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亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定肝组织中羟脯氨酸

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色谱 2017年第12期35卷 1251-1256页

作者：刘伟戚胜兰徐莹肖准付亚东陈佳美杨涛刘平上海中医药大学附属曙光医院肝病研究所上海201203 上海中医药大学肝肾疾病病证教育部重点实验室上海201203 上海中医药大学中药研究所上海201203 上海中医药大学上海高校中医内科学E-研究院上海201203 上海中医药大学附属曙光医院心血管研究所上海201203

采用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了肝组织中胶原蛋白水解物羟脯氨酸(Hyp)的快速定量检测方法。将正常及四氯化碳肝纤维化模型小鼠的肝组织样品酸水解,经过滤、稀释后,采用Hypersil GOLD HILIC色谱柱(100 m... 详细信息

采用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了肝组织中胶原蛋白水解物羟脯氨酸(Hyp)的快速定量检测方法。将正常及四氯化碳肝纤维化模型小鼠的肝组织样品酸水解,经过滤、稀释后,采用Hypersil GOLD HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以水-乙腈(28∶72,v/v)为流动相进行等度洗脱,最后用配有电喷雾离子源的四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在正离子模式下进行检测。结果表明,Hyp在0.78~100.00μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.998 3,方法的定量限为0.78μg/L,样品加标回收率为97.4%~100.9%,相对标准偏差为1.4%~2.0%(n=6)。此外,该方法与传统的氯胺T法进行比较,发现两种方法的检测结果相关性良好,Pearson相关系数为0.927;较氯胺T法,该法具有操作简便、准确度高的优点。该方法可用于肝组织中Hyp的快速定量分析。

关键词：亲水相互作用色谱四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱羟脯氨酸肝组织肝纤维化

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虫草菌丝脂溶性部位的GC-MS分析

时珍国医国药 2019年第4期30卷 795-799页

作者：刘伟戚胜兰王永丽陈佳美张定棋徐莹刘平上海中医药大学附属曙光医院肝病研究所上海201203 上海中医药大学肝肾疾病病证教育部重点实验室上海201203 上海中医药大学中药研究所上海201203 上海中医药大学上海高校中医内科学E-研究院上海2012033

目的研究虫草菌丝中的脂溶性成分。方法采用石油醚提取虫草菌丝中的脂溶性成分,通过10%硫酸-甲醇对提取物进行甲酯化,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对虫草菌丝脂溶性成分进行分离与鉴定。使用VF-Waxms型毛细管色谱柱(60 m×0.25μm,... 详细信息

目的研究虫草菌丝中的脂溶性成分。方法采用石油醚提取虫草菌丝中的脂溶性成分,通过10%硫酸-甲醇对提取物进行甲酯化,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对虫草菌丝脂溶性成分进行分离与鉴定。使用VF-Waxms型毛细管色谱柱(60 m×0.25μm,0.25μm)进行分离,载气为高纯度氦气,进样温度220℃,流速1 mL·min^(-1);电离方式EI离子源,离子源温度200℃,接口温度230℃,溶剂延时3 min,m/z 30～600。采用建立的GC-MS方法对6批次虫草菌丝脂溶性部位中13种脂肪酸进行定量测定。结果从虫草菌丝中初步鉴定49种脂溶性成分,包括17种脂肪酸类、8种酮类、5种烷烃类、3种酰胺类、2种醇类、3种醚类、7种非脂肪羧酸酯类以及4种其他类化合物。其中脂肪酸类成分在虫草菌丝脂溶性成分中所占的比例高达89.40%,占绝对优势。完成了6批次虫草菌丝13种主要脂肪酸(占所有脂肪酸类成分的97.08%)的含量测定,总量在25.44～41.47 mg·g^(-1)之间。其中油酸、亚油酸与亚麻酸等不饱和脂肪酸含量较高,在18.06～29.98 mg·g^(-1)之间。结论采用GC-MS法完成虫草菌丝脂溶性部位化学成分的鉴定以及主要脂肪酸类成分的含量测定,为虫草菌丝开发利用及质量控制提供一定参考。

关键词：虫草菌丝脂溶性成分气相色谱-质谱联用脂肪酸

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的佛耳草多成分定量分析

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中国实验方剂学杂志 2024年第9期30卷 148-155页

作者：曹春艳张家祺赵振铎沈沁戚胜兰刘伟张立超上海中医药大学附属市中医医院上海200071 上海中医药大学附属曙光医院国家中医药管理局中药制剂三级实验室肝肾疾病证教育部重点实验室上海市中医临床重点实验室上海201203

