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UPLC-MS/MS同时测定腰息痛胶囊中5种成分含量

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食品与药品 2024年第5期26卷 462-467页

作者：武红娜黄东杰贾睿琦张生潭姚晨宋忠强孙泽民赵庆林沧州市食品药品检验所河北沧州061000 河北省沧州中西医结合医院河北沧州061001

目的建立同时测定腰息痛胶囊中5种成分含量的超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法采用Endeavorsil C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱;体积流量0.3 ml/min;柱温30°C;进样量5μl;质谱为... 详细信息

目的建立同时测定腰息痛胶囊中5种成分含量的超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法采用Endeavorsil C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱;体积流量0.3 ml/min;柱温30°C;进样量5μl;质谱为电喷雾离子源(ESI源),负离子扫描模式,定量采用多重反应监测模式。结果腰息痛胶囊人参皂苷Rb_(1)、Rb_(3)、Rd、Re和人参皂苷Rg1MS图谱与对照品相同;5种成分在各自范围呈良好线性关系(r>0.9931),平均加样回收率96.7%~97.7%,RSD 0.6%~1.7%,5种成分在5 min内可完全分离。结论该方法高效准确、选择性好,可用于腰息痛胶囊中5种活性成分定量研究。

关键词：腰息痛胶囊超高液相色谱-串联质谱法中西药复方制剂含量测定人参皂苷Rb_(1)

砂仁挥发油有效成分包合物胶囊物的制备工艺及其生物利用度研究

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砂仁挥发油有效成分包合物胶囊物的制备工艺及其生物利用度研究

作者：张生潭南方医科大学

学位级别：硕士

研究目的 1.采用不同提取方法,分别提取砂仁不同部位的挥发油,采用气相色谱质谱联用（GC-MS）方法对不同部位提取的挥发油成分进行鉴定。 2.以标准红毛色癣菌（Trichophyton rubrum CMCC（F）Tla）,标准须毛癣菌（Trichonphyton... 详细信息

