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少铕混合轻稀土氧化物配分标准样品的研制

少铕混合轻稀土氧化物配分标准样品的研制

氮,氮,氮′,氮′-四辛基-3-氧戊二酰胺色谱柱分离—电感耦合等离子体质谱法测定混合稀土氧化物中重稀土

第十四届全国稀土分析化学学术研讨会

作者：于勇海张翼明高励珍稀土冶金及功能材料国家工程研究中心包头稀土研究院

本文介绍了少铕混合轻稀土氧化物标准样品的研制过程,此标准样品在成分设计上充分考虑了现今市场上混合稀土氧化物(少铕)的范围分布,经过广泛的市场调研,根据客户的一般需求,确定了样品的含量组成,对样品中镧、铈、镨、钕、钐、钇六个... 详细信息

本文介绍了少铕混合轻稀土氧化物标准样品的研制过程,此标准样品在成分设计上充分考虑了现今市场上混合稀土氧化物(少铕)的范围分布,经过广泛的市场调研,根据客户的一般需求,确定了样品的含量组成,对样品中镧、铈、镨、钕、钐、钇六个稀土元素的配分进行定值,并给出标准偏差和不确定度。本标准样品的研制工作严格按照GB/T15000《标准样品工作导则》和YS/T409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的各项要求进行。

关键词：标准样品研制配分量定值

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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冶金分析 2016年第7期36卷 19-24页

作者：梁永利张翼明弓爱君张秀艳李建强张立锋包头轻工职业技术学院内蒙古包头014030 包头稀土研究院内蒙古包头014030 稀土冶金及功能材料国家工程研究中心内蒙古包头014030 北京科技大学化学与生物工程学院北京100083

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土元素时,轻稀土元素Ce、Nd、Sm的氧化物等复合离子严重干扰重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er的测定,因此对混合稀土中重稀土元素进行测定前一般需要先对其分离富集。实验在样品溶解后,将N,N,N′,N′-四辛... 详细信息

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土元素时,轻稀土元素Ce、Nd、Sm的氧化物等复合离子严重干扰重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er的测定,因此对混合稀土中重稀土元素进行测定前一般需要先对其分离富集。实验在样品溶解后,将N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)用硅藻土吸附后装柱,以0.1mol/L HNO_3为样品溶液介质上柱,通过控制洗脱液的种类、酸度以及洗脱液流速,实现了轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd与重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的分离和富集,建立了ICP-MS测定混合稀土氧化物中重稀土元素的方法。实验表明:控制洗脱流速为2.0mL/min,用pH 2.0的HNO_3淋洗至淋洗体积约为500mL,继续收集洗脱液,并用ICP-MS检测其中Nd_2O_3含量,直至洗脱液中Nd_2O_3的质量浓度小于200ng/mL,可将轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd及少量Y、Sm、Gd洗脱;再改用350mL 1mol/L HCl洗脱重稀土元素,可实现重稀土元素与La、Ce、Pr、Nd及部分Y、Sm、Gd的分离;通过选择^(159)Tb、^(163)Dy、^(165)Ho、^(167)Er、^(169)Tm、^(172)Yb、^(175)Lu为测定同位素可消除质谱干扰。将实验方法应用于混合稀土氧化物中重稀土元素的测定,加标回收率在93%~110%之间,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.1%~10%之间。

关键词： N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA) 电感耦合等离子质谱法(ICP-MS) 混合稀土氧化物重稀土元素

ICP-MS法测定稀土铌钽矿中铍、铀、铌、钽、锆、铪量

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稀土 2010年第5期31卷 67-69页

作者：郝冬梅张翼明许涛郝茜张志刚包香春烟台大学山东烟台264005 包头稀土研究院内蒙古包头014030 稀土冶金及功能材料国家工程研究中心内蒙古包头014030

