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生物样品中汞的电感耦合等离子体质谱分析与干扰校正方法

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岩矿测试 2024年

作者：张灵火马娜陈海杰张鹏鹏胡梦颖徐进力白金峰中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所自然资源部地球化学探测重点实验室

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在测定生物样品中的Hg时，由于Hg元素的电离能高、电离效率低，且存在W的氧化物等多原子离子干扰，很难进行直接准确测定，加之生物样品中有机质含量高，基体复杂，也会导致分析结果产生偏差。本文通... 详细信息

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在测定生物样品中的Hg时，由于Hg元素的电离能高、电离效率低，且存在W的氧化物等多原子离子干扰，很难进行直接准确测定，加之生物样品中有机质含量高，基体复杂，也会导致分析结果产生偏差。本文通过比较标准模式（STD）和动能歧视模式（KED）下测定Hg的质谱干扰情况，表明在STD模式下200Hg、202Hg均受到W、Re、Os、Er、Dy等元素多原子离子的干扰，而KED模式有效地降低了干扰；在KED模式下选择202Hg作为分析同位素，Er、Dy、Re、Os等对Hg的干扰可以忽略不计，而W的氧化物干扰仍难以完全消除。进而详细研究了KED模式下W对Hg测定的质谱干扰，Hg所受干扰程度与W含量呈线性相关（R2=0.9997），可利用KED模式结合数学校正法消除W的质谱干扰；优选了样品稀释倍数和内标元素，选择稀释倍数为100倍，50μg/L的Rh作为内标补偿基体效应。在此基础上建立生物样品中Hg的ICP-MS分析与干扰校正方法，检出限为1.2ng/g。采用该方法对9个标准物质中Hg含量进行测定，测定值与标准值（或参考值）一致，尤其是国家标准物质GBW10028（黄芪）、GBW10025（螺旋藻）、GBW10015a（菠菜）的准确度显著提高，相对标准偏差（n=10）为0.7%～7.0%。该方法操作简便，适用于W含量范围在0～1000ng/g,Hg含量范围在3.2～670ng/g的生物样品的测试。

关键词：生物样品汞电感耦合等离子体质谱法干扰校正

X射线荧光光谱在碳酸盐类矿石分析中的应用文献评介

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冶金分析 2022年第3期42卷 33-46页

作者：李小莉邓赛文王毅民李松徐进力白金峰中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所国家地质实验测试中心

当今X射线荧光光谱(XRF)已成为碳酸盐类矿石分析最重要的方法之一。作者收集了截至2021年我国X射线荧光光谱技术分析碳酸盐类矿石的期刊文献共计73篇，其中41篇采用熔融制样方法，36篇采用粉末压片制样方法。文章介绍了我国碳酸盐类矿... 详细信息

当今X射线荧光光谱(XRF)已成为碳酸盐类矿石分析最重要的方法之一。作者收集了截至2021年我国X射线荧光光谱技术分析碳酸盐类矿石的期刊文献共计73篇，其中41篇采用熔融制样方法，36篇采用粉末压片制样方法。文章介绍了我国碳酸盐类矿石分析的文献概况和基础条件：包括相关文献、评述论文、标准物质和标准方法。对73篇期刊文献用列表方式简介了方法要点，包括：仪器、制样方法、校准和校正、测定组分、精密度等。并对其中较典型、有代表性的文献按制样方法进行了重点评介，强调了熔融制样虽然可以有效解决样品粒度和矿物效应的影响，但发展粉末压片制样依然具有独特优势和社会发展需求。最后讨论了XRF分析地质材料时的制样方法选取、样品粒度影响和碳酸盐类矿石的X射线荧光光谱分析方法的未来发展趋势等问题。全篇引文87篇。

关键词： X射线荧光光谱(XRF) 碳酸盐熔融制样粉末压片

高分辨率等离子体质谱法在元素活动态测量技术中的应用

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高分辨率等离子体质谱法在元素活动态测量技术中的应用

作者：徐进力广西大学

学位级别：硕士

元素活动态测量技术作为一种深穿透地球化学的新方法,能有效寻找隐伏矿体,可在已知的大型矿床周围圈出规模巨大的元素活动态异常,同时还可为未知区提供战略靶区。但目前元素活动态测量技术采用的分析方法能同时测定的元素太少,原子吸收... 详细信息