研究目的 1.采用不同提取方法,分别提取砂仁不同部位的挥发油,采用气相色谱质谱联用（GC-MS）方法对不同部位提取的挥发油成分进行鉴定。 2.以标准红毛色癣菌（Trichophyton rubrum CMCC（F）Tla）,标准须毛癣菌（Trichonphyton mentagrophyton CMCC（F）T5a）标准石膏样小孢子癣菌（Microsporum gypseum CMCC（F）M2a）为研究对象,对提取鉴定的砂仁不同部位挥发油进行体外抗菌实验,考察砂仁挥发油初步的体外抗菌活性。 3.以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）为包合材料,对砂仁挥发油进行包合,确定最佳的制备方法和制备工艺,并采用多种方法对包合物进行鉴定。 4.以樟脑（CP Camphor）和乙酸龙脑酯（BA Bomyl Acetate）为测定指标,采用高效液相色谱法（HPLC）测定砂仁挥发油包合物中两种主要成分,确定含量测定方法,并考察砂仁挥发油包合物的稳定性及羟丙基-β-环糊精对挥发油的增溶作用。 5.以CP和BA为考察测定指标,考察砂仁挥发油羟丙基-β-环糊精包合物和挥发油与羧甲基纤维素钠（CMC-Na）水溶液混合物在SD大鼠体内生物利用度。研究方法 1.砂仁挥发油的提取及成分鉴定水蒸汽蒸馏提取法（HD Hydrodistillation）:取春砂仁,去壳,果仁与果壳分开粉碎,过24目筛网（2号标准筛）,取适量置圆底烧瓶中,按重量取1份原料加10倍量蒸馏水,浸泡过夜,安装挥发油提取器,电热套加热煮沸6 h,静置3h,使油水分离,收集提取中挥发油,无水乙醚反复洗涤提取器,减压回收乙醚,挥发油中加无水硫酸钠干燥除水,即得澄清挥发油。布莱-代尔提取法（B-D Bligh-Dyer）:B-D溶液的配制,参考文献。取粉碎药材适量,加入5倍量Bligh-Dyer混合溶剂（甲醇：氯仿：水=1：1：0.5V:V:V）,浸泡三天,超声处理（40℃,40 KHZ,45 min）,抽滤,重复提取三次,合并滤液,冰箱中储存过夜,4000 r·min-1离心5 min,取下层,于旋转蒸发仪中减压除去溶剂,即得挥发油。使用HP6890/5973 GC-MS联用仪,色谱柱为J＆W DB-5MS毛细石英管柱（30 m×250μm×0.25μm）。柱温初始温度50℃,以5℃·min-1升至125℃（保持15 min）,再以5℃·min-1升至250℃。乙醚溶解样品;进样口为分流模式;气化温度为250℃;载气He为恒流模式,流速1.0 mL·min-1,平均线速37 cm·sec-1,分流比10：1,自动进样1.0μL;质谱条件：质谱电离能量70 eV,电子倍增管电压1905 V,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,质量扫描范围30 amu-550 amu。使用Wiley275, NIST09质谱数据库进行计算机综合检索。 2.砂仁挥发油体外抗菌活性研究 2.1砂仁挥发油体外抗菌活性测定挥发油体外抗菌活性试验研究采用纸片扩散法测定挥发油对各菌的抑菌圈大小,采用沙保氏固体平板培养基。于6 mm纸片上分别加入10μL挥发油,10μL阳性对照（50μg·mL-1的酮康唑甲醇溶液）和溶剂阴性对照组,于28℃恒温培养72 h,每组平行处理三次。培养到规定时间后,测定挥发油对各菌的抑菌圈大小。判断标准为：＞15mm为强抑菌活性,10mm-15mm为中等抑菌活性,＜10mm为弱抑菌活性。 3.砂仁挥发油包合物最佳制备工艺及鉴定取HP-β-CD适量,置100 mL具塞三角瓶中,加适量蒸馏水配成40%的HP-β-CD水溶液,于超声清洗仪中,40℃下缓慢加入挥发油的无水乙醇溶液（挥发油：乙醇=1:2 V:V）,超声包合至规定时间后,取出,用石油醚洗涤三次（每次5 mL）,除去未被包合的挥发油,冷冻结冰,置冷冻干燥机中干燥后,取出,置干燥器保存备用。以挥发油利用率、包合物含油率和包合物收率的综合得分为评价指标,对搅拌法、研磨法及超声法进行比较研究,优选包合方法,采用L9（34）正交试验法优选最佳包合工艺,并通过显微鉴别法、紫外分光光度法、差示扫描量热分析法（DSC）、气相色谱法等方法对包合物进行验证鉴别。 3.包合物稳定性及增溶效果考察以CP和BA的为考察指标,采用HPLC法测定包合物及物理混合物中CP及BA的含量,分别称取包合物和挥发油与HP-β-环糊精的物理混合物适量,置密闭玻璃瓶中,于强光照（4000 lx）,高温（60℃）,高湿度（相对湿度90%）的环境下,分别于Od,2d,4d,6d,8d,10d取样,照含量测定项下方法测定CP和BA的含量,并采用相溶解度法测定羟

关键词：砂仁挥发油抗菌活性包合物羟丙基-β-环糊精生物利用度

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半枝莲总多酚含量测定与超声提取工艺研究

中药材 2010年第11期33卷 1808-1810页

作者：汪铁山张生潭陈莉婧林敬明南方医科大学珠江医院药剂科广东广州510282

目的：建立半枝莲总多酚含量测定方法,并优选其超声提取工艺;方法：以没食子酸为标准品,采用酒石酸亚铁分光光度法,在波长540 nm处测定半枝莲总多酚含量,并以其为考察指标,通过L9（34）正交试验优选超声法提取半枝莲总多酚的最佳工艺;... 详细信息

目的：建立半枝莲总多酚含量测定方法,并优选其超声提取工艺;方法：以没食子酸为标准品,采用酒石酸亚铁分光光度法,在波长540 nm处测定半枝莲总多酚含量,并以其为考察指标,通过L9（34）正交试验优选超声法提取半枝莲总多酚的最佳工艺;结果：没食子酸浓度在0.01~0.05 mg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.99985）,半枝莲总多酚含量为1.46%;最佳提取工艺条件为：乙醇浓度60%,料液比1∶35,超声时间45 min,提取次数3次。结论：该含量测定方法简便、准确,优选出的最佳工艺条件经验证其结果比较可靠。

