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蜂王浆制品中掺入人工癸烯酸的鉴别和测定

食品研究与开发 2016年第10期37卷 140-143页

作者：刘秀红徐锦忠江西出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心江西南昌330038 江苏中谱检测有限公司江苏南京210032

采用高效液相色谱串联三重四级杆质谱为分析手段对蜂王浆/蜂王浆冻干粉中掺入的人工合成癸烯酸进行鉴别和测定。方法通过对比掺入人工合成癸烯酸标准品的阳性样品和天然蜂王浆的LC-MS/MS图谱的差别,发现了人工合成癸烯酸的特征离子峰,... 详细信息

采用高效液相色谱串联三重四级杆质谱为分析手段对蜂王浆/蜂王浆冻干粉中掺入的人工合成癸烯酸进行鉴别和测定。方法通过对比掺入人工合成癸烯酸标准品的阳性样品和天然蜂王浆的LC-MS/MS图谱的差别,发现了人工合成癸烯酸的特征离子峰,该特征离子峰在天然的蜂王浆和蜂王浆冻干粉中是不存在的,而是只存在于掺入了人工合成的癸烯酸的阳性样品中。此外,该方法在掺假食品检测领域具有创新性,前处理简单。该方法对于蜂王浆/蜂王浆冻干粉中掺入的人工合成癸烯酸的检测限可以达到40μg/L。

关键词：高效液相色谱串联质谱蜂王浆蜂王浆冻干粉人工合成癸烯酸

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼残留

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分析化学 2008年第1期36卷 87-90页

作者：戴琳徐锦忠丁涛朱俊杰吴斌沈崇钰蒋原南京大学化学化工学院江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心

建立了蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。样品经碱性乙腈提取,固相萃取净化,反相高效液相色谱柱分离后进行质谱分析。在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。分别以碎... 详细信息

建立了蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。样品经碱性乙腈提取,固相萃取净化,反相高效液相色谱柱分离后进行质谱分析。在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。分别以碎片离子m/z297和m/z149进行外标法定量。虫酰肼和甲氧虫酰肼残留的检出限(S/N=3)为1.0μg/kg,加标回收测得定量限为4.0μg/kg;在5.0～200μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996)。在4.0、10.0和20.0μg/kg3个添加水平,通过基质曲线校正后,虫酰肼和甲氧虫酰肼的平均回收率范围为90%～110%和70%～80%;相对标准偏差小于8%。结果表明,该法简单、灵敏,适用于蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼残留的分析确证。

关键词：高效液相色谱-电喷雾串联质谱法残留虫酰肼甲氧虫酰肼蔬菜

高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素和糖皮质激素

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分析化学 2009年第3期37卷 341-346页

作者：徐锦忠张晓燕丁涛吴斌沈崇钰蒋原刘飞江苏出入境检验检疫局食品实验室赛默飞世尔科技(上海)有限公司色谱质谱部

建立了鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素(睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙)和糖皮质类激素(泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松及氢化可的松)多残留... 详细信息

建立了鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素(睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙)和糖皮质类激素(泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松及氢化可的松)多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈超声提取,正己烷脱脂净化,以甲醇-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后进行LC-MS/MS选择反应监测模式下的定性及定量分析。合成类固醇类激素采用正离子模式检测,糖皮质激素则采用负离子模式检测,正、负离子化模式一次进样同时检测。类固醇类和糖皮质类激素的定量检出限为0.5μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg3种浓度添加水平,上述激素的平均回收率为73.4%～108.9%;相对标准偏差为3.4%～13.4%。可实现样本灵敏、准确地定性定量分析。

关键词：合成类固醇激素糖皮质激素多残留分析液相色谱-串联质谱

Determination of Tetracyclines in Honey Using Liquid Chromatography with Ultraviolet Absorbance Detection and Residue Confirmation by Mass Spectrometry

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Chinese Journal of Chemistry 2007年第9期25卷 1294-1299页

作者：刘艳徐锦忠丁涛李公海 Food Laboratory Jiangsu Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau Nanjing Jiangsu 210001 China