元素活动态测量技术作为一种深穿透地球化学的新方法,能有效寻找隐伏矿体,可在已知的大型矿床周围圈出规模巨大的元素活动态异常,同时还可为未知区提供战略靶区。但目前元素活动态测量技术采用的分析方法能同时测定的元素太少,原子吸收光谱法只能测定单元素,而电感耦合等离子体质谱法最多只研究测定了5个元素,且这些方法检出限较高,因而极大地制约了元素活动态测量技术的推广应用。ELEMENT XR型高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)能多元素同时分析且具有强大优势的动态线性范围,本论文首次将HR-ICP-MS引入水溶态、粘土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态四种元素活动态的分析中,使可同时测定的元素拓展至50余种,大大提高了工作效率,且四种活动态中各种元素的检出限结果远远优于勘查地球化学所要求的方法检出限。因此,本论文的研究可为元素活动态测量提供强有力的技术支撑,有利于推动元素活动态研究的进一步发展。本论文的主要研究内容如下：1.采用响应面法,对HR-ICP-MS的主要仪器条件辅助气流量、样品气流量和采样深度等进行了优化,优化结果为：辅助气流量0.56L/min、雾化气流量0.95L/min、采样深度-2.3mm。在仪器条件优化的基础上对HR-ICP-MS雾室加装了一套控温精确的半导体冷却系统,氧化物离子和双电荷离子的产率都显著低于普通雾室。2.对水溶态、粘土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态四种元素活动态的提取条件进行了系统研究,分别考察了提取时间、液固比,离心转速、提取温度以及固液分离方法对提取效果的影响,改进了四种元素活动态的提取条件,确定了元素活动态的最佳提取条件：提取时间为24h,液固比为15:1,提取温度为35℃,固液分离方法采用离心分离,离心转速除了水提取相为10000rpm外,粘土吸附相、有机结合相和铁锰氧化物结合相均为4000rpm。3.在优化水溶态、粘土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态提取条件的基础上,建立了HR-ICP-MS对四种元素活动态的分析方法,将活动态测定元素拓展至50余种元素,分别得到了四种活动态中各种元素的方法检出限。4. HR-ICP-MS对水溶态、粘土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态中元素测定的方法精密度分别为：3.4%-38.1%,3.78%-35.7%,2.41%-35.9%,2.26%-32.5%;满足当前元素活动态的分析测试要求。

关键词：水溶态粘土吸附态有机结合态铁锰氧化物结合态HR-ICP-MS

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法工作参数对灵敏度和氧化物干扰的实验研究

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中国无机分析化学 2023年第4期13卷 396-406页

作者：张鹏鹏胡梦颖徐进力刘彬张灵火白金峰中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000 自然资源部地球化学探测重点实验室河北廊坊065000

改变电感耦合等离子体质谱仪的仪器工作条件实验,得出功率、雾化气流量、氦气流量和采样深度对灵敏度和氧化物的产率产生较大的影响,而改变扫描次数、驻留时间、冷却气流量和辅助气流量等条件,各元素的灵敏度和氧化物的产率基本无变化... 详细信息

改变电感耦合等离子体质谱仪的仪器工作条件实验,得出功率、雾化气流量、氦气流量和采样深度对灵敏度和氧化物的产率产生较大的影响,而改变扫描次数、驻留时间、冷却气流量和辅助气流量等条件,各元素的灵敏度和氧化物的产率基本无变化。采用氢氟酸-高氯酸-硫酸-硝酸-盐酸来消解样品,选择仪器的最佳条件,得出La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y的方法检出限分别为0.01、0.01、0.003、0.02、0.004、0.002、0.004、0.001、0.004、0.001、0.003、0.001、0.002、0.001和0.03 ng/g。三个标准物质的稀土元素方法精密度均小于6.0%,经多个标准物质进行验证,所测稀土元素相对误差基本都小于10%,满足多目标地球化学样品测试的精密度和准确度要求。

关键词：电感耦合等离子体质谱法灵敏度氧化物产率稀土元素

高压制样-LIBS技术测定土壤样品中稀土元素的应用研究

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光谱学与光谱分析 2020年第12期40卷 3806-3811页

作者：徐进力胡梦颖张鹏鹏邢夏白金峰张勤中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000 联合国教科文组织全球尺度地球化学国际研究中心河北廊坊065000

传统的激光诱导击穿光谱(LIBS)多应用于物质定性分析,是因为该仪器在定量分析时存在重复性差,检测结果准确度差等缺点,没有达到定量分析对准确度和精密度的要求。近年来, LIBS技术在硬件方面和软件方面得到快速发展,基于LIBS技术突出的... 详细信息

