。在0.5、2.5和10.0 mg/L 3个添加水平下,茚虫威、虫螨腈和啶虫脒的平均加标回收率为85.6%~97.3%,相对标准偏差为1.1%~6.7%(n=6)。本实验通过优化快速溶剂萃取条件,实现了对茶叶样品的高效前处理以及茚虫威、虫螨腈和啶虫脒的准确定量。

关键词：快速溶剂萃取茚虫威虫螨腈啶虫脒农药

分散固相萃取-GC-MS/MS联用法测定大米中13种农药残留

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现代预防医学 2023年第17期50卷 3223-3228页

作者：王金鑫杨清华施逸岚仇倩颖于春梅南通大学公共卫生学院南通市疾病预防控制中心理化检验科

目的建立大米中13种农药残留的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定方法。方法样品经乙酸乙酯-二氯甲烷（1:1,v/v）提取，无水Mg SO4和改性Al2O3分散固相萃取净化，净化液经氮吹浓缩后复溶，过0.22μm膜后，进GC-MS/M... 详细信息

目的建立大米中13种农药残留的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定方法。方法样品经乙酸乙酯-二氯甲烷（1:1,v/v）提取，无水Mg SO4和改性Al2O3分散固相萃取净化，净化液经氮吹浓缩后复溶，过0.22μm膜后，进GC-MS/MS分析，多反应监测模式(MRM)扫描，内标法定量。结果 13种农药在0.05～2.5μg/ml范围内线性相关系数均大于0.996；加标回收率在75.6%～105.2%，相对标准偏差在2.44%～4.86%，检出限和定量限分别为1.0～3.5μg/kg和3.0～10.5μg/kg。结论本法回收率高、成本低、灵敏度高、重现性好，可满足大米中多种农药残留的测定。

关键词：乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷 GC-MS/MS 农药残留大米

南通市2010-2012年食品中甜蜜素检测结果

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江苏预防医学 2014年第6期25卷 76-77页

作者：施逸岚杨清华江苏省南通市疾病预防控制中心南通226007

目的了解南通市市售食品中甜蜜素残留量现状。方法随机抽取市场上各类食品535份,采用毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量。结果 2010-2012年,食品中甜蜜素检出率为51.96%,合格率为94.95%,合格率由高到低依次为冷饮类(96.72%)、果汁类... 详细信息

目的了解南通市市售食品中甜蜜素残留量现状。方法随机抽取市场上各类食品535份,采用毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量。结果 2010-2012年,食品中甜蜜素检出率为51.96%,合格率为94.95%,合格率由高到低依次为冷饮类(96.72%)、果汁类(95.51%)、酱腌菜(95.39%)、烘炒类(94.35%)、蜜饯类(93.58%)。结论在售食品中仍有少量食品甜蜜素含量超标,应继续加大监管力度,保障消费者安全食用。

关键词：甜蜜素食品添加剂检出率

工作场所空气中二苯基甲烷二异氰酸酯分光光度测定法的改进

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工业卫生与职业病 2017年第6期43卷 464-465页

作者：施逸岚杨清华杨梅桂南通市疾病预防控制中心江苏南通226002

改进工作场所空气中二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)原测定方法(GBZ/T 160.67-2004):提高MDI叠氮化反应过程中的酸度,用盐酸萘乙二胺偶合反应,进行定量测定。结果显示,测定方法的相对标准偏差为2.8%~3.2%,加标回收率为96%~102%.用该法测定南... 详细信息

改进工作场所空气中二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)原测定方法(GBZ/T 160.67-2004):提高MDI叠氮化反应过程中的酸度,用盐酸萘乙二胺偶合反应,进行定量测定。结果显示,测定方法的相对标准偏差为2.8%~3.2%,加标回收率为96%~102%.用该法测定南通市某化工厂中50份样品MDI检出率为60%,均未超标。该方法准确度和灵敏度高,适合工作场所空气中MDI含量的测定。

关键词：二苯基甲烷二异氰酸酯分光光度法场所空气探讨

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气相色谱法快速测定饮料中甜蜜素

化学分析计量 2022年第9期31卷 22-25页

作者：王金鑫仇倩颖杨清华施逸岚江苏省南通市疾病预防控制中心江苏南通226007

建立以正己烷为提取试剂,超声波辅助提取,HP-5毛细色谱柱分离的饮料中甜蜜素含量的气相色谱测定方法。色谱柱初始温度为50 ℃,保持3 min,以10 ℃/min的速率升至100 ℃,保持0.5 min,以20 ℃/min的速率升至200 ℃,保持3 min;检测器温度为2... 详细信息

