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原位生成TiO_2·nH_2O-分散微固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中4种酚类污染物

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分析试验室 2018年第11期37卷 1266-1270页

作者：徐媛原薛爱芳陈浩李胜清华中农业大学理学院武汉430070

通过直接向样品溶液喷入钛酸四丁酯,由其水解产生含水二氧化钛(TiO_2·nH_2O)作为吸附剂,建立了原位分散微固相萃取样品前处理新技术,并结合高效液相色谱法测定了环境水样中4种酚类内分泌干扰物(双酚A、三氯生、辛基酚和壬基酚)。透射... 详细信息

通过直接向样品溶液喷入钛酸四丁酯,由其水解产生含水二氧化钛(TiO_2·nH_2O)作为吸附剂,建立了原位分散微固相萃取样品前处理新技术,并结合高效液相色谱法测定了环境水样中4种酚类内分泌干扰物(双酚A、三氯生、辛基酚和壬基酚)。透射电镜和红外表征结果显示,原位水解产生的吸附剂颗粒直径在20～80 nm之间且表面存在大量羟基。实验优化了TBOT用量,萃取时间,离子强度和洗脱液类型等萃取条件。在最优条件下,4种待测物的检出限为0. 18～2. 16μg/L,定量限为0. 60～7. 21μg/L,富集倍数为14. 7～169. 4。方法具有良好的线性和精密度,已应用于实际湖水试样中4种目标物的检测,加标回收率在95. 0%～112. 5%之间,相对标准偏差在0. 4%～7. 1%之间。

关键词：分散微固相萃取二氧化钛内分泌干扰物高效液相色谱

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药

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分析测试学报 2022年第12期41卷 1751-1757页

作者：张微肖曼吴丹黄浩鹏徐媛原张兵钟仕花深圳市质量安全检验检测研究院广东深圳518101 广东省市场监督管理局食用农产品监管重点实验室广东深圳518101

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药(磺胺类、酰胺醇类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、抗病毒类)残留量的分析方法。样品经含0.2%甲酸的80%乙腈水溶液提取,Mcllvaine-... 详细信息

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药(磺胺类、酰胺醇类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、抗病毒类)残留量的分析方法。样品经含0.2%甲酸的80%乙腈水溶液提取,Mcllvaine-乙二胺四乙酸二钠(Mcllvaine-Na_(2)EDTA)缓冲液螯合,超声波萃取,Waters PRiME-HLB固相萃取柱净化,通过C_(18)色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI离子源在正、负离子多反应监测模式下分析测定,基质添加标准曲线外标法定量。37种禁限兽药标准曲线的相关系数均不低于0.991,检出限为0.156~1.94μg/kg,定量下限为0.520~6.47μg/kg,加标回收率为71.6%~119%,相对标准偏差为1.2%~15%。该方法快速、准确、灵敏度高,可应用于水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药残留的快速准确筛查和检测。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱 “非药品”投入品兽药残留

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Synthesis, Characterization and Crystal Structure of (+)-N-[(3S)-3-(4- fluorophenyl)heptanoyl]bornane-10,2-sultam

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2012年第9期31卷 1247-1250页

作者：韩勰汪淼李菲徐媛原曹秀芳 College of Science Huazhong Agricultural University Inspection and Quarantine Technology Center Hainan Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau

The chiral molecule （＋）-N-[（3S）-3-（4-fluorophenyl）heptanoyl]bornane-10,2-sultam （C23H32FNO3S, Mr = 421.56）, a fluorine-containing derivative of camphorsultam, was conveniently obtained and crystallized in the orthorhombic space group P212121 with a = 7.9044（11）, b = 11.6680（16）, c = 24.899（3） , V = 2296.4（5） 3, Z = 4, Dc = 1.219 Mg/m3, λ = 0.71073 , μ（MoKα） = 0.172 mm-1 and F（000） = 904. X-ray diffraction analysis reveals that the six-membered ring of sultam shows a boat conformation （Fig. 1）. The planes constructed by （（C6）, （C7）, （C8）, （C9）） and （（C4）, （C5）, （C6）, （C9）） form a dihedral angle of 70.3（3）°. The plane of （C1）-（C2）-（C3） forms dihedral angles to the aforementioned planes of 85.9（4） and 89.5（4）°, respectively. The molecules are linked via C-H···O/F interactions.