传统的激光诱导击穿光谱(LIBS)多应用于物质定性分析,是因为该仪器在定量分析时存在重复性差,检测结果准确度差等缺点,没有达到定量分析对准确度和精密度的要求。近年来, LIBS技术在硬件方面和软件方面得到快速发展,基于LIBS技术突出的优点,简单快速,使得该方法作为一种强有力的检测手段,实现了一次进样同时定量检测多种元素,并取得了较为满意的测定结果。为了将LIBS技术应用到土壤样品中稀土元素的定量分析,本方法对LIBS技术的工作条件进行了优化,并筛选出最佳的工作条件:激光输出能量(1.6 mJ)、脉冲延迟时间(0.1μs)、光斑直径(100μm)、激光频率(20 Hz)、缓冲气的流量(0.3 L·min^-1);待分析样品采用超高压制样技术,使样品的塑化效果得到有效改善,表面更加致密平整,有效降低了样品的粉末效应,且随着制样压力的增加,样品的特征的显示谱图基线明显较少,噪声降低,提高了信背比和测定结果的精密度;在激光剥蚀过程中采用剥蚀新鲜面的方式,可以大大降低热效应的影响,提高测定结果的准确度;同时,采用土壤标准物质(基体匹配法)作定标曲线,大大降低基体效应的影响,分析结果的准确度也得到改善。该方法经过国家一级标准物质的验证,测定值和认定值基本一致,表明该方法较为准确可靠。从全部结果分析,轻稀土元素分析结果的准确度较差,但是该方法实现了一次进样多元素同时测定,推动了LIBS技术发展,尤其是在勘查地球化学领域的应用和发展,也为LIBS技术推广应用到其他领域提供了新的思路。

关键词：激光诱导击穿光谱仪高压制样稀土元素土壤样品

CEC前处理系统-凯氏定氮仪快速测定土壤中的阳离子交换量

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物探与化探 2023年第2期47卷 458-463页

作者：胡梦颖张鹏鹏徐进力刘彬张灵火杜雪苗白金峰中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000 自然资源部地球化学探测重点实验室河北廊坊065000

土壤阳离子交换量是指土壤胶体能够吸附的各种阳离子的总量,是反映土壤缓冲能力和保肥能力的重要指标,也是土壤环境评价等工作中必须分析的指标。传统的乙酸铵交换法(林业标准(LY/T 1243—1999))因其稳定性好、缓冲性强、重复性好而在... 详细信息

土壤阳离子交换量是指土壤胶体能够吸附的各种阳离子的总量,是反映土壤缓冲能力和保肥能力的重要指标,也是土壤环境评价等工作中必须分析的指标。传统的乙酸铵交换法(林业标准(LY/T 1243—1999))因其稳定性好、缓冲性强、重复性好而在我国土壤和农化实验室应用较为广泛,但在大批量土壤分析时仍然存在步骤繁琐、耗时长、效率低等不足。为了克服这些不足,本文结合前人的研究,分别从离心、蒸馏、滴定3大步骤对标准方法进行优化,利用CEC前处理系统对样品进行EDTA-乙酸铵溶液置换、乙醇清洗,通过全自动凯氏定氮仪对置换的铵根离子进行测定,从而计算CEC值;详细探讨了测定过程中乙酸铵搅拌时间、乙醇用量、凯氏定氮仪蒸馏时间对测定结果的影响,综合建立并优化了CEC前处理系统—凯氏定氮仪测定土壤中的阳离子交换量的分析方法。实验结果表明,在最佳的置换时间、乙醇用量及蒸馏时间等条件下,一批样品(100件)的测定时间仅需8 h,极大地提高了工作效率,与传统方法相比时间缩短了近85%。方法经国家一级土壤成分分析标准物质验证,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。该方法分析效率高、操作简单,极大地减少了人工操作可能带来的误差,提高了测定结果的准确度,适用于大批量土壤的阳离子交换量的测定。

关键词：土壤阳离子交换量(CEC) 凯氏定氮仪 CEC前处理系统

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定元素活动态中的金

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中国无机分析化学 2021年第3期11卷 36-41页

作者：杨菊唐瑞玲徐进力河北省区域地质调查院河北廊坊065000 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000

金的元素活动态是用来指示隐伏金矿床的有效方法,将各相态金完全提取、准确定量分析,可以清晰、明显地指示地壳深部金矿床的有效信息。金的元素活动态提取液经过王水处理后,采用泡塑吸附-硫脲解脱的方式将金分离富集,解脱溶液一般采用... 详细信息

