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作者：方若丹武汉科技大学

学位级别：硕士

目的铬、锰都是人体必需的微量元素,有许多重要的生理功能,但机体摄入过量铬、锰会对人体造成危害。其中,铬中毒可导致过敏性哮喘、腐蚀性肠胃炎、肾损伤、皮肤溃疡、鼻中隔穿孔以及肺癌等,慢性锰中毒可导致神经系统方面的障碍,如四肢... 详细信息

目的铬、锰都是人体必需的微量元素,有许多重要的生理功能,但机体摄入过量铬、锰会对人体造成危害。其中,铬中毒可导致过敏性哮喘、腐蚀性肠胃炎、肾损伤、皮肤溃疡、鼻中隔穿孔以及肺癌等,慢性锰中毒可导致神经系统方面的障碍,如四肢僵硬、语言障碍等。体内的铬主要蓄积在肝、肾、骨、脾和肺中,吸收的铬主要经肾脏由尿排出,尿铬可作为近期反映接触铬的生物监测指标。我国职业接触尿总铬的生物接触限值为30μg/g肌酐,美国政府工业卫生学家会议(ACGIH)规定的生物接触指数为25μg/L(工作周末的班末)和10μg/L(班中)。体内的锰绝大部分经消化道由粪便排出,少量随尿排出。当尿锰超出正常范围时,可作为接触锰和诊断的参考指标,也可作为驱锰效果的观察指标,职业性慢性锰中毒诊断标准(GBZ 3-2006)已将尿锰作为职业健康检查中的选检项目,但未制定其限值。目前尿中铬、锰测定常用方法主要是用基体改进剂稀释尿样,石墨炉原子吸收光谱仪直接进样测定,测定结果受尿样基体影响较大,低浓度尿样无法测定,仅适用于职业接触人群尿铬、锰的测定。本研究建立了一种离子液体分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法检测尿中痕量铬、锰的方法,为职业及非职业接触人群尿中这两种金属的检测提供新方法。方法(1)尿中铬前处理方法:以甲醇为分散剂,吡咯烷二硫代甲酸铵为螯合剂,离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Hmim][PF6])为萃取剂,萃取尿中铬。采用单因素轮换实验确定最佳萃取条件,对方法学性能指标进行实验研究。(2)尿中锰前处理方法:以乙醇为分散剂,8-羟基喹啉为螯合剂,离子液体1-辛基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Omim][PF6])为萃取剂,萃取尿锰。通过单因素轮换试验,探究浸螯合剂、分散剂以及萃取剂种类及用量、萃取p H、萃取时间、洗脱液用量、时间等条件,探究方法学性能指标。(3)萃取后尿中铬和锰采用石墨炉原子吸收光谱法测定。(4)将建立的方法应用于大学生志愿者尿样测定,使用浓度为1000μg/L的铬溶液喂养SD大鼠,代谢笼收集大鼠尿液,测定大鼠尿液中铬的含量,进一步验证方法的准确度、精密度和实用性。此外,对实验过程中引入的不确定度进行评定,以判断影响不确定度的关键环节。结果(1)尿中铬:取3.0 mL尿样置于消化管中,加入1 m L硝酸,1mL过氧化氢,放入自控电热消化器,消化至液体无色透明,剩0.5 mL左右,转移至10 m L玻璃离心管中,定容至3.0 m L,摇匀,加入0.6 m L NH/NHCl缓冲溶液,再加入670μL[Hmim][PF]-APDC-CHOH混合溶液,超声25 min后,4000 r/min离心5 min,弃去上清,加入200μL无水甲醇充分溶解沉淀,直接进样10μL在石墨炉工作条件下测定。尿中铬在0.0～8.0μg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.992,检出限为0.25μg/L,样品加标回收率为100.6%～104.4%,相对标准偏差为1.12%～7.45%。大学生志愿者尿铬浓度范围为1.78μg/L～11.85μg/L。使用浓度为1000μg/L的铬溶液喂养SD大鼠,代谢笼收集大鼠尿液,24小时收集约5 mL尿样,当天测定,连续喂养10天,测得大鼠尿铬浓度范围为7.5μg/L～158.1μg/L。(2)尿中锰:取3.0 m L尿样置于10 m L玻璃离心管中,加入0.6 m L NH/NHCl缓冲溶液,再加入510μL[Omim][PF]-8-羟基喹啉-CHOH混合溶液,超声10 min后,4000 r/min离心5 min,弃去上清,加入200μL 10%硝酸,在涡旋混合仪上振荡4 min后,4000 r/min离心5 min,取上清直接进样10μL测定。在此条件下,尿锰在0.0～1.6μg/L范围线性相关系数大于0.99,检出限为0.03μg/L,样品加标回收率为84.90%～96.50%,相对标准偏差为0.36%～1.84%。按照试验方法测定24份大学生志愿者尿样,结果显示,志愿者尿锰浓度范围为0.20μg/L～0.44μg/L。对0.5μg/L示例尿样进行不确定度评定,扩展不确定度为0.0609μg/L。结论(1)构建了尿中铬、锰的离子液体分散液液微萃取-石墨炉原子吸收测定新方法,该方法具有成本低、富集效率高、灵敏度高、绿色环保的特点。(2)建立的新方法适用于职业及非职业接触人群尿中痕量铬、锰含量的检测。(3)新方法的各项检测性能指标符合《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.5-2008)的标准要求。(4)通过对大鼠代谢尿样和志愿者尿样进行检测,验证了方法的可行性,具有实用价值,可为尿中痕量铬、锰的含量测定提供技术支持。

