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纳米粒子化学发光新体系在药物分析中的研究与应用

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纳米粒子化学发光新体系在药物分析中的研究与应用

作者：慕苗延安大学

学位级别：硕士

化学发光(Chemiluminescence,CL)分析无需激发光源、不产生背景干扰、仪器设备简单、灵敏度高、线性响应范围宽、操作方便,是一种很有发展前景的微量和痕量检测手段,已被应用于药物分析、工业分析、环境科学、临床医学等领域。传统的化... 详细信息

化学发光(Chemiluminescence,CL)分析无需激发光源、不产生背景干扰、仪器设备简单、灵敏度高、线性响应范围宽、操作方便,是一种很有发展前景的微量和痕量检测手段,已被应用于药物分析、工业分析、环境科学、临床医学等领域。传统的化学发光研究主要局限于分子、离子体系。纳米粒子具有比表面积大、表面反应活性高、吸附能力强、催化效率高等特性,将性能优良的纳米材料引入化学发光分析体系是发光分析的一个重要研究方向,为进一步拓宽化学发光分析在医药、环境等众多领域的实用性具有非常重要的研究意义。本论文分为两部分:第一部分为综述,介绍了纳米材料的性质与合成方法,化学发光的基本原理及纳米粒子参与液相与气相化学发光方面的应用现状,并说明了本论文的研究目的及意义;第二部分为研究报告,将贵金属纳米粒子引入Luminol- HO,Ce(IV)-NaSO等化学发光反应体系,采用紫外吸收光谱、化学发光光谱、荧光光谱等手段研究了可能的化学发光反应机理,结合流动注射(Flow Injection, FI)分析技术,在优化反应介质,流速和浓度等因素对化学发光强度影响的基础上,建立了药物制剂和生物样品中异烟肼、盐酸阿米替林、甲巯咪唑及萘普生等药物的检测新方法。同时,还研究了ZnO/WO纳米材料催化丙酮的气相化学发光反应,提出了基于该纳米材料测定丙酮的新方法。具体内容如下: 1.在碱性条件下,纳米金对Luminol-HO化学发光体系具有增敏作用,异烟肼对此化学反应具有强烈的抑制作用。基于此在优化化学发光反应条件的基础上,提出了一种测定异烟肼的新方法。该方法测定异烟肼的线性范围为0.005～9.0 mg/L,检出限3.0μg/L (3σ),相对标准偏差(RSD)3.5%(n = 11 , c = 0.2 mg/L)。该法已用于药物制剂中异烟肼含量的测定。 2.碱性条件下,纳米金对Luminol-AgNO化学发光体系有增敏作用,盐酸阿米替林对该化学发光体系有显著的增敏作用。基于此,在优化化学发光反应条件的基础上,提出了测定盐酸阿米替林的新方法,该法测定盐酸阿米替林的线性范围为3.0×10～3.0×10g/mL(r=0.9994) ,检出限为2.1×10g/mL(3σ) ,相对标准偏差RSD(n=11)为0.99%,并对其可能的发光机理进行了探讨。该法已成功用于药物制剂中盐酸阿米替林含量的测定。 3.在碱性介质中,鲁米诺和硝酸银之间可以产生弱的化学发光现象,而纳米金的存在可使发光强度增强,在体系中加入甲巯咪唑可以进一步增强该体系的化学发光强度。据此建立了一种流动注射化学发光测定甲巯咪唑的新方法。在优化的实验条件下,该方法对甲巯咪唑的检测线性范围为1.0×10～1.0×10 g/mL,检出限(3σ)为3×10g/mL,相对标准偏差为1.2%(n=11,c=1.0×10g/mL)。同时,结合紫外光谱和化学发光光谱等表征技术,对纳米金-鲁米诺-硝酸银-甲巯咪唑体系的化学发光反应机理进行了进一步的研究。 4.基于酸性介质中,萘普生对纳米金-硝酸铈铵-亚硫酸钠化学发光体系表现出很好的化学发光增敏效果,提出了一种简单快速测定萘普生的流动注射化学发光新方法。萘普生在1.0×10～1.0×10g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系(r=0.9995),方法的检出限为5.0×10g/mL(3σ),回收率为99.6% (c=1.0×10g/mL)。该法已成功用于药物制剂中萘普生含量的测定。 5.研究发现,在酸性条件下,萘普生对硝酸铈铵-亚硫酸钠化学发光体系具有显著的增敏作用,结合流动注射技术,提出了一种测定萘普生的新方法。在优化化学发光反应条件的基础上,该方法测定萘普生的线性范围为5.0×10～5.0×10g/mL (r=0.9996),检出限为1.0×10 g/mL,相对标准偏差(RSD) 3.75%(n =11,ρ=5.0×10 g/mL )。同时,对其化学发光机理进行了探讨。 6.研究发现,丙酮可以在ZnO/WO3复合纳米材料表面产生强烈的化学发光现象,在考察波长、温度、流速等因素对该反光反应影响的基础上,设计了一种可以用来测定糖尿病人呼吸气中丙酮的传感器。该传感器测定丙酮浓度的线性范围为10-2000ppm,检出限为5ppm。除了乙醇具有较大干扰外,呼吸气中其余气体如二氧化碳、氨气和水蒸气等不干扰测定。经连续60 h通过500ppm丙酮蒸气, 26次测定结果的相对标准偏差为3.57%,具有较好的使用寿命。

