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超高效液相色谱-串联质谱法测定叔胺类药品中硫酸二甲酯基因毒性杂质

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色谱 2022年第9期40卷 854-859页

作者：巩丽萍杭宝建咸瑞卿杨明正张迅杰魏霞山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心山东济南250101

硫酸二甲酯被广泛用于药品的有机合成中,具有很强的毒性及腐蚀性,因此应严格控制其在药品中的残留量。现有传统检测方法在样品制备过程中不允许使用水,且存在专属性低、灵敏度差等缺陷,严重制约了检测方法的通用性和准确度。研究采用超... 详细信息

硫酸二甲酯被广泛用于药品的有机合成中,具有很强的毒性及腐蚀性,因此应严格控制其在药品中的残留量。现有传统检测方法在样品制备过程中不允许使用水,且存在专属性低、灵敏度差等缺陷,严重制约了检测方法的通用性和准确度。研究采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UHPLC-MS/MS),建立了氨基比林等叔胺类药品中残留的硫酸二甲酯的测定方法。检测方法以氨基比林作为衍生剂,40℃条件下氨基比林和硫酸二甲酯在水溶液中能够快速反应生成甲基化氨基比林,通过检测甲基化氨基比林间接计算硫酸二甲酯的残留含量。采用Waters Atlantis HILIC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以10 mmol/L乙酸铵水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液(50∶50,v/v)为流动相进行等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;在电喷雾电离、正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下测定硫酸二甲酯的含量。硫酸二甲酯在0.9935~7.9480 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9997,方法的检出限为0.50 ng/mL,定量限为1.15 ng/mL,加标回收率为94.9%~106.4%。建立的检测方法用于氨基比林、咖啡因、替加氟等9批样品中,均未检出硫酸二甲酯,说明各药品生产企业注重了该基因毒杂质残留量的控制。该方法专属性强,灵敏度高,操作简单,定量准确,适用于氨基比林等药品中硫酸二甲酯基因毒杂质的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱衍生氨基比林咖啡因替加氟硫酸二甲酯

基于特征肽的超高效液相色谱-串联质谱法检测矛头蝮蛇蛇毒种属来源及类凝血酶含量

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色谱 2022年第9期40卷 810-816页

作者：咸瑞卿杭宝建巩丽萍王聪聪张迅杰彭丽石峰山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东济南250101 山东大学药学院山东济南250012 华润双鹤利民药业(济南)有限公司质量部山东济南250200

蛇毒血凝酶类药物是以蝮蛇蛇毒为原料制备的止血药,主要活性成分为蛇毒类凝血酶(svTLEs)。不同蛇种来源的svTLEs结构不同,止血机制不同,药理作用也存在差异,因此准确鉴别蛇毒种属来源和svTLEs含量对于保障该类产品的质量至关重要。研究... 详细信息

蛇毒血凝酶类药物是以蝮蛇蛇毒为原料制备的止血药,主要活性成分为蛇毒类凝血酶(svTLEs)。不同蛇种来源的svTLEs结构不同,止血机制不同,药理作用也存在差异,因此准确鉴别蛇毒种属来源和svTLEs含量对于保障该类产品的质量至关重要。研究基于蛋白质组学技术,筛选出了具有种属特异性的矛头蝮蛇svTLE特征肽,并建立了基于特征肽的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测矛头蝮蛇蛇毒种属来源及类凝血酶含量的方法。采用胰蛋白酶对纯化的矛头蝮蛇svTLE进行酶解,利用纳升液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Nano LC-Q-Exactive-MS)和Proteome Discoverer^(2).2软件分别进行多肽的检测和鉴定,通过BLAST搜索与Uniprot数据库对比分析,筛选出具有种属特异性的矛头蝮蛇svTLEs特征肽“EAYNGLPAK”。针对该特征肽对酶解温度、酶解时间和酶用量等样品前处理方法进行了优化,利用超高效液相色谱-串联质谱,以m/z 481.9>315.2和481.9>485.2作为检测离子对,采用ESI+模式进行了多反应监测(MRM)定性定量分析。结果显示,特征肽在2.5~30 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.9996,多水平加标回收率范围为95.5%~101.9%,各水平平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.2%,完全能够满足实际样品检测需求。方法简便快捷,灵敏度高,专属性强,可用于矛头蝮蛇蛇毒种属鉴别及svTLE含量测定,从源头保证血凝酶类产品的质量,并可为其他蛇毒类产品的质量控制提供参考。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱特征肽蛇毒类凝血酶矛头蝮蛇蛇毒

