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薄层色谱与QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定2种食根蔬菜中5种酰胺类除草剂残留量

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分析科学学报 2022年第4期38卷 433-440页

作者：方海仙耿慧春陈兴连普娅丽刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650205 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明) 云南昆明650205 元江县农产品质量安全检测站云南元江653300

建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜(洋葱、大蒜)中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮(4∶1)为展开剂,改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-... 详细信息

建立了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺5种酰胺类除草剂薄层色谱鉴别方法与2种食根蔬菜(洋葱、大蒜)中残留测定的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法。以正己烷∶丙酮(4∶1)为展开剂,改良碘化铋钾显色。残留测定时用乙腈和乙腈-HAc提取样品,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)、多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化,并对影响提取和净化的参数进行优化,选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。薄层色谱鉴别显色明显,斑点清晰。残留测定方法结果表明:在优化的条件下,5种目标农药在0.02~2.0μg/mL范围内线性良好;相关系数(r)均大于0.99;定量限为0.025 mg/kg;平均回收率为72.0%~102%;相对标准偏差(RSD,n=6)在0.524%~7.90%之间。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用洋葱和大蒜中5种酰胺类除草剂农药残留分析。

关键词：酰胺类除草剂薄层色谱洋葱大蒜 QuEChERS 气相色谱-串联质谱

快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定姬松茸中农药残留

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农药 2023年第9期62卷 657-663页

作者：陈兴连林涛方海仙李倩沙凌杰杨桂仙李俊普娅丽刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明)昆明650205 元江县农产品质量安全检测站云南玉溪653300

[目的]建立快速滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱测定姬松茸中残留农药的方法。[方法]姬松茸样品加水浸润后农药经乙腈提取,乙腈和水通过盐析分层,取上层乙腈经无水硫酸镁、PSA、C18、Florisil净化材料装填的m-PFC柱净化,目标物经ACQ... 详细信息

[目的]建立快速滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱测定姬松茸中残留农药的方法。[方法]姬松茸样品加水浸润后农药经乙腈提取,乙腈和水通过盐析分层,取上层乙腈经无水硫酸镁、PSA、C18、Florisil净化材料装填的m-PFC柱净化,目标物经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,正离子多反应监测模式采集,外标法定量。[结果]在0.00015~0.2、0.2~0.6 mg/L线性范围内,5种农药线性关系良好,线性相关系数大于0.99,检出限为0.0002~0.0005 mg/kg,定量限为0.0006~0.0015 mg/kg。在1倍(低)、10倍(中)、50倍(高)定量限浓度下的添加回收率为89.5%~105.6%,相对标准偏差为3.4%~9.1%。[结论]该方法提取效率高,净化效果好,有效提高了姬松茸中农药测定值的准确性,同时为姬松茸日常质量安全监测提供了技术保障。

关键词：农药姬松茸快速滤过型净化超高效液相色谱-串联质谱

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中6种酰胺类除草剂残留

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色谱 2017年第12期35卷 1317-1321页

作者：梅文泉黎其万方海仙耿慧春陈兴连云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量监督检验测试中心云南昆明650223

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱同时测定土壤中乙草胺(acetochlor)、甲草胺(alachlor)、异丙甲草胺(metolachlor)、吡草胺(metazachlor)、丁草胺(butachlor)和丙草胺(pretilachlor)6种酰胺类除草剂的分析方法。土壤中残留的酰胺类除草剂用10 mL去离子水、10 mL乙腈和4 g NaCl提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)净化,然后用气相色谱-质谱联用法测定。采用HP-5MS弱极性石英毛细管柱进行气相色谱分离,在电子轰击电离(EI)源模式下以选择离子监测(SIM)扫描模式检测。结果表明,6种酰胺类除草剂在0.01~1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 6~1.000 0。在加标水平为0.025、0.10和0.50 mg/kg时,6种酰胺类除草剂的平均回收率为92.0%~108%,相对标准偏差为1.64%~8.25%(n=3)。方法的检出限为0.002~0.006 mg/kg,定量限为0.005~0.02 mg/kg。同常用的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使6种酰胺类除草剂得到较好分离。方法所使用的有机溶剂种类和用量少,操作简单、快速,具有应用价值。

