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姜皮中两个新的单萜类化合物

药学学报 2020年第3期55卷 484-488页

作者：郭燕王彦志徐志贫李曼倩张晓娟刘煜飞胡雪雨冯卫生河南中医药大学药学院河南郑州450046 呼吸疾病中医药防治省部共建协同创新中心河南郑州450046

运用Diaion HP-20、MCI Gel CHP-20、Sephadex LH-20、ODS、硅胶和半制备高效液相等多种色谱分离技术分离纯化研究姜皮中的化学成分。通过理化性质和波谱数据鉴定了7个萜类化合物:(4R,6S)-1-(羟甲基)-5,5-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-4-醇... 详细信息

运用Diaion HP-20、MCI Gel CHP-20、Sephadex LH-20、ODS、硅胶和半制备高效液相等多种色谱分离技术分离纯化研究姜皮中的化学成分。通过理化性质和波谱数据鉴定了7个萜类化合物:(4R,6S)-1-(羟甲基)-5,5-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-4-醇(1)、4-(羟甲基)-1-异丙基环己-2-烯-3,4-二醇(2)、3,5,6-trihydroxy-7-megastigmen-9-one(3)、3-(3-hydroxybutyl)-2,4,4-trimethyl-2,5-cyclohexadien-1-one(4)、angelicoidenol(5)、grasshopper ketone(6)和dihydrophaseic acid(7),其中化合物1、2为新化合物,命名为:(4R,6S)-1-(羟甲基)-5,5-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-4-醇和4-(羟甲基)-1-异丙基环己-2-烯-3,4-二醇,化合物3~7均为首次从该植物中得到。

关键词：姜科姜皮萜类化学成分

高效液相色谱法测定盐酸布替萘芬中两种基因毒性杂质

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海峡药学 2022年第3期34卷 97-99页

作者：戚安金刘发贵徐志贫刘思光李铁健张贵民山东新时代药业有限公司山东临沂273400 鲁南制药集团股份有限公司山东临沂276002

目的建立高效液相色谱法测定盐酸布替萘芬中两种基因毒性杂质1-氯甲基萘和对叔丁基苄氯的残留。方法色谱柱YMC Triart C_(18)(4.6×250 mm,3μm),流动相0.1%磷酸水溶液∶乙腈=45∶55,流速1.0 mL·min^(-1),紫外检测波长220 nm。结果 1... 详细信息

目的建立高效液相色谱法测定盐酸布替萘芬中两种基因毒性杂质1-氯甲基萘和对叔丁基苄氯的残留。方法色谱柱YMC Triart C_(18)(4.6×250 mm,3μm),流动相0.1%磷酸水溶液∶乙腈=45∶55,流速1.0 mL·min^(-1),紫外检测波长220 nm。结果 1-氯甲基萘、对叔丁基苄氯保留时间、分离度良好,空白无干扰。一定浓度范围内,1-氯甲基萘、对叔丁基苄氯线性关系良好,r分别为0.9998、0.9997。1-氯甲基萘的加标回收率(n=9)范围为90.21%~94.69%,RSD为1.4%;对叔丁基苄氯的加标回收率(n=9)范围为89.13%~93.59%,RSD为1.7%。结论本法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于盐酸布替萘芬中两种基因毒性杂质1-氯甲基萘和对叔丁基苄氯的检测,为药品质量的控制提供了重要参考依据。

关键词：盐酸布替萘芬基因毒性杂质 1-氯甲基萘对叔丁基苄氯

HPLC-CAD法测定十六烷基二酸单叔丁酯有关物质

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海峡药学 2022年第4期34卷 75-79页

作者：孙丽霞刘发贵徐志贫刘思光李铁健张贵民山东新时代药业有限公司山东临沂273400 鲁南制药集团股份有限公司山东临沂276002

目的建立高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定十六烷基二酸单叔丁酯有关物质。方法以YMC Triart C_(18)4.6×150 mm,3μm为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);CAD检测器雾化温度Low(35℃),数据... 详细信息

目的建立高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定十六烷基二酸单叔丁酯有关物质。方法以YMC Triart C_(18)4.6×150 mm,3μm为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);CAD检测器雾化温度Low(35℃),数据采集频率10 Hz。结果十六烷基二酸单叔丁酯、十六烷二酸、十四烷二酸叔丁酯、十五烷二酸叔丁酯、十八烷二酸单叔丁酯和十六烷二酸二叔丁酯分离良好,且均在相应质量浓度范围内,相关系数r均大于0.99,线性关系良好。各杂质的回收率均在80%~120%范围内,RSD(n=9)均小于10%。结论本法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于十六烷基二酸单叔丁酯有关物质的检测,为药品质量的控制提供了重要参考依据。