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中国大学单位制的发展历程

高教发展与评估 2024年第2期40卷 30-40,I0003,I0004页

作者：张迅蔡连玉厦门大学教育研究院福建厦门361005 浙江师范大学教师教育学院浙江金华321004

新中国成立以来,大学单位制经历了形成发展期、尝试调整期、整体松动期和深化改革期四个历史阶段,其变迁深受国家治理范式转型、集体主义文化、新公共管理及国际高等教育体制变迁的影响。在这一过程中,政府和高校基于行政绩效与管理效... 详细信息

新中国成立以来,大学单位制经历了形成发展期、尝试调整期、整体松动期和深化改革期四个历史阶段,其变迁深受国家治理范式转型、集体主义文化、新公共管理及国际高等教育体制变迁的影响。在这一过程中,政府和高校基于行政绩效与管理效率的诉求为单位制变迁提供了强大动力,但同时单位制变迁也由于沉没成本、学习效应、协调效应和适应性预期呈现出较强的路径依赖。大学单位制变迁带来了正面绩效与负面影响,大学治理改革既要借鉴单位制的积极要素,重塑教师对大学的组织认同;又要限制单位制的强行政逻辑,优化大学学术生态;还需良性改革单位人事制度,循序构建适于国情的长聘制度。

关键词：大学单位制大学制度人事制度大学治理高校改革

透水型建筑固废再生水稳材料抗压性能及疲劳性能试验研究

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北京工业大学学报 2024年第1期50卷 94-104页

作者：孟凡威杨涛郅晓张迅邓嫔陈宇亮周震肖源杰湖南省交通科学研究院有限公司长沙410015 中南大学土木工程学院长沙410075 中国建材集团有限公司北京100036 广东省交通规划设计研究院股份有限公司广州510507 重载铁路工程结构教育部重点实验室(中南大学) 长沙410075 长沙理工大学极端环境绿色长寿道路工程全国重点实验室(长沙) 长沙410114

老旧建筑拆除固体废弃物再生骨料可作为生态化建材用于透水型再生水稳基层,但其力学性能和耐久性仍亟待深入研究。该文采用建筑固废再生骨料替代天然碎石,将再生骨料、高炉矿渣、粉煤灰和硅灰等组分掺量作为设计变量,基于正交试验理论... 详细信息

老旧建筑拆除固体废弃物再生骨料可作为生态化建材用于透水型再生水稳基层,但其力学性能和耐久性仍亟待深入研究。该文采用建筑固废再生骨料替代天然碎石,将再生骨料、高炉矿渣、粉煤灰和硅灰等组分掺量作为设计变量,基于正交试验理论共设计了9种不同胶凝材料配比类型的透水型再生水稳材料,测试并分析了其室内无侧限抗压强度、渗透系数、弯拉应力以及疲劳寿命等力学性能的变化规律,并构建了相应的预测模型。研究结果表明:透水型再生水稳材料7天无侧限抗压强度满足我国高等级公路使用要求,渗透系数也满足我国透水道路使用要求;其疲劳寿命值离散性较大,可用威布尔双参数分布模型较为准确地拟合,基于此分布模型建立了其疲劳寿命预估方程,可较好地预测试样不同存活概率下的疲劳寿命。

关键词：道路基层建筑固废透水型再生水稳材料力学性能透水性疲劳寿命预测

气相色谱-串联质谱法与气相色谱法测定碘克沙醇注射液中挥发性溶剂和包材浸出物

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分析试验室 2023年

作者：薛维丽咸瑞卿张乃斌巩丽萍石峰张迅杰国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东省食品药品检验研究院