关键词：纳米粒子化学发光催化发光流动注射药物分析

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还原石墨烯/四氧化三铁制备及电化学研究

非金属矿 2022年第3期45卷 42-44,50页

作者：白瑞王震卢翠英慕苗王金玺高雯雯张瑾瑾榆林学院化学与化工学院陕西榆林719000 榆林学院陕西省低变质煤洁净利用重点实验室陕西榆林719000

采用共混法及水热法还原制备还原石墨烯/四氧化三铁(RGO/Fe_(3)O_(4))复合材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)仪和X射线衍射(XRD)仪对复合材料的微观形貌和内部结构进行表征分析。结果表明,RGO/Fe_(3)O_(4)复合材料中F... 详细信息

采用共混法及水热法还原制备还原石墨烯/四氧化三铁(RGO/Fe_(3)O_(4))复合材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)仪和X射线衍射(XRD)仪对复合材料的微观形貌和内部结构进行表征分析。结果表明,RGO/Fe_(3)O_(4)复合材料中Fe_(3)O_(4)粒子均匀分布在RGO片层之中。以RGO/Fe_(3)O_(4)复合材料为电极材料,电化学性能测试结果表明,由于RGO与Fe_(3)O_(4)两组分之间存在协同效应,RGO/Fe_(3)O_(4)复合材料的电化学性能明显高于单独石墨烯和四氧化三铁。

关键词：还原石墨烯四氧化三铁复合材料电化学性能

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石墨烯/镍钴类水滑石的制备及电化学性能

非金属矿 2022年第5期45卷 23-25,29页

作者：白瑞卢翠英党睿王金玺慕苗张瑾瑾马东涛弓莹榆林学院化学与化工学院陕西榆林719000 陕西省低变质煤洁净利用重点实验室陕西榆林719000

采用改进Hummers法制备的氧化石墨烯(GO)为原料,利用水热法制备石墨烯/镍钴类水滑石复合材料(RGO/NiCoLDHs)。分别采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)仪和原位红外光谱(IR)仪对复合材料内部结构、形貌特征进行表征分析,并利用电... 详细信息

采用改进Hummers法制备的氧化石墨烯(GO)为原料,利用水热法制备石墨烯/镍钴类水滑石复合材料(RGO/NiCoLDHs)。分别采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)仪和原位红外光谱(IR)仪对复合材料内部结构、形貌特征进行表征分析,并利用电化学工作站对样品的电化学性能(包括交流阻抗、循环伏安、计时电位)进行测试研究。结果表明,NiCoLDHs呈花簇状,均匀分散在石墨烯表面,复合材料整体呈疏松的片层交错结构。镍钴比为3∶1的RGO/NiCoLDHs电化学性能最好,在0.5 A/g的电流密度下,其比电容高达39 F/g。