关键词： (+)-N- [(3S)-3-(4-fluorophenyl)heptanoyl] bornane-10,2-sultam,synthesis crystal structure

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中50种兽药残留

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食品安全质量检测学报 2021年第16期12卷 6384-6392页

作者：徐媛原林敏霞李凯华钟仕花张兵深圳市农产品质量安全检验检测中心深圳518101 广东省市场监督管理局食用农产品监管重点实验室深圳518101

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法。方法样品经过... 详细信息

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法。方法样品经过含1%甲酸的乙腈溶液提取,采用QuEChERS方法净化,通过相同C18色谱柱分离,经2个不同流动相系统(0.1%甲酸水溶液-甲醇、5mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后,采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式、正负切换模式分别分析测定,基质添加标准曲线外标或内标法定量。结果50种药物标准曲线相关系数均>0.997,检出限为0.032~0.356μg/kg,加标回收率为60.7%~114.0%,相对标准偏差为1.06%~14.10%。结论本方法快速、高效,可应用于水产品中多种兽药残留的快速准确筛查和检测。

关键词：水产品兽药残留 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中酰胺醇类药物残留

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现代食品 2022年第1期28卷 209-212页

作者：林敏霞徐媛原钟仕花广东省深圳市质量安全检验检测研究院广东深圳518000

目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化。方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20%乙腈水1 mL定容,过0.22μm滤膜。样液用高效液相色谱进行分... 详细信息

目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化。方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20%乙腈水1 mL定容,过0.22μm滤膜。样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进行定量。结果:本次试验的线性范围在0.10~6.00μg·kg^-(1),相关系数均大于0.999,方法的回收率为83.2%~93.6%,相对标准偏差在2.7%~9.9%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 20756—2006相比,简化了前处理步骤,回收率稳定。通过验证,该方法适用于开展水产品中酰胺醇类残留的检测。

关键词：高效液相色谱串联质谱酰胺醇类水产品

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中四环素类残留量

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广东化工 2022年第16期49卷 200-202页

作者：张微徐媛原张杨肖曼吴丹张兵深圳市质量安全检验检测研究院广东深圳518101 广东省市场监督管理局食用农产品监管重点实验室广东深圳518101

目的:建立水产品中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,超声波萃取,采用Waters PRIME HLB固相萃取柱净化,通过C色谱柱分离,经5... 详细信息

目的:建立水产品中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,超声波萃取,采用Waters PRIME HLB固相萃取柱净化,通过C色谱柱分离,经5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇流动相系统梯度洗脱后,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式下分析测定,基质添加标准曲线随试样一并前处理,外标法定量。结果:四环素类药物标准曲线相关系数均≥0.997,检出限为0.201~0.423μg/kg,方法的回收率为94.1%~103.8%,相对标准偏差为0.7%~4.3%。结论:本方法简便、快速、准确,可应用于水产品中四环素类残留的快速准确筛查和检测。

关键词：水产品四环素类药物超高效液相色谱-串联质谱固相萃取残留

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法筛查水产养殖用投料中36种兽药

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化学分析计量 2023年第8期32卷 45-50页

作者：肖曼钟仕花张微吴丹徐媛原张杨张兵深圳市质量安全检验检测研究院广东深圳518000

建立超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱联用法快速筛查水产养殖用投料中多种兽药的方法。水产养殖用投料样品经80%(体积分数)乙腈水溶液(含体积分数为0.2%的甲酸)超声提取,过PRIME HLB固相萃取柱净化,以体积分数为0.1%的甲酸-乙腈... 详细信息