关键词：尿铬尿锰离子液体分散液液微萃取石墨炉原子吸收

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尿镍测定的超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2020年第10期38卷 767-769页

作者：任雨萌梅勇方若丹武汉科技大学医学院公共卫生学院武汉科技大学职业危害识别与控制湖北省重点实验室430065

目的建立超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍的含量。方法于2018年9月至2019年9月,以甲醇为分散剂,吡咯烷二硫代甲酸铵盐为螯合剂,离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Hmim][PF6])为萃取剂,萃取尿中镍;加入pH ... 详细信息

目的建立超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍的含量。方法于2018年9月至2019年9月,以甲醇为分散剂,吡咯烷二硫代甲酸铵盐为螯合剂,离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Hmim][PF6])为萃取剂,萃取尿中镍;加入pH 9缓冲溶液,超声10 min后,离心弃上清,加无水甲醇溶解沉淀,在涡旋混合仪上充分混匀,取15μl混合液用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果尿镍浓度为2.0~10.0μg/L线性关系良好,r=0.999,检出限为0.43μg/L。加标回收率为95.6%~103.7%,相对标准偏差为2.53%~4.82%。结论超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿镍的检出限低、回收率高、精密度好,可用于镍职业接触人群和非职业接触人群的尿镍测定。

关键词：镍尿离子液体超声辅助石墨炉原子吸收

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电力行业胺基碳捕集材料研发进展

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湖北电力 2022年第3期46卷 29-35页

作者：方若丹王佩佩张莹易锫张明湖北方源东力电力科学研究有限公司湖北武汉430077 国网湖北省电力有限公司电力科学研究院湖北武汉430077

碳捕集材料的开发是CO_(2)捕集、利用与封存技术(CCUS)的关键。从胺基材料的种类、研究、应用3方面出发,对现阶段国内外开展的胺基碳捕集材料开发研究工作进展进行了论述与分析。对比液态胺基材料及固体胺基材料,介绍了两种类型胺基材... 详细信息

碳捕集材料的开发是CO_(2)捕集、利用与封存技术(CCUS)的关键。从胺基材料的种类、研究、应用3方面出发,对现阶段国内外开展的胺基碳捕集材料开发研究工作进展进行了论述与分析。对比液态胺基材料及固体胺基材料,介绍了两种类型胺基材料的优缺点。最后,基于研究现状,对未来胺基材料的发展方向进行了展望。

关键词：碳捕集胺基材料研究进展

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尿中1-甲氧基-2-丙醇测定的顶空固相微萃取-气相色谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2020年第1期38卷 52-55页

作者：高宏民宋世震梅勇聂梦涵方若丹苏婉婷武汉科技大学医学院公共卫生学院 "职业危害识别与控制"湖北省重点实验室430065

目的建立尿中1-甲氧基-2-丙醇(1-methoxy-2-propanol,1M2P)的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法。方法采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层固相微萃取头对尿样进行顶空萃取;单因素轮换法对萃取温度、盐析量、萃取时间进行优化;以D... 详细信息

目的建立尿中1-甲氧基-2-丙醇(1-methoxy-2-propanol,1M2P)的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法。方法采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层固相微萃取头对尿样进行顶空萃取;单因素轮换法对萃取温度、盐析量、萃取时间进行优化;以DB-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱为分离柱,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果尿中1M2P浓度在0.50~10.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.9993,方法检出限为0.14 mg/L,定量下限为0.45 mg/L,回收率为85.8%~104.7%,日内精密度为3.25%~6.65%,日间精密度为0.81%~3.96%。结论该方法灵敏度高,操作简便,适用于职业暴露1M2P人群尿中1M2P的测定。

关键词：色谱法,气相固相微萃取 1-甲氧基-2-丙醇丙二醇甲醚尿

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基于多模态CT净水摄取联合临床评分预测急性缺血脑卒中结局的研究