关键词：石墨烯镍钴类水滑石复合材料电化学性能

响应曲面法优化酸处理兰炭基活性炭的制备和性能

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化工科技 2022年第2期30卷 19-25页

作者：慕苗高晶晶白瑞白雪亢玉红榆林学院化学与化工学院陕西榆林719000 陕西省低变质煤重点实验室陕西榆林719000

以榆林京府兰炭为制备原料,采用物理化学活化法制备活性炭。在单因素实验基础上,利用响应面软件中的Box-Behnken设计实验,得出制备过程的数学模型,该模型可预测出制备的最优条件,并进行了相关的验证。结果表明,活化温度为850℃,活化时间... 详细信息

以榆林京府兰炭为制备原料,采用物理化学活化法制备活性炭。在单因素实验基础上,利用响应面软件中的Box-Behnken设计实验,得出制备过程的数学模型,该模型可预测出制备的最优条件,并进行了相关的验证。结果表明,活化温度为850℃,活化时间为12 h,二氧化碳流量为15 mL/min,m(HNO_(3))∶m(兰炭)=3∶1制备的活性炭比较好,其收率为33.16%,碘吸附为1256.38 mg/g,BET比表面积可达到901.272 m^(2)/g。

关键词：兰炭活性炭酸处理响应面

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响应曲面法优化化学发光体系测定双酚A

分析试验室 2017年第10期36卷 1162-1165页

作者：慕苗张琰图白艳霞白妮榆林学院化学与化工学院榆林719000 延安大学化学与化工学院延安716000

在碱性条件下,利用Cu^(2+)对鲁米诺-H_2O_2化学发光体系的催化作用和双酚A对该体系的化学发光信号具有明显抑制的作用,结合流动注射技术建立了测定双酚A的新方法。在单因素试验的基础上,利用响应曲面对化学发光测定双酚A条件参数进行优... 详细信息

在碱性条件下,利用Cu^(2+)对鲁米诺-H_2O_2化学发光体系的催化作用和双酚A对该体系的化学发光信号具有明显抑制的作用,结合流动注射技术建立了测定双酚A的新方法。在单因素试验的基础上,利用响应曲面对化学发光测定双酚A条件参数进行优化研究,选择Cu^(2+)浓度、鲁米诺以及H_2O_2为自变量,化学发光强度为响应值,采用Box-Behnken设计方法,研究各自变量及其交互作用对化学发光强度的影响,利用Design Expert软件对数据进行回归分析,得到二次多项式回归方程的预测模型。在最佳实验条件下,双酚A的浓度在0.10~10μmol/L范围内与相对化学发光强度呈良好线性关系,线性方程ΔI=214.29×10~6c-200.41(r=0.9991),方法的检出限为50 nmol/L,相对偏差为1.9%。对实际样品中的双酚A含量进行测定,回收率在95%~105%,并并对化学发光机理进行了研究。

关键词：响应曲面法化学发光双酚A Box-Behnken设计

醇水溶液体系中TiO_2纳米晶的合成及其光催化性能

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化学工程 2011年第8期39卷 25-28页

作者：弓莹张卫华慕苗高雯雯榆林学院化学与化工学院陕西榆林719000 西安理工大学材料科学与工程学院陕西西安710048

采用液相方法在89℃下,通过在乙醇和水混合的TiOSO4溶液中滴加NaOH制备了平均尺寸为5 nm的球形锐钛矿TiO2纳米晶,并对TiO2纳米晶进行了X射线表征(XRD)、透射电镜表征(TEM)、紫外-可见-近红外分光光度计表征。实验结果表明:醇水的体积比... 详细信息