A determination method has been optimized and validated for the simultaneous analysis of tetracycline （TC）, oxytetracycline （OTC）, chlortetracycline （CTC） and doxycycline （DC） in honey. Tetracyclines （TCs） were removed from honey samples by chelation with metal ions bound to small Chelating Sepharose Fast Flow columns and eluted with Na2EDTA-Mcllvaine pH 4.0 buffers. Extracts were further cleaned up by Oasis HLB solid-phase extraction （SPE）, while other solid-phase extraction cartridges were compared. Chromatographic separation was achieved using a polar end-capped C 18 column with an isocratic mobile phase consisting of oxalic acid, acetonitrile and methanol. LC with ultraviolet absorbance at 355 nm resulted in the quantitation of all four tetracycline residues from honey samples fortified at 15, 50, and 100 ng/g, with liner ranges for tetracyclines of 0.05 to 2 μg/mL. Mean recoveries for tetracyclines were greater than 50% with R.S.D. values less than 10% （n= 18）. Detection limits of 5, 5, 10, 10 ng/g for oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline, respectively and quantitation limits of 15 ng/g for all the four tetracyclines were determined. Direct confirmation of the four residues in honey （2-50 ng/g） was realized by liquid chromatography-tandem mass spectrometry （LC/MS/MS）. The linear ranges of tetracyclines determined by LC/MS/MS were between 5 to 300 ng/mL, with the linear correlation coefficient r〉 0.995. The limits of detection of 1 to 2 ng/g were obtained for the analysis of the TCs in honey.

关键词： tetracyclines honey metal chelate affinity chromatography LC/MS/MS

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少数民族地区媒体融合探索

新闻前哨 2015年第6期 57-59页

作者：徐锦忠新疆克孜勒苏日报社

少数民族地区媒体融合的使命与责任 2014年8月．习近平总书记主持召开的中央全面深化改革领导小组第四次会议，通过了《关于推动传统媒体和新兴媒体融合发展的指导意见》。意见指出，推动传统媒体和新兴媒体融合发展。要遵循新闻传播规... 详细信息

少数民族地区媒体融合的使命与责任 2014年8月．习近平总书记主持召开的中央全面深化改革领导小组第四次会议，通过了《关于推动传统媒体和新兴媒体融合发展的指导意见》。意见指出，推动传统媒体和新兴媒体融合发展。要遵循新闻传播规律和新兴媒体发展规律，强化互联网思维，

关键词：少数民族地区媒体融合新闻传播规律融合发展新兴媒体传统媒体第四次会议媒体发展

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利用类比方法创设物理情景

河北理科教学研究 2004年第2期 35-39页

作者：徐锦忠浙江省温岭中学 317500

类比是一种逻辑推理形式.它是一种由特殊到特殊或由个别到个别的推理方式.它应用两种物理现象和两种物理规律之间的相似或相同,而推出其他方面也相似或相同的方法,这就是类比方法.

关键词：类比方法物理情景高中物理力学问题解法

一年一个样三年大变样——通州市三年基本实现通车公路黑色化

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江苏交通科技 1995年第2期 11-14页

作者：徐锦忠通州市公路黑色路面工程指挥部

液相色谱-串联质谱法测定奶和奶制品中三聚氰胺残留

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环境化学 2008年第6期27卷 851-852页

作者：柳菡孙宁宁杨雯筌刘飞丁涛徐锦忠江苏省出入境检验检疫局动植物与食品检测中心南京210001 赛默飞世尔科技上海有限公司色谱质谱部上海201206

三聚氰胺（melamine）是一种重要的氮杂环有机化工原料，主要用于生产三聚氰胺一甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业，是重要的尿素后加工产品．此外，三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛... 详细信息

三聚氰胺（melamine）是一种重要的氮杂环有机化工原料，主要用于生产三聚氰胺一甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业，是重要的尿素后加工产品．此外，三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等．在部分亚洲国家，它也被用以制造化肥．同时三聚氰胺也是一种名为灭蝇胺的农药的代谢产物．三聚氰胺属非食品用化学物质，食品中严禁添加，为提高奶和奶制品中蛋白质的含量而加入大量三聚氰胺，食用后可导致泌尿系统疾病．

关键词：液相色谱-串联质谱法三聚氰胺奶制品残留测定有机化工原料泌尿系统疾病甲醛树脂

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我国食品安全检测能力现状和局限性

质量与认证 2019年第7期 37-38页

作者：徐锦忠中谱检测集团

21世纪,我国的食品检测方法众多,检测能力也得到快速提升,但目前的检测方法几乎都是针对已知的目标分析物进行检测和控制,对于未知的,或者行业潜规则等潜在问题的发现和解决技术还不多。希望能通过高分辨率质谱和核磁共振技术进行数据比... 详细信息

21世纪,我国的食品检测方法众多,检测能力也得到快速提升,但目前的检测方法几乎都是针对已知的目标分析物进行检测和控制,对于未知的,或者行业潜规则等潜在问题的发现和解决技术还不多。希望能通过高分辨率质谱和核磁共振技术进行数据比对,能进行未知物的识别,达到识别风险的目的。

关键词：检测能力食品安全磁共振技术食品检测高分辨率行数据未知物识别