目的:建立一种快速稳定的液质联用方法同时分析佛耳草中17种化学成分的含量,为完善佛耳草质量标准提供实验依据。方法:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对15批不同产地佛耳草中的17种成分进... 详细信息

目的:建立一种快速稳定的液质联用方法同时分析佛耳草中17种化学成分的含量,为完善佛耳草质量标准提供实验依据。方法:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对15批不同产地佛耳草中的17种成分进行定量分析,使用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱(0~1.0min,8%A;1.0~4.0min,8%~26%A;4.0~9.0min,26%A;9.0~14.0min,26%~34%A;14.0~14.5min,34%~45%A;14.5~15.0min,45%~60%A;15.0~18.0min,60%~90%A;18.0~19.0min,90%A;19.0~19.01min,90%~8%A;19.01~20.0 min,8%A),流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量2μL;运用电喷雾离子源,正、负离子模式全扫描,扫描范围m/z 100~1000。结果:所建立的测定方法经方法学验证良好,能够用于17种成分的同时定量。15批佛耳草样品中奎宁酸、没食子酸、原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异槲皮苷、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、大波斯菊苷、紫云英苷、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素、高车前素的质量范围依次为39.60~179.12、0.17~0.84、2.41~8.38、4.33~31.50、13.63~180.38、2.43~14.75、1.16~19.68、0.49~5.63、55.77~445.16、0.23~10.26、62.04~530.10、1.11~18.01、11.36~90.61、12.22~65.98、7.22~69.84、3.37~45.65、0.30~2.59μg·g^(-1),其中有机酸类成分在佛耳草中含量比黄酮类成分更高,以1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、奎宁酸、绿原酸含量较高,同时,贵州产地佛耳草样品中黄酮类成分含量高于江苏产地样品,江苏产地佛耳草样品中有机酸类成分含量则高于贵州产地样品。结论:建立的检测方法可用于佛耳草中17种成分含量的快速、准确测定,明确了佛耳草主要成分的含量范围,可为佛耳草质量控制标志物的选择提供参考。

关键词：佛耳草定量分析黄酮类有机酸类超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS) 质量控制质量标志物

双虎清肝颗粒中4种成分在大鼠血浆中体内药动学研究

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中成药 2023年第6期45卷 1760-1765页

作者：余上海方勤勤戚胜兰陈佳美刘平张华刘伟上海中医药大学附属曙光医院肝病研究所国家中医管理局中药制剂三级实验室肝肾疾病病证教育部重点实验室上海市中医临床重点实验室上海201203 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海市复方中药重点实验室上海201203

目的考察双虎清肝颗粒中马钱苷酸、獐牙菜苷、虎杖苷、甘草苷在大鼠血浆中的体内药动学。方法10只大鼠随机分为2组,分别灌胃给予10.5、21.0 g生药/kg药物溶液,于0、5、15、30、45、60、120、240、360、480、600、1440 min采血,UHPLC-Q-E... 详细信息

目的考察双虎清肝颗粒中马钱苷酸、獐牙菜苷、虎杖苷、甘草苷在大鼠血浆中的体内药动学。方法10只大鼠随机分为2组,分别灌胃给予10.5、21.0 g生药/kg药物溶液,于0、5、15、30、45、60、120、240、360、480、600、1440 min采血,UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法测定4种成分血药浓度,计算主要药动学参数。结果双虎清肝颗粒不同剂量组中各成分C max依次为獐牙菜苷>甘草苷>马钱苷酸>虎杖苷,T max依次为獐牙菜苷>马钱苷酸>甘草苷>虎杖苷,AUC 0~t、AUC 0~∞依次为獐牙菜苷>马钱苷酸>甘草苷>虎杖苷。结论本实验可为双虎清肝颗粒临床应用和效应物质基础研究提供参考。

关键词：双虎清肝颗粒马钱苷酸獐牙菜苷虎杖苷甘草苷体内药动学 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS

虫草菌丝通过抑制TLR4/NF-κB信号通路与血管生成素样蛋白4对肝纤维化小鼠模型的保护作用

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临床肝胆病杂志 2022年第7期38卷 1540-1547页

作者：张霖璋张定棋徐莹杨海琳戚胜兰张聪聪陈佳美刘平刘伟上海中医药大学附属曙光医院肝病研究所肝肾疾病病证教育部重点实验室上海市中医临床重点实验室上海201203 上海中医药大学交叉科学研究院上海201203 上海中医药大学教学实验中心上海201203

