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氮对碳纤维石墨化的影响

材料研究学报 2010年第2期24卷 149-153页

作者：高爱君靳玉伟徐樑华碳纤维及功能高分子教育部重点实验室北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

用元素分析、X射线衍射和拉曼光谱等手段对不同结构成分的石墨纤维进行表征,研究了石墨结构与纤维中氮的关系。结果表明:在高温石墨化过程中,随着氮的减少,石墨微晶堆叠厚度和宽度不断增大,纤维的晶区取向度和石墨化度提高。氮含量大于0... 详细信息

用元素分析、X射线衍射和拉曼光谱等手段对不同结构成分的石墨纤维进行表征,研究了石墨结构与纤维中氮的关系。结果表明:在高温石墨化过程中,随着氮的减少,石墨微晶堆叠厚度和宽度不断增大,纤维的晶区取向度和石墨化度提高。氮含量大于0.08%时,石墨片层中有氮原子的位置会扭曲变形,不利于石墨微晶的生长,石墨微晶大小、晶区取向度及石墨化度增长比较缓慢;当氮元素含量小于0.08%时,由氮引起的石墨片层缺陷很少,石墨微晶大小、晶区取向度及石墨化度的增长速率随氮的减少而大幅度提高。脱除氮原子虽然不能引起石墨片层的生长,但是含氮石墨片层生长的控制步骤。

关键词：无机非金属材料石墨化元素含量微晶结构取向度石墨化度

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乙交酯/ε-己内酯共聚物的合成和表征

北京化工大学学报（自然科学版） 2002年第3期29卷 42-45页

作者：齐再前徐梁华北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

以乙交酯和ε-己内酯为单体,辛酸亚锡为引发剂,通过本体开环聚合反应成功地合成了聚乙交酯/ε-己内酯共聚物;采用DSC、TG、1H/13C-NMR、XRD等技术对共聚物的结构性能进行了表征。结果表明,制备的共聚物的热性能、结晶性、两亲性等可以... 详细信息

以乙交酯和ε-己内酯为单体,辛酸亚锡为引发剂,通过本体开环聚合反应成功地合成了聚乙交酯/ε-己内酯共聚物;采用DSC、TG、1H/13C-NMR、XRD等技术对共聚物的结构性能进行了表征。结果表明,制备的共聚物的热性能、结晶性、两亲性等可以通过调节乙交酯和ε-己内酯单体的配比,来控制共聚物的组成,从而达到改善共聚物的加工性及控制生物降解性的目的。

关键词：乙交酯 ε-己内酯共聚物可降解生物材料

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不同初始结构碳纤维石墨化进程趋同性研究

材料科学与工艺 2012年第5期20卷 26-30页

作者：高爱君童元建王小谦徐樑华国家碳纤维工程技术研究中心、北京化工大学北京100029

为优化碳纤维的石墨化工艺,利用拉曼光谱对碳纤维在石墨化过程中的结构变化进行了研究,分析比较了两种碳纤维石墨化进程的异同.结果表明:纤维在高温下发生脱氮与石墨化转变反应,脱氮反应会在石墨微晶中留下分子级空洞,氮原子脱除越多,... 详细信息

为优化碳纤维的石墨化工艺,利用拉曼光谱对碳纤维在石墨化过程中的结构变化进行了研究,分析比较了两种碳纤维石墨化进程的异同.结果表明:纤维在高温下发生脱氮与石墨化转变反应,脱氮反应会在石墨微晶中留下分子级空洞,氮原子脱除越多,微晶内空洞越多;石墨化转变促使石墨微晶生长、结构完善.两种纤维氮元素含量不同造成其初始结构不同,氮含量越低,纤维石墨化程度越高.氮原子脱除程度不同引起两种纤维石墨化进程存在差异,热处理温度高于1 800℃时,不同初始结构碳纤维中的氮原子都脱除完全,纤维中碳化学结构趋于相同,石墨化进程出现趋同性.

关键词：碳纤维石墨化趋同拉曼光谱

低温炭化温度梯度对聚丙烯腈预氧纤维结构演变及碳纤维性能的影响

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材料工程 2021年第4期49卷 120-127页

作者：何沐王宇徐樑华北京化工大学国家碳纤维工程技术研究中心碳纤维及功能高分子教育部重点实验室北京100029

聚丙烯腈(PAN)预氧纤维在低温炭化阶段经热裂解重组而转化为具有乱层石墨结构雏形的低温炭化纤维,此阶段的温度调控对最终碳纤维的结构与性能有着重要影响。采用^(13)C固体核磁共振谱图(^(13)C-NMR)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)... 详细信息

