检索结果-南通市图书馆

(CO)_5MnSiR_3与R'_3SiH的光化学硅烷基交换反应研究

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化学学报 2011年第8期69卷 999-1006页

作者：徐崇福房俊卓薛冰陈颖常州大学石油化工学院江苏省精细石油化工重点实验室常州213164 宁夏大学化学化工学院天然气转化技术国家重点实验室培育基地银川750021

五羰基锰硅烷基配合物(CO)5MnSiR3(3)[SiR3=SiMe2Ph(3b),SiMePh2(3c),SiPh3(3d),SiHPh2(3e),SiEt3(3f)和SiMe2Et(3h)]与不同氢硅烷R'3SiH在5℃光解1 h,这两个物种间的硅烷基交换达到平衡.适中的产物与反应物自由能变化间隔使得这些反应实质上可逆.光催化经由不饱和物种(CO)4MnSiR3(1)和过渡中间体(CO)4MnH(SiR3)(SiR'3)(4)进行.物种3作为通过光活化前催化剂的可行性得到确认.受电子效应和位阻效应的影响,含有体积较大且推电子基团(如乙基)的硅烷基更容易被含有体积较小且吸纳电子基团(如负氢)的硅烷基从五羰基锰硅烷基配合物中置换出来.

关键词：光化学五羰基锰硅烷基配合物硅烷基交换

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三种X射线物相定量分析方法对比研究

煤炭转化 2010年第2期33卷 88-91页

作者：房俊卓徐崇福宁夏大学能源化工重点实验室银川硕士副教授750021 江苏工业学院

为研究比较不同X射线定量分析方法的优缺点,对CeO2-TiO2二元混合物体系样品分别用内标法、K值法和绝热法进行定量分析,着重比较了三种方法在实验步骤、可操作性和结果相对误差等方面的差别.结果表明,内标法操作程序较复杂,结果误差较大... 详细信息

为研究比较不同X射线定量分析方法的优缺点,对CeO2-TiO2二元混合物体系样品分别用内标法、K值法和绝热法进行定量分析,着重比较了三种方法在实验步骤、可操作性和结果相对误差等方面的差别.结果表明,内标法操作程序较复杂,结果误差较大,不便在实际操作中推广应用;绝热法是实际应用中较便捷、误差较小的定量分析方法.然而应用绝热法进行定量分析时,要减小实验误差就必须获得待测物相准确的参比强度值(即K值),因此定性分析是其关键步骤.

关键词：定量分析内标法 K值法绝热法

多孔SiC陶瓷微孔道内合成Silicalite-2分子筛膜

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高等学校化学学报 2009年第7期30卷 1279-1283页

作者：罗民梁军房俊卓王政宁夏大学能源化工国家重点实验室银川750021 宁夏大学化学化工学院银川750021

榉木经高温热解转化为生物碳模板,通过液相渗硅反应工艺制备了保持木材微观结构的多孔SiC陶瓷.在生物形态多孔SiC陶瓷载体上采用原位沉积晶种-二次生长法在其微孔道内壁形成了一层5μm厚的Silicalite-2分子筛膜.利用XRD,SEM和BET对复合... 详细信息

榉木经高温热解转化为生物碳模板,通过液相渗硅反应工艺制备了保持木材微观结构的多孔SiC陶瓷.在生物形态多孔SiC陶瓷载体上采用原位沉积晶种-二次生长法在其微孔道内壁形成了一层5μm厚的Silicalite-2分子筛膜.利用XRD,SEM和BET对复合材料的相组成、微观结构和比表面积进行了表征,研究了水热晶化温度对原位沉积晶种和二次生长成膜的影响.经原位沉积(120℃,36h)晶种涂层后在载体孔道表面形成了一层球形颗粒堆积的连续晶种层,经170℃,36h的二次生长,晶种不断长大并交织生长形成连续致密单层分子筛膜.在多孔SiC陶瓷微孔道中沿垂直于载体表面方向形成了一层对齐排列的Silicalite-2棒状晶体,颗粒生长主要沿晶体的最长轴[101]方向进行.Silicalite-2/SiC复合孔结构材料的微孔体积为0.013cm3/g,BET比表面积为43.2m2/g,而相应的分子筛负载量为9.5%.