关键词： HPLC-CAD 有关物质十六烷基二酸单叔丁酯

非那雄胺片中十二烷基硫酸钠(SDS)残留量HPLC-CAD检测方法的建立

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海峡药学 2023年第2期35卷 44-47页

作者：徐志贫刘发贵张丽郭红丽刘思光李铁健张贵民国家手性制药工程技术研究中心山东临沂273400

目的建立非那雄胺片中十二烷基硫酸钠(SDS)残留量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测方法。方法采用Waters Symmetry C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,流动相采用0.1 mol·L^(-1)甲酸铵水溶液∶乙腈=50∶50,等度洗脱15 min... 详细信息

目的建立非那雄胺片中十二烷基硫酸钠(SDS)残留量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测方法。方法采用Waters Symmetry C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,流动相采用0.1 mol·L^(-1)甲酸铵水溶液∶乙腈=50∶50,等度洗脱15 min,流速1.0 mL·min^(-1),检测器:CAD检测器(模式:high,50℃)。结果在选定的色谱条件下,非那雄胺片中SDS的分离度达到9.07,在0.0020~0.1229 mg·mL^(-1)(r=0.9994)浓度范围内与峰面积呈现良好线性关系。SDS的定量下限为2.048μg·mL^(-1),平均回收率(n=9)为99.39%,回收率RSD=2.50%。结论经方法学验证,该法专属性良好,可用于非那雄胺片中SDS残留量的检测。

关键词：非那雄胺十二烷基硫酸钠(SDS) 电喷雾检测器(CAD)

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1-叔丁酯谷氨酸对映异构体的分离和检测

海峡药学 2022年第8期34卷 71-73页

作者：郭红丽孙丽霞刘发贵徐志贫刘思光李铁健张贵民山东新时代药业有限公司山东临沂273400 鲁南制药集团股份有限公司山东临沂276002

目的建立1-叔丁基L-谷氨酸的对映异构体的分离和检测方法。方法采用冠醚手性色谱柱DAICEL CR-I(-)(3 mm×150 mm,5μm),流动相0.5%高氯酸水溶液-乙腈(60∶40),流速0.4 mL·min^(-1),紫外检测波长210 nm。结果1-叔丁基L-谷氨酸和D-谷氨... 详细信息

目的建立1-叔丁基L-谷氨酸的对映异构体的分离和检测方法。方法采用冠醚手性色谱柱DAICEL CR-I(-)(3 mm×150 mm,5μm),流动相0.5%高氯酸水溶液-乙腈(60∶40),流速0.4 mL·min^(-1),紫外检测波长210 nm。结果1-叔丁基L-谷氨酸和D-谷氨酸叔丁酯可被有效分离,D-谷氨酸叔丁酯在5.20~156.00μg·mL^(-1)(r=0.9999)浓度范围内呈现良好线性关系,检测限为2.60μg·mL^(-1),平均回收率为97.03%(n=9)。结论本法可用于1-叔丁酯谷氨酸的对映异构体的分离检测,此法准确、有效、灵敏度高。

关键词： HPLC 1-叔丁基L-谷氨酸 D-谷氨酸叔丁酯手性色谱柱对映异构体

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双域渐进算法优化的自适应指导机制通道剪枝

西安电子科技大学学报 2025年

作者：冯进郭杰张铭津李云松徐志远西安电子科技大学空天地一体化综合业务网全国重点实验室西安电子科技大学通信工程学院

现有的剪枝方法面临着通道选择标准不一致问题，使通道的选择趋势存在明显差异，这种差异导致了剪枝策略中出现盲点。为了解决这一问题，提出了一种基于双域渐进算法优化的自适应指导机制的通道剪枝方法。具体而言，该指导机制引入了一... 详细信息

现有的剪枝方法面临着通道选择标准不一致问题，使通道的选择趋势存在明显差异，这种差异导致了剪枝策略中出现盲点。为了解决这一问题，提出了一种基于双域渐进算法优化的自适应指导机制的通道剪枝方法。具体而言，该指导机制引入了一个正则化项来分配惩罚权重，平衡了单个标准的得分和多个标准的统一性。此外，双域渐进优化算法根据空间关系变化与迭代搜索进度动态调整搜索策略，灵活确定指导机制的最优作用深度和广度，达到最佳剪枝效果。所提方法以最优的作用深度和广度协调了基于个体视角与整体视角剪枝标准之间的对立和统一，形成了全面而高效的剪枝体系。实验结果表明，所提出的剪枝方法优于现有的剪枝方法，以最小的精度损失显著降低了模型参数规模和运算量。在CIFAR-10数据集上，所提方法将VGG-16模型压缩至原始大小的11.15%，而精度仅下降0.04%。在ImageNet数据集上，将ResNet-50模型的参数减少至27.01%，同时保持了73.83%的准确率。