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临床医学进展 2024年第1期14卷 173-182页

作者：祁丹袁若涵方玮玮延安大学附属医院影像科陕西延安

目的:CT脑灌注净水摄取定量联合临床评分构建影像模型、临床模型、临床联合影像三个预测模型,寻找最佳预测模型来评估急性缺血性脑卒中患者临床预后的情况。方法:回顾性收集入院行血管内治疗和/或静脉溶栓的急性前循环缺血性脑卒中患者... 详细信息

目的:CT脑灌注净水摄取定量联合临床评分构建影像模型、临床模型、临床联合影像三个预测模型,寻找最佳预测模型来评估急性缺血性脑卒中患者临床预后的情况。方法:回顾性收集入院行血管内治疗和/或静脉溶栓的急性前循环缺血性脑卒中患者193例。通过多因素逐步Logistic回归确定急性缺血性卒中预后不良发生的独立影响因素,构建临床、影像、临床联合影像的预测模型,应用ROC曲线评估临床、影像、临床联合影像模型的预测效能。结果:多因素Logistic回归结果显示,在临床因素中基线NIHSS评分(OR = 1.261;95% CI: 1.1591.372;P < 0.001)、NLR (OR = 1.593;95% CI: 1.2482.034;P < 0.001)为卒中预后不良的独立预测因子;临床预测预后的模型AUC为0.917 (95% CI: 0.877~0.957),敏感度和特异度分别为86.6%、84.0%。在影像因素中核心梗死体积(OR = 1.050;95% CI: 1.0241.078;P < 0.001)、NWU (OR = 1.231;95% CI: 1.1301.341;P < 0.001)为卒中预后不良的独立预测因子;影像预测预后模型的AUC为0.921 (95% CI: 0.884~0.958),敏感度和特异度分别为81.3%、90.1%。在临床联合影像因素中基线NIHSS评分(OR = 1.181, 95% CI: 1.0581.318, P = 0.003)、NLR (OR = 1.352, 95% CI: 1.0771.696, P = 0.009)、核心梗死体积(OR = 1.042, 95% CI: 1.0081.077, P = 0.014)及NWU (OR = 1.247, 95% CI: 1.1151.393, P < 0.001)均是急性缺血性卒中患者预后不良的独立预测因子;临床联合影像的预测预后模型的AUC最高,达0.964 (95% CI: 0.939~0.989),其敏感度为87.5%、特异度为96.3%。结论:临床联合影像的预测模型相较于单独临床模型或影像模型对于血管内治疗和/或静脉溶栓的急性缺血性卒中患者有更好的预测效能。

关键词：急性缺血脑卒中净水摄取预后预测模型

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尿中环己醇测定的顶空-固相微萃取气相色谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2019年第7期37卷 543-546页

作者：苏婉婷梅勇张耕高宏民聂梦涵方若丹武汉科技大学医学院公共卫生学院武汉科技大学职业危害识别与控制湖北省重点实验室430065

目的建立环己酮的代谢产物尿中环己醇的顶空-固相微萃取气相色谱测定方法。方法尿样经β-葡萄糖苷酸酶水解后,加入2.0 g氯化钠,50 ℃水浴20 min,用碳烯/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)固相微萃取头吸附,将萃取头插入气相色谱测定,DB-5毛细管... 详细信息

目的建立环己酮的代谢产物尿中环己醇的顶空-固相微萃取气相色谱测定方法。方法尿样经β-葡萄糖苷酸酶水解后,加入2.0 g氯化钠,50 ℃水浴20 min,用碳烯/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)固相微萃取头吸附,将萃取头插入气相色谱测定,DB-5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果尿中环己醇在0.10~5.00 mg/L浓度线性关系良好,r=0.999,平均回收率为84.5%~96.3%,日间精密度为3.81%~6.00%,检出限为0.03 mg/L。结论该方法检出限低,操作简便,准确度高,无需有机溶剂,适用于职业接触环己酮人群尿中环己醇的检测。

关键词：顶空固相微萃取环己酮环己醇尿色谱法气相

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尿中苯乙烯代谢产物测定的分散液液微萃取-高效液相色谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2020年第9期38卷 689-692页

作者：顾缨缨梅勇聂梦涵盛旭光方若丹苏婉婷韩军武汉科技大学医学院公共卫生学院 430065 武汉科技大学资源与环境工程学院 430065 武汉科技大学职业危害识别与控制湖北省重点实验室430065

目的建立苯乙烯尿中代谢产物苯乙醇酸和苯乙醛酸的分散液液微萃取-高效液相色谱法的测定方法。方法以正辛醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对尿中苯乙醇酸和苯乙醛酸进行萃取,涡旋离心后取上层液体,以高效液相色谱仪测定。结果苯乙醇酸在0~10.0... 详细信息