关键词：生物形态多孔SiC陶瓷分子筛膜 Silicalite-2 原位沉积晶种-二次水热生长

ZSM-5分子筛膜/多孔SiSiC陶瓷复合孔结构微反应器的制备

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无机材料学报 2009年第2期24卷 330-334页

作者：罗民王政王燕梁军房俊卓宁夏大学能源化工国家重点实验室银川750021 宁夏大学化学化工学院银川750021

以生物形态多孔SiSiC陶瓷为载体,采用原位水热法在多孔陶瓷微孔道内壁形成了一层2-5μm厚的b轴取向生长的ZSM-5分子筛膜.利用XRD、SEM-EDX、BET分析对复合材料的相组成、微观结构和比表面积进行了表征,研究了水热晶化时间、载体预处理... 详细信息

以生物形态多孔SiSiC陶瓷为载体,采用原位水热法在多孔陶瓷微孔道内壁形成了一层2-5μm厚的b轴取向生长的ZSM-5分子筛膜.利用XRD、SEM-EDX、BET分析对复合材料的相组成、微观结构和比表面积进行了表征,研究了水热晶化时间、载体预处理对原位合成分子筛膜的影响.结果表明,随晶化时间从5h增加到15h,从不连续的单层膜演变到-5μm厚的b轴取向的连续致密多层膜,该膜层是由粒径在1μm左右的ZSM-5分子筛颗粒堆积交联而成.载体表面Si OH浓度越高,分子筛膜和载体的结合力越强,但是较难控制分子筛膜的定向生长.ZSM-5/SiSiC复合孔结构材料的微孔体积为0.015cm^3/g,BET面积为42.8m^2/g,而相应的分子筛负载量为8.6%.

关键词：生物形态多孔陶瓷分子筛膜 ZSM-5 原位水热合成

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有机硅氟改性丙烯酸乳胶漆研究

有机硅氟改性丙烯酸乳胶漆研究

作者：房俊卓宁夏大学

学位级别：硕士

本文对建筑涂料的定义、组成、分类、功能及发展历史作了详尽阐述.系统的探索了丙烯酸乳液的聚合工艺、反应条件、单体配比、引发剂及乳化剂对乳液性能的影响。实验结果表明,采用氧化一还原引发体系,反应温度比热分解引发体系反应温度... 详细信息

本文对建筑涂料的定义、组成、分类、功能及发展历史作了详尽阐述.系统的探索了丙烯酸乳液的聚合工艺、反应条件、单体配比、引发剂及乳化剂对乳液性能的影响。实验结果表明,采用氧化一还原引发体系,反应温度比热分解引发体系反应温度大大降低。对于相同成膜温度要求的乳液,纯丙乳液软硬单体配比:BA;MMA=4:5;而对于苯丙乳液,BA:St=5:4。本文重点报告对丙烯酸乳液进行有机硅和有机氟改性,旨在研制一种高性能环保型外墙涂料的工作。丙烯酸乳胶涂料以其环境友好,有较好的保色性,耐候性和较高的附着力,且能常温自干受到广大用户的欢迎和推崇.但由于丙烯酸树脂本身的热塑性所限,线性分子缺少交联点,难以形成三维网状交联膜,因此其耐高温性差,高温回黏,低温又缺乏弹性,涂膜变脆,易脱落。基于上述原因,本文探讨了用有机硅和有机氟同时对丙烯酸乳液进行化学改性。研究了有机硅及有机氟单体的种类、改性方法、改性单体加入量等因素对乳液性能的影响。并用红外光谱、热重及X射线光电子能谱对乳液结构及性能进行表征.研究发现,改性后的丙烯酸乳液,乳胶膜耐水性、附着力和表面性能优于纯丙乳液和硅丙乳液。本文还包括了乳胶漆的制作工艺方法,讨论了乳液、颜料、助剂及工艺对乳胶漆性能的影响,并研制出了性能优良的有机硅、有机氟改性丙烯酸乳胶漆,经检测所有性能都达到或超过现行国家标准(GB/9755-2001)。

关键词：乳胶漆乳液化学改性有机硅有机氟

硅烷基五羰基锰(CO)_5MnSiR_3的光化学合成

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化学学报 2009年第20期67卷 2355-2362页

作者：徐崇福房俊卓薛冰周柳怡韩峰李贞奇江苏工业学院化学化工学院江苏省精细石油化工重点实验室常州213164 宁夏大学化学化工学院天然气转化技术国家重点实验室培育基地银川750021