关键词：深度学习卷积神经网络通道剪枝模型压缩

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“双减”背景下初中数学课后服务实效性研究

数理天地（初中版） 2025年第1期 74-76页

作者：徐志平江苏省泰州市田河初级中学 225322

在初中教育阶段,数学是一门重要的学科,在传统教育中教师大多通过大量练习提升学生的数学知识水平.近年来,国家开始推行“双减”政策,很多初中数学教师开始通过课后服务的方式帮助学生巩固数学知识.本文基于“双减”政策背景,首先介绍... 详细信息

在初中教育阶段,数学是一门重要的学科,在传统教育中教师大多通过大量练习提升学生的数学知识水平.近年来,国家开始推行“双减”政策,很多初中数学教师开始通过课后服务的方式帮助学生巩固数学知识.本文基于“双减”政策背景,首先介绍实施初中数学课后服务的必要性,然后分析“双减”背景下初中数学课后服务中存在的问题,最后提出“双减”背景下提升初中数学课后服务实效性的策略.

关键词：课后服务双减初中数学

织构化Ti-6Al-4V表面热氧化膜的制备及摩擦学性能

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材料工程 2025年

作者：王校益徐志彪陆浩文曾心怡谢森吴昊李卫五邑大学轨道交通学院广州航海学院智能制造学院广州航海学院船舶与海洋工程学院广东省高校海洋严酷环境使役材料与运维装备重点实验室岭南师范学院机电工程学院

采用激光加工技术在Ti-6Al-4V合金表面织构沟槽型微结构，利用热氧化技术在织构试样表面制备氧化膜。通过摩擦磨损实验，研究Ti-6Al-4V合金经不同表面技术处理后在室温干摩擦工况下的摩擦学性能。利用扫描电子显微镜(SEM)、电子能谱仪(E... 详细信息

采用激光加工技术在Ti-6Al-4V合金表面织构沟槽型微结构，利用热氧化技术在织构试样表面制备氧化膜。通过摩擦磨损实验，研究Ti-6Al-4V合金经不同表面技术处理后在室温干摩擦工况下的摩擦学性能。利用扫描电子显微镜(SEM)、电子能谱仪(EDS)、三维测量显微镜、显微维氏硬度仪等分析试样磨损实验前的表面形貌、截面形貌、元素分布、表面显微硬度以及磨损后的微观形貌、磨痕三维形貌等，揭示激光织构复合热氧化处理相较于单一激光织构或热氧化处理的优势以及减摩、抗磨作用机理。结果表明：激光织构复合热氧化试样相较于另两种单一处理试样的摩擦因数波动较小且稳定，当法向载荷为3 N时，与单一激光织构试样和单一热氧化试样相比磨损率分别下降66%，68%。当法向载荷增大到10 N时，与单一激光织构试样和热氧化试样相比磨损率分别下降27%，38%。且激光织构复合热氧化试样表面磨粒磨损现象消失，黏着磨损现象降低，可兼具单一激光织构试样捕获磨屑的能力和单一热氧化试样优异的承载能力，从而对基体形成多重保护机制，很好地提升干摩擦工况下Ti-6Al-4V合金表面的摩擦学性能。

关键词： Ti-6Al-4V 激光织构热氧化摩擦磨损磨损机制

基于光谱学习法研究基态一氧化碳分子1-0带的光谱参数

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原子与分子物理学报 2025年 13-18页

作者：徐志豪杨俊锋石晋豪范志祥樊群超西华大学理学院高性能科学计算省高校重点实验室

本研究提出了一种基于贪婪算法的光谱学习法,用于预测一氧化碳基态1-0跃迁带的跃迁谱线、谱线强度和爱因斯坦A系数.利用贪婪算法和实验上测量得到的跃迁谱线数据集,来确定包含最优分子光谱常数的变分光谱能量模型,以达到精确预测光谱参... 详细信息

本研究提出了一种基于贪婪算法的光谱学习法,用于预测一氧化碳基态1-0跃迁带的跃迁谱线、谱线强度和爱因斯坦A系数.利用贪婪算法和实验上测量得到的跃迁谱线数据集,来确定包含最优分子光谱常数的变分光谱能量模型,以达到精确预测光谱参数的目的.在此基础上,将爱因斯坦A系数和谱线强度纳入数据集,可达到数据增强以提高预测精度.将本文结果与其他研究小组数据进行对比,结果表明,一氧化碳基态1-0跃迁带光谱参数与最新版本HITRAN数据库的结果吻合良好,光谱学习法在光谱参数的准确预测方面表现良好,可为光谱数据库的扩展与使用提供参考.

关键词：一氧化碳 1-0跃迁带爱因斯坦A系数谱线强度光谱学习法