目的建立苯乙烯尿中代谢产物苯乙醇酸和苯乙醛酸的分散液液微萃取-高效液相色谱法的测定方法。方法以正辛醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对尿中苯乙醇酸和苯乙醛酸进行萃取,涡旋离心后取上层液体,以高效液相色谱仪测定。结果苯乙醇酸在0~10.0 mg/L浓度范围内的线性相关系数>0.999,方法检出限为9.9μg/L,加标回收率为86.1%~101.6%,日内精密度(RSD)为1.07%~3.76%,日间精密度(RSD)为1.24%~3.33%。苯乙醛酸在0.0~2.0 mg/L浓度内的线性相关系数>0.999,方法检出限为2.6μg/L,加标回收率为88.8%~100.3%,日内精密度(RSD)为1.02%~3.17%,日间精密度(RSD)为1.59%~2.41%。结论本方法方法检出限低,富集倍数高,灵敏度好,适用于职业接触苯乙烯人群尿中苯乙醇酸和苯乙醛酸的测定。

关键词：苯乙醇酸苯乙醛酸分散液液微萃取高效液相色谱尿

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离子液体分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬

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理化检验（化学分册） 2019年第8期55卷 968-971页

作者：方若丹梅勇袁辉聂梦涵高宏民苏婉婷武汉科技大学医学院公共卫生学院武汉430065 武汉科技大学职业危害识别与控制湖北省重点实验室武汉430065

铬是人体必需的微量元素之一,铬及其化合物可通过消化道、皮肤及黏膜进入人体,参与糖类、脂肪及蛋白质的代谢,但过多的铬进入人体会对人体健康造成危害。铬的开采、冶炼、铬盐的制造、电镀、金属加工、制革、油漆、颜料和印染等工业很... 详细信息

铬是人体必需的微量元素之一,铬及其化合物可通过消化道、皮肤及黏膜进入人体,参与糖类、脂肪及蛋白质的代谢,但过多的铬进入人体会对人体健康造成危害。铬的开采、冶炼、铬盐的制造、电镀、金属加工、制革、油漆、颜料和印染等工业很容易引起相关职业人员铬中毒。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法分散液液微萃取中铬离子液体测定微量元素人体健康金属加工

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HBx介导HBV相关原发性肝癌的研究进展

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医学新知 2018年第5期28卷 538-541页

作者：周俊方若丹李宣颖李银霞雷萌朱光平武汉科技大学湖北武汉430081

原发性肝癌(hepatocellular carcinoma,HCC)是一种恶性程度极高的肿瘤,具有生长速度快、易转移、复发和广泛的耐药性等特征^[1]。慢性乙肝病毒(hepatitis B virus,HBV)感染是HCC发生发展的一个主要的危险因素,感染者发生HCC的危险性是... 详细信息

原发性肝癌(hepatocellular carcinoma,HCC)是一种恶性程度极高的肿瘤,具有生长速度快、易转移、复发和广泛的耐药性等特征^[1]。慢性乙肝病毒(hepatitis B virus,HBV)感染是HCC发生发展的一个主要的危险因素,感染者发生HCC的危险性是无感染者的200多倍。

关键词：乙型肝炎病毒基因组区x区编码蛋白慢性乙肝病毒原发性肝癌

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单十二烷基磷酸酯辅助共轭亚油酸的囊泡化研究

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高等学校化学学报 2017年第9期38卷 1639-1644页

作者：梁潇丹樊晔方云夏咏梅程若辉江南大学化学与材料工程学院合成与生物胶体教育部重点实验室无锡214122

以共轭亚油酸(CLA)为模型脂肪酸,与安全、温和的阴离子表面活性剂单十二烷基磷酸酯(MLP)进行复配,动态激光光散射和透射电镜表征结果表明,CLA在中性至弱酸性环境中仍然能够囊泡化.通过pH滴定曲线研究了CLA和MLP 2种分子的荷电物种随pH... 详细信息

以共轭亚油酸(CLA)为模型脂肪酸,与安全、温和的阴离子表面活性剂单十二烷基磷酸酯(MLP)进行复配,动态激光光散射和透射电镜表征结果表明,CLA在中性至弱酸性环境中仍然能够囊泡化.通过pH滴定曲线研究了CLA和MLP 2种分子的荷电物种随pH值的变化规律,据此分析各物种间的相互作用,并推断经MLP辅助CLA能够在中性至弱酸性环境中囊泡化的动因是CLA-MLP间的氢键或离子-偶极作用.

关键词：脂肪酸囊泡囊泡化 pH窗口单十二烷基磷酸酯共轭亚油酸

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