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS）与气相色谱法（GC）测定碘克沙醇注射液中挥发性溶剂和包材浸出物的方法。GC-MS法既可用于定性鉴别，也可用于定量测定，GC法主要用于定量分析。采用VF624 ms（30 m× 0.25 mm，1.4 μm）与DB-624（3... 详细信息

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS）与气相色谱法（GC）测定碘克沙醇注射液中挥发性溶剂和包材浸出物的方法。GC-MS法既可用于定性鉴别，也可用于定量测定，GC法主要用于定量分析。采用VF624 ms（30 m× 0.25 mm，1.4 μm）与DB-624（30 m × 0.53 mm，3 μm）色谱柱，顶空进样。优化色谱分离条件下，9种组分间分离度均大于1.3。在一定浓度范围内，9种组分的峰面积与浓度均呈良好的线性关系，线性相关系数均大于0.99，平均回收率在90.2%～107.1%之间，相对标准偏差（RSD）均小于8.0%，检出限为0.001 mg/L，定量限为0.002 mg/L。方法可用于不同企业的实际样品检测，测定结果可用于评估碘克沙醇注射液与包装材料之间的相容性。

关键词：气相色谱-串联质谱(GC-MS) 气相色谱(GC) 碘克沙醇注射液包材浸出物包材相容性

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塔中深层稠油减氧空气驱氧化特征及机理研究

西南石油大学学报(自然科学版) 2024年

作者：伍藏原张迅李杨姚杰冯其红中国石油大学(华东)石油工程学院中国石油塔里木油田公司勘探开发研究院中国石油超深层复杂油气藏勘探开发技术研发中心新疆维吾尔自治区超深层复杂油气藏勘探开发工程研究中心油气藏地质及开发工程全国重点实验室.西南石油大学

针对塔中深层稠油油藏开展静态氧化实验，通过测试分析不同氧含量与不同氧化时间下产出油气组成，研究了油藏注减氧空气过程中原油与减氧空气的氧化特征、氧化途径与氧化机理。实验结果表明，原油的耗氧速率与减氧空气的氧含量呈正相关... 详细信息

针对塔中深层稠油油藏开展静态氧化实验，通过测试分析不同氧含量与不同氧化时间下产出油气组成，研究了油藏注减氧空气过程中原油与减氧空气的氧化特征、氧化途径与氧化机理。实验结果表明，原油的耗氧速率与减氧空气的氧含量呈正相关，与氧化时间呈负相关；二氧化碳的生成量随氧化时间与减氧空气氧含量的增加而增大；原油与减氧空气的反应会一定程度上使原油黏度增加，其黏度增加的幅度随减氧空气氧含量的升高和氧化时间的增长而增大；氧化后原油饱和烃与芳香烃的含量减少，胶质与沥青质的含量增加，且沥青质增加更为明显。原油在氧化后出现了C==O的伸缩振动峰，且振动峰随着减氧空气氧含量的增加而增强，说明原油在氧化过程中发生了加氧反应生成了醛类等物质，且氧化反应随着氧含量的升高而不断加深。

关键词：原油氧化减氧空气加氧反应四族组分低温氧化

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现代种业发展中的法律与监管问题探讨

分子植物育种 2024年第13期22卷 4485-4491页

作者：张迅雷黄玉芬北京工业职业技术学院北京100042

现代种业在食品供应链和经济发展中扮演着重要角色,但其复杂性引发了许多法律与监管挑战。通过了解种业的历史、特点和趋势,我们掌握了国内和国际法律法规及种业法律框架的演化与变化。具体的法律与监管问题包括种子知识产权保护、生物... 详细信息