目的探究虫草菌丝对CCl_(4)诱导的肝纤维化小鼠模型的干预作用,及对Toll样受体4(TLR4)/核转录因子-κB(NF-κB)通路与血管生成素样蛋白4(ANGPTL4)的影响。方法将60只SPF级雄性C57/BL6J小鼠随机分为正常组、模型组、扶正化瘀方组及虫草... 详细信息

目的探究虫草菌丝对CCl_(4)诱导的肝纤维化小鼠模型的干预作用,及对Toll样受体4(TLR4)/核转录因子-κB(NF-κB)通路与血管生成素样蛋白4(ANGPTL4)的影响。方法将60只SPF级雄性C57/BL6J小鼠随机分为正常组、模型组、扶正化瘀方组及虫草菌丝低、中、高剂量组,每组各10只。模型组和各用药组注射15%CCl_(4)-橄榄油,造模6周。在第4周首日开始给药,连续3周。分别采用血生化法检测小鼠血清ALT、AST、TBil水平或活性,HE和SR染色观察肝组织病理学,碱水解法测定肝组织羟脯氨酸(HYP)含量情况,PCR检测α-SMA、Col-Ⅰ的mRNA表达情况,免疫组化测定肝组织α-SMA、Col-Ⅰ与ANGPTL4蛋白表达,Western Blot检测α-SMA、ANGPTL4、TLR4、NF-κB/P-NF-κB、CD163蛋白的表达。计量资料多组间比较采用单因素方差分析,进一步两两比较采用LSD-t检验。结果与正常组比较,模型组小鼠血清ALT、AST、TBil水平均显著增加(P值均<0.01);与模型组比较,虫草菌丝高剂量组显著改善小鼠肝纤维化程度,血清ALT、AST、TBil水平均显著减少(P值均<0.05)。HE染色发现虫草菌丝高剂量组能显著减少肝组织炎性细胞浸润。SR染色发现,虫草菌丝高剂量组明显减轻肝脏胶原沉积。与正常组比较,模型组肝组织HYP含量、SR阳性染色面积比均显著增加(P值均<0.01);与模型组比较,虫草菌丝高剂量组肝组织HYP含量、SR阳性染色面积比均显著减小(P值均<0.05)。与正常组比较,免疫组化、PCR和Western Blot结果显示模型组肝组织中α-SMA和Col-ⅠmRNA及蛋白表达显著增加(P值均<0.01);与模型组比较,虫草菌丝高剂量组肝组织中α-SMA、Col-Ⅰ胶原纤维表达均显著减少(P值均<0.05)。与正常组比较,模型组肝组织ANGPTL4、TLR4、P-NF-κB/NF-κB、CD163蛋白表达均显著增加(P值均<0.01);与模型组比较,虫草菌丝高剂量组肝组织ANGPTL4、TLR4、P-NF-κB/NF-κB、CD163蛋白含量均显著降低(P值均<0.05)。结论虫草菌丝对CCl_(4)诱导的小鼠肝纤维化具有显著治疗作用,其机制可能与调控TLR4/NF-κB信号通路及抑制肝组织ANGPTL4表达相关。

关键词：肝硬化血管生成素类 Toll样受体4 NF-κB

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基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS分析桃仁化学成分及快速测定苦杏仁苷和野黑樱苷的含量

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中国医院药学杂志 2022年第4期42卷 347-355页

作者：张聪聪王长虹李兴佳程雪梅王永丽戚胜兰张定棋刘平岳鹏飞刘伟江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室江西南昌330004 上海中医药大学中药研究所上海201203 上海中医药大学附属曙光医院肝病研究所肝肾疾病病证教育部重点实验室上海市中医临床重点实验室上海201203

目的:采用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法对桃仁化学成分进行分析鉴定,并建立快速测定桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用正负离子Ful... 详细信息

目的:采用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法对桃仁化学成分进行分析鉴定,并建立快速测定桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用正负离子Full MS/dd-MS^(2)模式,通过化合物的一级、二级质谱信息,结合对照品比对确认,进行桃仁主要化学成分的快速、精准识别。采用负离子Full MS-SIM模式,建立快速测定桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS方法,并测定10批次燀桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷的含量。结果:共鉴定出桃仁中47种化学成分,包括14种氨基酸类成分、12种核苷酸类成分、12种糖苷类成分、3种氰苷类成分以及6种其他成分。成功建立一种4 min完成桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量测定的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS方法,2种成分在3.28~2000.00ng·mL^(-1)范围内均线性关系良好(r≥0.9994);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤9.57%);加样回收率在104.01%~104.64%,RSD≤4.52%。10批次样品中苦杏仁苷含量范围为15.62~46.92 mg·g^(-1)、野黑樱苷含量范围为0.18~1.66 mg·g^(-1)。结论:运用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS方法实现了桃仁化学成分的快速、准确分析。建立的定量方法分析时间短、灵敏度高、准确性好,方法学考察结果均符合含量测定的要求,可用于桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量的快速测定,可为其质量评价提供部分科学参考。