对甲基苄基五羰基锰[(CO)5Mn-p-CH2C6H4CH3,4a]或对甲氧基五羰基锰[(CO)5Mn-p-CH2C6H4OCH3,4b]与1～2当量R3SiH的C6H6或C6D6溶液在5℃光解,经色谱纯化后得到中等或高收率硅烷基五羰基锰(CO)5MnSiR3;SiR3=SiMe2Ph(1b),SiMePh2(1c),SiPh3(1d),SiHPh2(1e),SiEt3(1f),SiMe2-t-Bu(1g)和SiMe2Et(1h).光化学反应后,对二甲苯和对甲基苯甲醚副产物分别定量生成,并伴随少量Mn2(CO)10(<1%～6%).色谱柱的尺寸和温度(室温至-65℃)的选择视初始浓度的分解,色谱柱展开期间1的稳定性(过载),以及1与Mn2(CO)10的分离难易而定.去除Mn2(CO)10后的硅烷基五羰基锰1b～1g为浅黄色油状物或无色晶体(只有1h无法分离得到纯净物).尽管这些化合物对空气敏感对热却相对稳定.

关键词：光化学合成硅烷基五羰基锰变温色谱分离

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太西煤及其煤基活性炭制备纳米碳化硅的比较

煤炭转化 2016年第3期39卷 82-85页

作者：房俊卓何康丽马琴宁夏大学能源化工重点实验室银川教授750021 宁夏大学化学化工学院银川硕士生750021

以太西煤及其煤基活性炭为碳源,硅酸钠为硅源,Fe(NO_3)_3·9H_2O为催化剂,利用溶胶-凝胶法经碳热还原制备碳化硅粉体,探究不同n(Fe)∶n(Si)对制备的碳化硅的结构和形貌的影响.分别采用XRD,SEM和BET等分析技术对所制备的样品进行表征.结... 详细信息

以太西煤及其煤基活性炭为碳源,硅酸钠为硅源,Fe(NO_3)_3·9H_2O为催化剂,利用溶胶-凝胶法经碳热还原制备碳化硅粉体,探究不同n(Fe)∶n(Si)对制备的碳化硅的结构和形貌的影响.分别采用XRD,SEM和BET等分析技术对所制备的样品进行表征.结果表明,以太西煤为碳源,制得的碳化硅存在不同程度的堆积缺陷,且随着n(Fe)∶n(Si)的提高,堆积缺陷逐渐减弱,碳化硅的形貌由部分晶须逐渐变为尺寸均匀的纳米颗粒.以煤基活性炭为碳源制备的碳化硅堆积缺陷较弱,碳化硅的结晶度高,而且随着n(Fe)∶n(Si)的提高,碳化硅粒径逐渐增大,但基本保持在50nm^100nm范围.

关键词：煤基活性炭太西煤催化剂碳化硅

ASAP2010表征活性炭样品实验条件研究

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煤炭转化 2007年第3期30卷 64-68页

作者：房俊卓李媛媛徐崇福宁夏大学能源化工重点实验室银川硕士高级工程师750021 江苏工业学院江苏常州博士教授213000

利用ASAP2010物理吸附分析仪研究了活性炭预处理条件,如脱气时间、脱气温度、样品量以及液氮状态等因素对测量结果的影响.研究发现,脱气温度是样品预处理条件中起决定性作用的因素.活性炭微孔中位能因孔壁力场的重叠而增大,要达到最佳... 详细信息

利用ASAP2010物理吸附分析仪研究了活性炭预处理条件,如脱气时间、脱气温度、样品量以及液氮状态等因素对测量结果的影响.研究发现,脱气温度是样品预处理条件中起决定性作用的因素.活性炭微孔中位能因孔壁力场的重叠而增大,要达到最佳脱气效果,须在较高温度下进行.但是过高的温度又会破坏孔结构,影响测量结果.实验确定的活性炭最佳脱气条件为:250℃,脱气3h,装样量0.1g左右.

关键词：活性炭脱附比表面积孔体积位能

有机氟改性丙烯酸乳液的合成及其膜表面性能的研究

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宁夏大学学报（自然科学版） 2006年第3期27卷 252-254页

作者：房俊卓高继红徐崇福宁夏大学能源化工重点实验室宁夏银川750021 宁夏大学学术期刊中心宁夏银川750021

通过热分解引发体系,用有机氟单体对丙烯酸树脂进行改性,合成了性能优异的氟改性丙烯酸乳液,并研究了有机氟单体对乳胶膜吸水率及对水的接触角的影响.用红外光谱对聚合物结构进行了表征,并用X光电子能谱对乳胶膜表面特性进行了研究.

关键词：有机氟改性吸水率接触角表面性能