研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中的铌、钽、锆、铪量。实验了焦硫酸钾熔融酒石酸提取、微波消解处理样品、氢氧化钾碱融氢氟酸酸化和氢氧化钠熔融样品盐酸酸化四种不同溶样方法。确定了氢氧化钠熔融样品,盐酸提取熔融物。确定了... 详细信息

研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中的铌、钽、锆、铪量。实验了焦硫酸钾熔融酒石酸提取、微波消解处理样品、氢氧化钾碱融氢氟酸酸化和氢氧化钠熔融样品盐酸酸化四种不同溶样方法。确定了氢氧化钠熔融样品,盐酸提取熔融物。确定了仪器最佳工作条件,以铑为内标校正铍、铌、锆;铊为内标校正铪、钽、铀。通过与ICP-AES法结果对照和标准样品检测验证了方法的准确度。精密度实验中,方法的RSD<8%。

关键词：稀土铌钽矿 ICP-MS 铍、铀、铌钽、锆、铪

镝铁合金中稀土总量的测定——EDTA容量法

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稀土 2010年第1期31卷 77-79页

作者：孙志峰张志刚张翼明张弘强李净岩瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心内蒙古包头014030 包头稀土研究院内蒙古包头014030

研究了EDTA容量法测定镝铁合金中稀土总量。采用氟化分离消除铁对滴定的干扰。进行了加料回收和精密度实验,回收率在99%-101%之间,RSD〈1%,被分析元素的测定范围在70%-90%。对容量法测定镝铁合金中稀土总量的研究结果令人满意。

关键词：镝铁合金 EDTA容量法稀土总量

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AAS法测定水中金属元素含量探讨

包钢科技 2007年第5期33卷 81-82页

作者：张雪梅张翼明包头市供水总公司内蒙古包头014010 包钢稀土研究院内蒙古包头014010

用AAS法测定水中Cd、Ag,Zn、Cu、Fe、Mn、Pb等元素含量,选择了最佳仪器工作条件,确定了方法的测定下限,方法简便、快速、准确,应用于实际水样分析,结果满意。

关键词： AAS法测定元素

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中氧化铌、氧化锆、氧化钛量

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稀土 2016年第2期37卷 113-116页

作者：金斯琴高娃高立红张秀艳张翼明张弘强稀土冶金及功能材料国家工程研究中心内蒙古包头014030 包头稀土研究院内蒙古包头014030

建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定稀土矿石中氧化铌、氧化锆、氧化钛的定量分析方法。样品使用氢氧化钠、过氧化钠溶解后,经过强碱分离磷、硅、氟、铝等元素及大量的钠盐,沉淀用盐酸和氢氟酸溶解,于ICP-AES法测定铌、... 详细信息

建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定稀土矿石中氧化铌、氧化锆、氧化钛的定量分析方法。样品使用氢氧化钠、过氧化钠溶解后,经过强碱分离磷、硅、氟、铝等元素及大量的钠盐,沉淀用盐酸和氢氟酸溶解,于ICP-AES法测定铌、锆、钛量。本方法对影响测定的各种因素进行了详细的研究,包括溶解样品条件、共存元素干扰、回收率试验等。实验根据稀土矿石的特点确定了各元素的测定范围,测定范围为：Nb2O50.07%-0.20%;ZrO21%-5%;TiO20.1%-4%,测定结果与ICP-MS法测定相一致。精密度试验结果表明,RSD（n=11）均小于2.80。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法稀土矿石氧化铌氧化锆氧化钛

ICP-MS法测定稀土矿石、合金及碳酸稀土等稀土产品中钍量

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稀土 2003年第6期24卷 30-32页

作者：郝冬梅张翼明王海涛李净岩包头稀土研究院理化检测中心内蒙古包头014010

采用ICP-MS法对稀土矿石、合金等各类稀土产品中钍量的测定进行了研究。研究表明:根据试样的不同选择适宜的溶样方法及不同酸介质的校正曲线,以铯或铊为内标测定钍量,结果准确可靠,方法简便、快捷,检测下限低。

关键词： ICP-MS 钍稀土产品