采用液相方法在89℃下,通过在乙醇和水混合的TiOSO4溶液中滴加NaOH制备了平均尺寸为5 nm的球形锐钛矿TiO2纳米晶,并对TiO2纳米晶进行了X射线表征(XRD)、透射电镜表征(TEM)、紫外-可见-近红外分光光度计表征。实验结果表明:醇水的体积比对于制备晶体是关键因素,乙醇可提高结晶度、细化晶粒,水的加入有利于TiO2纳米晶的形成;延长反应时间可提高TiO2纳米晶的结晶度;中性的反应环境有利于提高TiO2纳米晶的结晶度以及TiO2纳米晶的形成。V(EtOH):V(H2O)=100:150、反应时间为8 h、反应环境的pH值为7条件下可制备得到较高结晶度的TiO2纳米晶,600℃热处理后其光催化效率最高。

关键词： TiO2纳米晶醇水体积比光催化

大孔树脂固定化黑豆过氧化物酶的吸附行为研究

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离子交换与吸附 2018年第4期34卷 357-364页

作者：高晶晶慕苗李健刘丽娜陈锦中榆林学院化学与化工学院

将从陕北小粒黑豆中提取的过氧化物酶经过分离纯化后,用大孔树脂吸附法对其进行固定化研究,用吸附性能较好的LXD-762型树脂对其进行吸附动力学和吸附热力学研究。结果表明,该吸附过程符合Langmuir吸附模型,且吸附过程是自发进行的吸热过... 详细信息

将从陕北小粒黑豆中提取的过氧化物酶经过分离纯化后,用大孔树脂吸附法对其进行固定化研究,用吸附性能较好的LXD-762型树脂对其进行吸附动力学和吸附热力学研究。结果表明,该吸附过程符合Langmuir吸附模型,且吸附过程是自发进行的吸热过程,其吸附速率符合准二级动力学方程。

关键词：大孔树脂过氧化物酶固定化吸附动力学吸附热力学

响应曲面优化兰炭基活性炭吸附亚甲基蓝的研究

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当代化工 2023年第3期52卷 518-522,526页

作者：慕苗段珍珍高晶晶白瑞白雪亢玉红榆林学院化学与化工学院陕西榆林719000 陕西省低变质煤重点实验室陕西榆林719000

采用单因素和响应曲面法对兰炭基活性炭制备工艺条件进行优化,分别讨论活化温度、活化时间和浸渍比对活性炭亚甲基蓝吸附值和收率的影响。实验得出活化影响因素由大到小顺序为:活化温度、活化时间、浸渍比。最佳工艺条件为:活化温度850... 详细信息

采用单因素和响应曲面法对兰炭基活性炭制备工艺条件进行优化,分别讨论活化温度、活化时间和浸渍比对活性炭亚甲基蓝吸附值和收率的影响。实验得出活化影响因素由大到小顺序为:活化温度、活化时间、浸渍比。最佳工艺条件为:活化温度850℃、活化时间12h、浸渍比3∶1。最佳条件下亚甲基蓝吸附值1 224.9 mg·g^(-1),收率65.89%。

关键词：响应面兰炭活性炭吸附值比表面

响应面法优化大孔树脂固定化黑豆过氧化物酶的研究

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离子交换与吸附 2020年第1期36卷 41-48页

作者：高晶晶慕苗刘丽娜陈锦中榆林学院化学与化工学院

从陕北小粒黑豆中提取的过氧化物酶经过分离纯化后,用大孔树脂吸附法对其进行固定化研究,从8种树脂中优选出固定化效果较好的LXD-762型树脂,然后通过单因素实验和响应面优化实验对其固定化条件进行优化。结果表明,在振荡速度150r/min、... 详细信息

从陕北小粒黑豆中提取的过氧化物酶经过分离纯化后,用大孔树脂吸附法对其进行固定化研究,从8种树脂中优选出固定化效果较好的LXD-762型树脂,然后通过单因素实验和响应面优化实验对其固定化条件进行优化。结果表明,在振荡速度150r/min、吸附时间4.2h、酶液浓度0.25mg/m L、吸附温度35℃的优化条件下,固定化效果最好,固定化率可达94.35%。

关键词：大孔树脂过氧化物酶固定化响应面法