聚丙烯腈(PAN)预氧纤维在低温炭化阶段经热裂解重组而转化为具有乱层石墨结构雏形的低温炭化纤维,此阶段的温度调控对最终碳纤维的结构与性能有着重要影响。采用^(13)C固体核磁共振谱图(^(13)C-NMR)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)和力学性能分析等手段,研究预氧纤维在低温炭化阶段的反应进程、温度梯度调控对预氧纤维的结构演变和碳纤维结构及性能的影响。结果表明:PAN预氧纤维在低温炭化过程中,经450℃热处理后碳结构的支链化程度达到最大值0.99,当处理温度达到550℃后,以芳环链段的重组交联为主要反应。低温炭化温度梯度影响预氧纤维的结构演变进程,当采用350—450—650℃的梯度升温模式时,先经450℃处理的低碳纤维中—C—C基团的^(13)C-NMR位移最大,表明纤维内的支化交联反应最多,再经650℃处理的纤维d_(002)以及相应高碳纤维的I_(A)/I_(G)达到最大,说明其无定形碳相对含量最多,因而最终碳纤维的力学性能最差;当采用350—550—650℃的梯度升温模式时,纤维内裂解与重组交联反应有序开展,低碳和高碳纤维的碳结构更优,最终碳纤维的致密性及力学性能得到提升。

关键词： PAN预氧纤维低温炭化温度梯度无定形碳结构演变

湿法纺丝Amid-CNT/PAN复合纤维的结构与性能

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复合材料学报 2010年第6期27卷 9-15页

作者：张海龙靳玉伟徐樑华北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室北京100029

通过溶液聚合得到胺化碳纳米管(Amid-CNT)/聚丙烯腈(PAN)复合溶液,采用湿法纺丝技术制备了Amid-CNT/PAN复合纤维。利用红外光谱、拉曼光谱、差示扫描量热仪、热失重仪和扫描电镜等方法分析Amid-CNT对PAN纤维结构的影响。结果表明:Amid-... 详细信息

通过溶液聚合得到胺化碳纳米管(Amid-CNT)/聚丙烯腈(PAN)复合溶液,采用湿法纺丝技术制备了Amid-CNT/PAN复合纤维。利用红外光谱、拉曼光谱、差示扫描量热仪、热失重仪和扫描电镜等方法分析Amid-CNT对PAN纤维结构的影响。结果表明:Amid-CNT与PAN大分子之间有很强的化学作用力;Amid-CNT在复合纤维中具有很高程度的取向,使PAN纤维中氰基的取向从1.61提高到了2.30;复合纤维在空气中的起始放热温度相对PAN纤维从212.30℃提前到206.01℃,反应放热量从3054 J/g降低到2346 J/g;复合纤维比PAN纤维的起始失重温度提前了3.7℃,在700℃时的剩余质量提高了13.5%;复合纤维的断面比PAN纤维具有更多的絮状结构。

关键词：碳纳米管聚丙烯腈取向湿法纺丝复合纤维

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碳纤维制造过程中径向差异表征及演变机理

材料科学与工艺 2012年第1期20卷 135-138,143页

作者：高爱君罗莎王小谦蓝雁徐樑华国家碳纤维工程技术研究中心北京化工大学北京100029

为优化PAN基碳纤维结构,采用AES表征PAN纤维在低温碳化与高温碳化后C,N,O沿纤维径向的分布,并用以阐明预氧化碳化过程径向差异的形成机理.结果表明:预氧丝径向结构不均匀,由外向内氧化程度降低;预氧时物理阻隔与化学阻隔导致径向形成氧... 详细信息

为优化PAN基碳纤维结构,采用AES表征PAN纤维在低温碳化与高温碳化后C,N,O沿纤维径向的分布,并用以阐明预氧化碳化过程径向差异的形成机理.结果表明:预氧丝径向结构不均匀,由外向内氧化程度降低;预氧时物理阻隔与化学阻隔导致径向形成氧浓度梯度,热物理传递与化学反应放热导致径向形成温度梯度.低温碳化时,热物理传递与化学反应放热形成温度梯度加剧了预氧时的径向差异;纤维分3部分,最外层氧含量低,由氧化程度高的预氧皮层外部强烈脱氮脱氧形成,最内层由氧化程度低的预氧芯层转化而成;中间是过渡层,一部分由氧化程度较高的预氧皮层内部少量脱氧脱氮而成,氧含量高,而后过渡到预氧程度低的低含氧量芯部.高碳丝径向组分差异变小,纤维分两部分,外层厚度仅为纤维直径的10%,是碳含量逐渐降低的过渡性皮层,其余部分为组成均一的芯层.