建立超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱联用法快速筛查水产养殖用投料中多种兽药的方法。水产养殖用投料样品经80%(体积分数)乙腈水溶液(含体积分数为0.2%的甲酸)超声提取,过PRIME HLB固相萃取柱净化,以体积分数为0.1%的甲酸-乙腈溶液、0.1%甲酸水溶液和0.03%氨水-乙腈溶液、0.03%氨水溶液分别为正、负离子模式的流动相,用Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行梯度洗脱分离。比对了在Q-Exactive全扫描模式下得到的多种兽药的实测精确质量数与理论精确质量数,其质量偏差为-1.2814×10^(-6)~1.2235×10^(-6)Da,有效降低了基质干扰。结合建立的36种兽药的二级质谱数据库,利用碎片离子信息实现水产养殖用投料中多种兽药的快速筛查与定量。36种兽药在质量浓度为2.5~100μg/mL(酰胺醇类药物)、12.5~100μg/mL(其它药物)的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。3种酰胺醇类药物的方法检出限为10μg/kg,其它药物的方法检测限为50μg/kg,样品加标回收率为59.9%~118.3%,相对标准偏差为1.7%~14.5%(n=6)。该方法可快速、准确地对水产养殖用投料中多种兽药同时进行定性和定量检测。

关键词：高分辨质谱法固相萃取水产养殖用投料兽药

超高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中甲基睾酮残留

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中国渔业质量与标准 2024年第1期14卷 27-34页

作者：张杨张兵李凯华徐媛原张微肖曼吴丹张玲深圳市质量安全检验检测研究院广东深圳518055

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼(Oreochroms mossambcus)中甲基睾酮残留量的分析方法。罗非鱼样品匀浆,经含有1%甲酸的乙腈溶液提取,采用QuEChERS净化粉将提取液净化除杂,水浴氮吹浓缩,流动相溶解定容。样液经BEH C1... 详细信息

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼(Oreochroms mossambcus)中甲基睾酮残留量的分析方法。罗非鱼样品匀浆,经含有1%甲酸的乙腈溶液提取,采用QuEChERS净化粉将提取液净化除杂,水浴氮吹浓缩,流动相溶解定容。样液经BEH C18色谱柱分离,以含0.1%甲酸的水溶液与甲醇流动相梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子多反应监测模式分析检测,内标法定量。结果表明:甲基睾酮在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数为0.9995,方法检出限为0.30μg/kg,定量限为1.0μg/kg。3个添加水平(n=6)下罗非鱼基质的平均回收率为98.3%~103.0%,相对标准偏差为4.2%~8.8%。优化后方法灵敏度高,准确性好,前处理过程简单、快速,适用于开展罗非鱼中甲基睾酮残留的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱罗非鱼甲基睾酮 QuEChERS 激素残留

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留量

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食品安全质量检测学报 2018年第6期9卷 1350-1357页

作者：李凯华张玲闫清华徐媛原巫新南深圳市农产品质量安全检验检测中心深圳518101

目的对GB/T 19857-2005中检测水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)进行优化。方法经匀质的水产品样品,加20 mL乙腈和5 g酸性氧化铝旋涡振荡,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用7:3(V:V)乙酸铵和乙腈混合溶液1 mL定容,过0.22μm滤膜。样液用HPLC-MS/MS进行检测,以氘代孔雀石绿和氘代隐色孔雀石绿为内标物进行定量。结果本实验的线性范围在0.5~10.0μg/kg,相关系数为0.9994和0.9995,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均检出限达到0.0241μg/kg和0.0475μg/kg,方法的回收率在91.1%~107.3%之间,相对标准偏差在1.0%~10.4%之间。结论该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 19857-2005相比,简化了前处理步骤,回收率稳定。通过验证,该方法适用于开展水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留的检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法孔雀石绿隐色孔雀石绿水产品