关键词：桃仁超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱化学成分苦杏仁苷野黑樱苷

AI聊天机器人对学习者情绪体验和认知学习影响的元分析

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黑龙江高教研究 2025年第2期 140-148页

作者：王胜兰钟燕兰长沙职业技术学院华南师范大学嘉应学院

AI聊天机器人对学习者情绪体验与认知学习的影响，已成为学术研究的热点，但现有研究成果尚未形成统一结论，导致如何有效设计与运用AI聊天机器人的策略仍不明确。有鉴于此，构建AI聊天机器人对学习影响的作用机制框架，并以此为基础，... 详细信息

AI聊天机器人对学习者情绪体验与认知学习的影响，已成为学术研究的热点，但现有研究成果尚未形成统一结论，导致如何有效设计与运用AI聊天机器人的策略仍不明确。有鉴于此，构建AI聊天机器人对学习影响的作用机制框架，并以此为基础，对国际上42项实验和准实验研究进行元分析。分析结果显示，AI聊天机器人能显著提升学习者情绪体验与认知学习成效，但这一积极影响受多重变量的调节，包括学习内容、学段、干预时长、AI聊天机器人的具体教学功能和设计特征等。基于这些发现，从产品开发、产品使用、技术精进、设计优化等四个角度提出具体的策略建议，以期为AI聊天机器人的高效应用提供科学依据。

关键词： AI聊天机器人情绪体验认知学习元分析

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乌尔第三王朝的重名和规避国王名讳现象

古代文明（中英文） 2025年第1期19卷 12-19,M0003页

作者：王光胜东北师范大学世界古典文明史研究所吉林长春130024

在古代两河文明的进程中,乌尔第三王朝是经济、文化发展的鼎盛时期,留存下来的泥板文献数以万计。在这一时期的文献中,数以千计的人名中重名者较多,但未见与国王重名者,这一现象是对乌尔第三王朝的楔形文文献断代的一个重要依据,亦是判... 详细信息

在古代两河文明的进程中,乌尔第三王朝是经济、文化发展的鼎盛时期,留存下来的泥板文献数以万计。在这一时期的文献中,数以千计的人名中重名者较多,但未见与国王重名者,这一现象是对乌尔第三王朝的楔形文文献断代的一个重要依据,亦是判断相关人名的释读是否正确的重要参考。在已出版的研究成果中,部分学者因对该时期人名避国王名讳的情况重视不足,在文献释读的过程中出现了误读。

关键词：乌尔第三王朝人名王名避讳

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数据犯罪刑法规制的体系检视与路径构建

内蒙古社会科学 2025年第1期 119-128页

作者：李怀胜华钦卿中国政法大学刑事司法学院北京市公共资源交易中心法律事务部

数据要素成为中国社会数字经济中的关键要素，但刑法中数据犯罪的规制逻辑仍然囿于“计算机犯罪+其他信息犯罪”的传统架构，未能完成以“数据安全”为核心法益的评价体系的转变，导致数据犯罪呈现法益识别困难、体系布局混乱、调整范... 详细信息

数据要素成为中国社会数字经济中的关键要素，但刑法中数据犯罪的规制逻辑仍然囿于“计算机犯罪+其他信息犯罪”的传统架构，未能完成以“数据安全”为核心法益的评价体系的转变，导致数据犯罪呈现法益识别困难、体系布局混乱、调整范围受限等多重困局。因此，有必要在前置法铺设的框架下，补足相对独立的数据安全视角，重塑数据犯罪刑事规制路径；贯彻数据分类分级的顶层思维，横向形成以部门专项保护为主、主体权益配置为辅的分类机制；纵向贯通以数据重要性、危害性为综合衡量要素的分级策略，围绕数据生命周期打造义务矩阵，明确数据处理者在非法数据留存、数据跨境、数据滥用、数据造假等情形下的刑事责任。

关键词：数据犯罪数据安全分类分级保护数据生命周期