金的元素活动态是用来指示隐伏金矿床的有效方法,将各相态金完全提取、准确定量分析,可以清晰、明显地指示地壳深部金矿床的有效信息。金的元素活动态提取液经过王水处理后,采用泡塑吸附-硫脲解脱的方式将金分离富集,解脱溶液一般采用石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法测定,该方法效率低、检出限高、精密度差,数据可信度降低。采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定可以有效避免GF-AAS法的缺点,实验采用低浓度的硫脲解脱液(0.2 g/L),能够将1000 ng的金完全解脱,低浓度的硫脲溶液也保证了仪器的长期稳定性;标准溶液采用和提取溶液一致的处理方法(王水分解+泡塑吸附+硫脲解脱),提高了测定结果的准确度。方法得到了水溶态、黏土吸附态、有机结合态、铁锰氧化物态的检出限分别为0.012、0.006、0.006、0.014μg/kg,方法的相对标准偏差为4.6%~18.2%,各相态加和结果和全量的相对误差的绝对值均小于4.9%,表明提取方法和分析方法准确可靠。

关键词：元素活动态金电感耦合等离子体质谱法

干法灰化-发射光谱法测定植物样品中B和Sn

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中国无机分析化学 2023年第12期13卷 1437-1443页

作者：郝志红刘彬杜雪苗陈卫明唐瑞玲胡梦颖朱文静徐进力中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000 联合国教科文组织全球尺度地球化学国际研究中心河北廊坊065000 河北省区域地质调查院河北廊坊065000

一般土壤样品中的元素硼和锡属于难溶易挥发元素,湿法样品前处理技术相对较难,基本以一米光栅发射光谱法测定为主,其固体进样方式可以避免复杂的样品前处理,实现对地质样品中元素硼和锡的绿色分析。通过研究内标法、截取曝光时间、背景... 详细信息

一般土壤样品中的元素硼和锡属于难溶易挥发元素,湿法样品前处理技术相对较难,基本以一米光栅发射光谱法测定为主,其固体进样方式可以避免复杂的样品前处理,实现对地质样品中元素硼和锡的绿色分析。通过研究内标法、截取曝光时间、背景扣除、重叠摄谱等技术,同时考察干法灰化的温度对测定结果的影响,针对特殊植物样品,将样品在马弗炉中450℃的高温条件下灰化60 min,体积和质量均产生富集并制备成灰分,称取样品灰分成分和基准物、缓冲剂(比例1∶1∶2)经过研磨充分混匀,使其基体成分保持一致,在优化的实验条件下,以国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质制作校准曲线,构建植物样品中硼和锡的分析方法。结果表明:硼和锡的检出限分别为0.042、0.019μg/g;方法经过国家一级标准物质验证,硼方法精密度5.6%~13.0%,正确度(RE)的绝对值均小于10%;锡方法精密度7.2%~18%,正确度(RE)的绝对值均小于28%。植物样品经过干法灰化富集后,对植物样品中元素硼基本能够实现精准测定,对元素锡含量接近于检测下限值的测定结果相对较差,对高含量值也能够实现精准测定,方法具有较好的推广应用价值。

关键词：干法灰化发射光谱植物样硼锡

超声提取—离子选择电极法测定化肥样品中的氟

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物探与化探 2023年第3期47卷 775-781页

作者：刘彬徐进力杜雪苗唐瑞玲张鹏鹏白金峰于林松万方中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000 山东省物化探勘查院山东济南250013

全国土地质量地球化学调查结果显示,我国氟过剩的土地面积约31.5万km2。氟作为一种与人体健康密切相关的元素而得到广泛关注和研究,尤其近年来农业活动中高氟化肥的使用成为土壤中氟的潜在来源,其在土壤、动植物体中的循环迁移方式尚待... 详细信息

全国土地质量地球化学调查结果显示,我国氟过剩的土地面积约31.5万km2。氟作为一种与人体健康密切相关的元素而得到广泛关注和研究,尤其近年来农业活动中高氟化肥的使用成为土壤中氟的潜在来源,其在土壤、动植物体中的循环迁移方式尚待深入研究。为了迎接新一轮全国土壤普查和现代健康地质调查,需要研究建立准确测定化肥中的氟含量的分析方法。本次实验对比研究了HCl煮沸提取、HCl常温超声提取、NaOH熔融水提取、Na_(2)O_(2)熔融水提取4种不同的样品分解方式,结果表明:采用HCl常温超声提取分解样品,NaOH-H_(2)SO_(4)调节酸度,柠檬酸钠做离子缓冲剂是最佳的样品前处理方式;并对超声提取时间及提取温度进行了考察,确定了超声提取时间为20 min,提取温度为20℃;在最佳的样品前处理条件下,测定了方法的主要质量参数:检出限1.63×10^(-6)、精密度0.98%、回收率在91%~108%。该方法前处理简便快速、易于操作,以分段建立标准曲线的模式,测定的质量参数完全能够满足化肥的分析要求。

关键词：离子选择电极法氟化肥超声提取