现代种业在食品供应链和经济发展中扮演着重要角色,但其复杂性引发了许多法律与监管挑战。通过了解种业的历史、特点和趋势,我们掌握了国内和国际法律法规及种业法律框架的演化与变化。具体的法律与监管问题包括种子知识产权保护、生物安全与生态保护、标签和品质保证,以及市场准入和竞争政策。通过案例研究,我们分析了基因编辑的法律争议和跨境种子贸易的监管问题,以进一步说明这些挑战的实际影响。通过探讨解决方案和建议,为政策制定者和行业利益相关者提供了指导,以应对现代种业中的法律与监管问题,旨在深入研究现代种业发展中的法律与监管这一复杂领域的关键方面。

关键词：现代种业法律法规监管问题案例分析方案与建议

高矿化度油藏“强化泡沫+凝胶”调驱实验研究

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西南石油大学学报(自然科学版) 2024年

作者：樊晓伊周继龙周永强张金通张迅中国石化河南油田分公司河南省提高石油采收率重点实验室西南石油大学石油与天然气工程学院

春光油田稀油油藏已经进入高含水、高采出程度和产量递减的开发阶段。针对目前新增储量减少，剩余油分散，挖潜难度大等问题，油田亟需转换新的开发方式，从而进一步挖潜剩余油，实现油田稳产。在春光油田油藏条件下开展了“强化泡沫+... 详细信息

春光油田稀油油藏已经进入高含水、高采出程度和产量递减的开发阶段。针对目前新增储量减少，剩余油分散，挖潜难度大等问题，油田亟需转换新的开发方式，从而进一步挖潜剩余油，实现油田稳产。在春光油田油藏条件下开展了“强化泡沫+凝胶”调驱实验研究，对比不同介质驱替结果表明，0.4%P2 1+0.1%温轮胶强化泡沫体系的提高采收率效果远优于单一介质体系。不同介质小段塞多轮次注入实验结果表明，在段塞用量相同时，注入轮次越多，小段塞越多，提高的采收率就相对更高，增加小段塞可以增加段塞体系对油藏的深部非均质调控能力和波及体积，进而提高驱油效率和实现较大幅度提高采收率。

关键词：泡沫凝胶强化泡沐提高采收率介质驱替

基于粒子群算法的高铁简支钢-混结合梁减碳优化

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铁道标准设计 2024年

作者：卢斌张迅陈柯儿董潮汐鄢玉胜西南交通大学土木工程学院西南交通大学桥梁智能与绿色建造全国重点实验室中铁第一勘察设计院集团有限公司

“双碳”背景下，为优化高速铁路桥梁建设产生的碳排放，以高速铁路40 m简支钢-混结合梁为对象，二氧化碳排放量为目标函数，选定14个设计参数变量，基于Python平台编制粒子群算法进行优化研究。在优化算法中，通过Pyansys在Python中运... 详细信息

“双碳”背景下，为优化高速铁路桥梁建设产生的碳排放，以高速铁路40 m简支钢-混结合梁为对象，二氧化碳排放量为目标函数，选定14个设计参数变量，基于Python平台编制粒子群算法进行优化研究。在优化算法中，通过Pyansys在Python中运行APDL命令，并基于罚函数法将有约束的优化转化为无约束的优化，从而将有限元模块嵌入优化算法以进行有限元验证，保障优化后参数满足规范要求。针对传统粒子群算法存在的容易早熟的问题，分别使用线性递减、考虑惯性权重、增加收缩因子、变学习因子方法提升粒子群算法性能。优化结果表明：本文提出的将Pyansys有限元嵌入粒子群的算法能有效地对高速铁路简支钢-混结合梁进行低碳方向的优化设计，经优化后最优结果二氧化碳排放量下降23.3%，在自适应权重改进算法中产生。从多项优化结果中可看出，适当减小混凝土板厚度至0.3 m左右，增大钢腹板高度至3m 左右，对碳排放优化有利，优化控制因素为桥梁刚度约束。研究结果可为高速铁路简支钢-混结合梁低碳优化设计提供参考。

关键词：高速铁路铁路桥梁钢-混结合梁粒子群算法碳排放优化