关键词：气相色谱-质谱 QuEChERS 酰胺类除草剂残留土壤

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学龄期儿童肥胖症相关因素研究

中文科技期刊数据库（文摘版）医药卫生 2024年第6期 0134-0138页

作者：吕红仙方海鹰倪毅萍金华市妇女儿童医院儿内科浙江金华321000

调查分析7-9岁学龄期儿童肥胖症相关危险因素及与家长对健康知识了解的相关性。方法对2021年1月到2023年1月期间于我院儿童生长发育门诊健康体检的7-9岁儿童作为观察对象,其中,随机抽取符合单纯性肥胖儿童及正常BMI儿童各100名作为研... 详细信息

调查分析7-9岁学龄期儿童肥胖症相关危险因素及与家长对健康知识了解的相关性。方法对2021年1月到2023年1月期间于我院儿童生长发育门诊健康体检的7-9岁儿童作为观察对象,其中,随机抽取符合单纯性肥胖儿童及正常BMI儿童各100名作为研究对象,儿童进行身高、体重测量,并进行问卷调查,对其数据进行单因素分析和Logistic回归分析多因素Logistic回归分析。结果屏幕使用过长、进食速度过快、少食蔬菜是儿童肥胖症的独立危险因素,而家长素养程度高、运动时间长是儿童肥胖症的保护因素。结论对以上独立危险因素进行有效干预,加强家长健康素质教育,增加户外运动时长可以降低学龄期儿童肥胖症的发生率,为学龄期儿童健康成长提供保障。

关键词：学龄期儿童儿童肥胖症相关因素

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近端胃癌手术切除与重建方式的发展现状

中国普通外科杂志 2024年第4期33卷 531-538页

作者：韩方海谢烨权广东省第二人民医院胃肠外科广东广州510317

胃癌是常见的恶性肿瘤,近年来近端胃癌和食管胃结合部腺癌发生率明显增加。多项研究表明,对于近端胃癌或食管胃结合部腺癌,当肿瘤直径≤4 cm,无论浸润深度,此时淋巴结转移到第4、第5、第6组淋巴结的可能性很低。对于早期近端胃癌和食管... 详细信息

胃癌是常见的恶性肿瘤,近年来近端胃癌和食管胃结合部腺癌发生率明显增加。多项研究表明,对于近端胃癌或食管胃结合部腺癌,当肿瘤直径≤4 cm,无论浸润深度,此时淋巴结转移到第4、第5、第6组淋巴结的可能性很低。对于早期近端胃癌和食管胃结合部腺癌,近端胃切除术与全胃切除术5年总体生存率相当。近端胃切除术在术后保留残胃和幽门功能、改善患者营养状况方面更有优势。针对近端胃切除术术后反流性食管炎,有多种重建术式。其中,双浆肌瓣吻合术具有良好的抗反流效果,可以明显减少食物残留发生率,提高了患者术后生存质量,实现了现代胃癌外科“个体化-精准化-保功能-重质量”的要求。

关键词：胃肿瘤胃切除术双肌瓣吻合术

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木姜花种子油理化指标及脂肪酸组成分析

中国油脂 2018年第11期43卷 86-88页

作者：梅文泉王莉丽杨娟汪禄祥方海仙云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量监督检验测试中心昆明650223

按国家标准方法分析测定了木姜花种子油的理化指标;采用气相色谱-质谱联用方法对木姜花种子油脂肪酸组成进行了测定。结果表明:木姜花种子含油率为26. 82%;木姜花种子油相对密度为0. 928 9,折光指数为1. 482 2,酸值(KOH)为1. 92 mg/g,... 详细信息

按国家标准方法分析测定了木姜花种子油的理化指标;采用气相色谱-质谱联用方法对木姜花种子油脂肪酸组成进行了测定。结果表明:木姜花种子含油率为26. 82%;木姜花种子油相对密度为0. 928 9,折光指数为1. 482 2,酸值(KOH)为1. 92 mg/g,过氧化值为6. 20 mmol/kg,碘值(I)为190. 5 g/100 g;木姜花种子油含不饱和脂肪酸88. 96%,饱和脂肪酸11. 04%,其中α-亚麻酸含量为53. 92%,亚油酸含量为26. 61%,油酸含量为8. 22%,棕榈酸含量为7. 75%,硬脂酸含量为2. 93%,花生酸含量为0. 31%,花生一烯酸含量为0. 10%,棕榈油酸含量为0. 06%,花生二烯酸含量为0. 05%,山嵛酸含量为0. 05%。