关键词：碳纤维俄歇电子能谱皮芯预氧化碳化

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PAN基炭纤维皮芯结构的高温演变规律

新型炭材料 2012年第4期27卷 288-293页

作者：苏灿军高爱君罗莎徐樑华北京化工大学国家炭纤维工程技术中心北京100029

以T300聚丙烯腈(PAN)炭纤维为研究对象,在1500℃～2500℃进行石墨化处理,采用元素分析、XRD、TEM和Raman测试手段从成分含量、聚集态结构、碳化学结构、微晶结构等方面分析研究PAN炭纤维在高温热处理过程中皮芯结构的演变规律及机理。... 详细信息

以T300聚丙烯腈(PAN)炭纤维为研究对象,在1500℃～2500℃进行石墨化处理,采用元素分析、XRD、TEM和Raman测试手段从成分含量、聚集态结构、碳化学结构、微晶结构等方面分析研究PAN炭纤维在高温热处理过程中皮芯结构的演变规律及机理。结果表明,随热处理温度的升高,氮元素含量和d002逐渐减少,碳含量和石墨微晶网面宽度(La)不断增加。超过1900℃后La增加显著。由径向4点的Raman结果可知,皮层的G峰强度比芯层强(1700℃时G峰位置无变化)。然而,2500℃热处理后,从纤维芯向皮层的G峰位置从1 588.2移至1582.2 cm-1处,G峰和D峰的半峰宽强度分别从46.3降至28.9cm-1,46.9降至36.7cm-1处。不同热处理后皮芯微观结构的差异与氮元素的脱除和温度有密切关系。低于1900℃时,由于较短的分散通道和较高的皮层温度,接近皮层的氮元素更易脱除,这导致随温度的升高,皮层比芯层的La增加缓慢。超过1900℃时,氮元素完全脱除,皮层石墨化快于芯层,导致皮芯差异加剧,皮层呈较高的模量和芯层呈较高强度。

关键词：皮芯结构径向结构高温热处理石墨微晶石墨化程度

突破原丝瓶颈效应加速我国PAN炭纤维技术的发展

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材料导报 2000年第11期14卷 14-15页

作者：徐梁华北京化工大学北京100029

聚丙烯腈基炭纤维是高新技术领域中的重要原材料,制约其技术发展的瓶颈是原丝的研究。分析了长期以来国内原丝研究存在的综合基础弱,力量薄,研究单一,缺乏创新等问题,结合北京化工大学开展的T300及更高性能炭纤维原丝技术研究工作,探讨... 详细信息

聚丙烯腈基炭纤维是高新技术领域中的重要原材料,制约其技术发展的瓶颈是原丝的研究。分析了长期以来国内原丝研究存在的综合基础弱,力量薄,研究单一,缺乏创新等问题,结合北京化工大学开展的T300及更高性能炭纤维原丝技术研究工作,探讨并提出了提高原丝基础和工艺研究的建议,认为点面结合、创新思维和不懈努力、集中攻关与广泛协作等是提高原丝研究水平的基础与保证,同时强调要高度重视工艺与装备研究、开发具有自主知识产权技术的重要性。

关键词：聚丙烯腈原丝碳纤维中国炭纤维工业技术发展

方位角不对称的PAN/CNT复合纤维的晶态结构与性能

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功能材料 2010年第4期41卷 671-673,676页

作者：张海龙杨逢源李常清徐樑华北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室北京100029

通过原位聚合法合成聚丙烯腈(PAN)/碳纳米管(CNT)复合溶液,经过湿法纺丝技术制备了PAN/CNT复合原丝。通过X射线衍射仪,扫描电子显微镜和单丝拉伸仪研究了CNTs对PAN纤维晶态结构及力学性能的影响。结果表明,在方位角扫描图中,随着PAN/CN... 详细信息

通过原位聚合法合成聚丙烯腈(PAN)/碳纳米管(CNT)复合溶液,经过湿法纺丝技术制备了PAN/CNT复合原丝。通过X射线衍射仪,扫描电子显微镜和单丝拉伸仪研究了CNTs对PAN纤维晶态结构及力学性能的影响。结果表明,在方位角扫描图中,随着PAN/CNT复合纤维的制备过程,其双峰的不对称性逐渐增加,其强度比从1.054增加到1.258;复合原丝的结晶度(53.10%)高于PAN原丝的结晶度(51.89%);在赤道扫描图中,PAN/CNT复合原丝的斜方晶系200晶面峰比PAN原丝明显,且晶粒尺寸高于PAN原丝;复合原丝的断面形貌出现更多的微纤结构,且比PAN原丝具有更高的拉伸模量。

关键词：聚丙烯腈方位角不对称碳纳米管复合纤维