建立以正己烷为提取试剂,超声波辅助提取,HP-5毛细色谱柱分离的饮料中甜蜜素含量的气相色谱测定方法。色谱柱初始温度为50 ℃,保持3 min,以10 ℃/min的速率升至100 ℃,保持0.5 min,以20 ℃/min的速率升至200 ℃,保持3 min;检测器温度为265 ℃;氢气流量为35 mL/min;空气流量为350 mL/min。通过优化的实验方法与国标法对比分析并绘制色谱图。甜蜜素衍生物出峰时间相对缩短,甜蜜素的质量浓度在0~1.6 mg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 2,检出限为0.01 g/kg。样品测定结果的相对标准偏差小于0.7%(n=6),加标回收率为88.5%~103.3%。该检测方法操作便捷,检测高效,结果重现性好,为饮料中甜蜜素含量测定提供参考依据。

关键词：甜蜜素气相色谱法检出率饮料

分散固相萃取与GC-MS联用检测咖啡豆及速溶咖啡中糠醛类化合物

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食品科技 2023年第2期48卷 311-316页

作者：杨清华仇倩颖王金鑫杨娟戴志英施逸岚南通市疾病预防控制中心江苏南通226007

目的:建立分散固相萃取与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用检测咖啡豆及速溶咖啡中糠醛类化合物的分析方法。方法:样品先经含有Na2CO3的50%乙醇-水溶液超声溶解提取,再经乙腈提取后加入MgSO4、C18及GCB分散固相萃取净化,最后经PTFE针式过滤... 详细信息

目的:建立分散固相萃取与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用检测咖啡豆及速溶咖啡中糠醛类化合物的分析方法。方法:样品先经含有Na2CO3的50%乙醇-水溶液超声溶解提取,再经乙腈提取后加入MgSO4、C18及GCB分散固相萃取净化,最后经PTFE针式过滤器过滤后进GC-MS分析。结果:在优化了样品提取、分散萃取及基质效应等实验条件下,3种糠醛类化合物在质量浓度0.1~20.0μg/mL范围内相关系数均大于0.9935,RSD在2.11%~3.84%之间,加标回收率在89.7%~103.5%之间。结论:该方法简便、准确、灵敏、有机溶剂消耗少,能降低基质影响,完全满足咖啡豆和速溶咖啡中糠醛类化合物的同时定性和定量分析。

关键词：分散固相萃取气相色谱-质谱法(GC-MS) 咖啡豆及速溶咖啡糠醛类化合物

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顶空-气相色谱法测定尿中TCA方法的改进

职业与健康 2022年第11期38卷 1560-1562,1566页

作者：施逸岚杨清华杨娟仇倩颖南通市疾病预防控制中心理化检验科江苏南通226001

目的测定尿中三氯乙酸(trichloroacetic acid,TCA)顶空-气相色谱法的改进。方法取一定体积的尿液加入0.5 mL10%乙酸钠溶液密封于22 mL顶空瓶中,通过自动顶空仪加热脱羧生成的三氯甲烷直接进入气相色谱仪进行检测分析。结果使用HP-INNWA... 详细信息

目的测定尿中三氯乙酸(trichloroacetic acid,TCA)顶空-气相色谱法的改进。方法取一定体积的尿液加入0.5 mL10%乙酸钠溶液密封于22 mL顶空瓶中,通过自动顶空仪加热脱羧生成的三氯甲烷直接进入气相色谱仪进行检测分析。结果使用HP-INNWAX色谱柱可以有效进行尿中TCA的检测分析,当在尿样中加入0.5 mL 10%的乙酸钠时,顶空仪90℃平衡60 min是最佳脱羧条件,在0.5~50.0μg质量范围内相关系数r=0.9992。结论该法将脱羧反应设计于顶空装置中,操作简单便捷,有效减少反应时间和人力消耗,提高了工作效率;在脱羧反应中加入乙酸钠溶液,增加了TCA检测的稳定性和灵敏度。

关键词：三氯乙酸尿顶空气相色谱

QuEChERs-气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的腐霉利

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化学工程师 2022年第12期36卷 31-33,96页

作者：施逸岚杨清华王金鑫仇倩颖南通市疾病预防控制中心江苏南通226000

建立了采用QuEChERs前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定韭菜中腐霉利的检测方法。样品经过乙腈提取,采用无水MgSO_(4)、PSA、GCB作为净化剂,净化液经氮吹浓缩后,经丙酮复溶过0.22μm膜,采用GC-MS/MS进... 详细信息

建立了采用QuEChERs前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定韭菜中腐霉利的检测方法。样品经过乙腈提取,采用无水MgSO_(4)、PSA、GCB作为净化剂,净化液经氮吹浓缩后,经丙酮复溶过0.22μm膜,采用GC-MS/MS进样分析。通过优化离子对、提取液种类和GCB用量等实验条件降低基质干扰。结果表明,在0.025~2.0μg·mL^(-1)范围内,腐霉利的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992;在0.005、0.02、0.2mg·kg^(-1)3个添加水平下的回收率在89.9%~98.4%之间,相对标准偏差在1.77%~2.95%(n=6)之间,检出限为0.001mg·kg^(-1),定量限为0.003mg·kg^(-1)。该方法操作便捷、结果准确可靠,可满足实际工作中韭菜的腐霉利残留检测。

关键词：韭菜腐霉利 QuEChERs 气相色谱-串联质谱