关键词：木姜花种子油理化指标脂肪酸

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GFRP-轻木夹芯梁弯曲蠕变试验及预测

复合材料学报 2024年第7期 3813-3821页

作者：李晓龙方海吴鹏江苏开放大学建筑工程学院南京工业大学土木工程学院

以玻璃纤维增强复合材料(GFRP)为面层，轻木(Balsa)为芯材的GFRP-balsa夹芯结构在基础设施领域的应用范围不断扩大，但GFRP-balsa夹芯结构具有粘弹性，易于发生蠕变变形。为此，在温度为(25±1)℃，相对湿度为55%±5%的环境下，利用自... 详细信息

以玻璃纤维增强复合材料(GFRP)为面层，轻木(Balsa)为芯材的GFRP-balsa夹芯结构在基础设施领域的应用范围不断扩大，但GFRP-balsa夹芯结构具有粘弹性，易于发生蠕变变形。为此，在温度为(25±1)℃，相对湿度为55%±5%的环境下，利用自主设计的弯曲蠕变加载装置对GFRP-balsa夹芯梁在20%、25%和30%荷载等级下的三点弯曲蠕变性能进行了3 000～8 760 h的测试，并利用多种模型对GFRP-balsa夹芯梁的蠕变响应进行了模拟和预测。结果表明：在试验荷载等级下，GFRP-balsa夹芯梁表现出线性粘弹性；弯曲蠕变对GFRP-balsa夹芯梁的跨中挠度具有重要影响，所有试件在3 000 h的蠕变系数均不小于0.35;Findley模型适用于单一荷载等级下GFRP-balsa夹芯梁时变总挠度的拟合，在3 000 h的拟合值与试验值之间的最大相对误差仅为0.7%;Bailey-Norton模型和通用幂次律模型分别适用于荷载等级不超过30%的GFRPbalsa夹芯梁蠕变挠度和时变总挠度的预测，在一年时，Bailey-Norton模型和通用幂次律模型预测值与试验值之间的最大相对误差分别为8.3%和5.9%。

关键词：玻璃纤维增强复合材料轻木夹芯梁弯曲蠕变预测模型

微波处理-气相色谱法测定洋葱中5种氯代酰胺类除草剂残留

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山西农业科学 2022年第1期50卷 54-60页

作者：方海仙耿慧春普娅丽王莉丽李昕昀刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650205 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明) 云南昆明650205 元江县农产品质量安全检测站云南元江653300 云南经济管理学院云南昆明650106

通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺5种氯代酰胺类除草剂残留测定方法。结果表明,通过量化微波处理得到最佳条件:洋葱大小为1 cm^(2),微波功率密度为14 W/g,微波时间密度为0.7 ... 详细信息

通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺5种氯代酰胺类除草剂残留测定方法。结果表明,通过量化微波处理得到最佳条件:洋葱大小为1 cm^(2),微波功率密度为14 W/g,微波时间密度为0.7 s/g。样品处理后,经乙腈均质提取,盐析后提取液经Florisil固相萃取小柱净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。在优化的条件下,5种氯代酰胺类除草剂在0.01~1.00μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.01~1.00 mg/kg,平均回收率为85.7%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.206%~4.710%(n=3)。该方法去除杂质明显,适用于洋葱中5种氯代酰胺类除草剂残留痕量分析。

关键词：微波处理气相色谱洋葱氯代酰胺类除草剂

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气相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷农药残留量

食品安全导刊 2022年第7期 109-111页

作者：张开志刘宏程梅文泉方海仙陈兴连耿慧春云南省瑞丽市农产品质量安全检测站云南瑞丽678600 云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所云南昆明650223 农业部农产品质量监督检验测试中心(昆明) 云南昆明650223

目的:建立蔬菜中辛硫磷农药残留量的气相色谱测定方法。方法:样品采用乙腈提取,经浓缩用丙酮定容,在优化的气相色谱条件下进行测定。结果:标准曲线线性相关性好,相关系数r为0.999 95,添加量在0.02 mg/kg、0.10 mg/kg和0.50 mg/kg,即添... 详细信息

目的:建立蔬菜中辛硫磷农药残留量的气相色谱测定方法。方法:样品采用乙腈提取,经浓缩用丙酮定容,在优化的气相色谱条件下进行测定。结果:标准曲线线性相关性好,相关系数r为0.999 95,添加量在0.02 mg/kg、0.10 mg/kg和0.50 mg/kg,即添加低、中、高3个水平浓度下,平均回收率为97.4%~99.9%,相对标准偏差0.36%~3.80%,检出限0.01 mg/kg,定量限0.03 mg/kg。结论:该方法具有灵敏度高、分析速度快、重现性好等特点,满足蔬菜中对辛硫磷农药残留分析要求。

关键词：蔬菜辛硫磷气相色谱法农药残留