关键词：半枝莲总多酚含量测定提取工艺

正交试验优选春砂仁挥发油羟丙基-β-环糊精包合工艺

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中国药房 2011年第3期22卷 225-228页

作者：张生潭张帆汪铁山林敬明南方医科大学珠江医院药剂科广州市510282 南方医科大学珠江医院皮肤科广州市510282

目的:研究羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合春砂仁挥发油的最佳工艺,并进行包合物鉴定。方法:以挥发油利用率、包合物含油率与最高含油率比值和包合物收率的综合得分为评价指标,对搅拌法、超声法和研磨法进行优选;以挥发油与HP-β-CD的... 详细信息

目的:研究羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合春砂仁挥发油的最佳工艺,并进行包合物鉴定。方法:以挥发油利用率、包合物含油率与最高含油率比值和包合物收率的综合得分为评价指标,对搅拌法、超声法和研磨法进行优选;以挥发油与HP-β-CD的投料比、HP-β-CD的浓度、包合时间、包合温度为考察因素,上述综合得分为评价指标,采用正交试验优选最佳包合工艺,并通过显微鉴别、差示扫描量热分析、紫外分光光度、气相色谱质谱联用等方法对包合前、后的包合物进行鉴别。结果:最佳包合方法为超声法,最佳包合工艺条件为挥发油与HP-β-CD的投料比为1:10(V:m),HP-β-CD的浓度为40%,包合时间80min,包合温度55℃。包合前、后成分未见明显变化。结论:春砂仁挥发油的HP-β-CD包合工艺切实可行,可为实际生产研究提供一定的试验依据。

关键词：春砂仁挥发油羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺

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油柑叶挥发油的GC-MS分析

南方医科大学学报 2009年第5期29卷 1085-1086页

作者：董勤杜延琪张生潭汪铁山龚文菲林敬明南方医科大学珠江医院药剂科广东广州510282

目的采用GC-MS对油柑叶挥发油成分进行分析。方法以水蒸气蒸馏法提取中药油柑叶中的挥发油,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量。结果从油柑叶挥发油中分离出58个成分,其中鉴定出35个,其主要成分分别为异植物醇(2.64%)、硬... 详细信息

目的采用GC-MS对油柑叶挥发油成分进行分析。方法以水蒸气蒸馏法提取中药油柑叶中的挥发油,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量。结果从油柑叶挥发油中分离出58个成分,其中鉴定出35个,其主要成分分别为异植物醇(2.64%)、硬脂酸(9.24%)、十四烷酸(41.34%)、叶绿醇(2.67%)、反亚麻酸(14.14%)及亚麻酸(10.61%),占挥发油总含量的78.64%。结论油柑叶挥发油中的主要成分为脂肪酸类,与余甘籽油的成分有一定相似。

关键词：油柑叶挥发油气相色谱-质谱联用

春砂仁挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的稳定性及增溶作用研究

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中国实验方剂学杂志 2011年第4期17卷 53-56页

作者：张生潭汪铁山林敬明南方医科大学珠江医院药剂科广州510282

目的:考察砂仁挥发油包合物的稳定性及羟丙基-β-环糊精对挥发油的增溶作用。方法:以乙酸龙脑酯和樟脑的为考察指标,采用HPLC测定包合物及物理混合物中乙酸龙脑酯及樟脑的含量,在高温高湿及强光照的条件下进行试验,并采用相溶解度法测... 详细信息

目的:考察砂仁挥发油包合物的稳定性及羟丙基-β-环糊精对挥发油的增溶作用。方法:以乙酸龙脑酯和樟脑的为考察指标,采用HPLC测定包合物及物理混合物中乙酸龙脑酯及樟脑的含量,在高温高湿及强光照的条件下进行试验,并采用相溶解度法测定羟丙基-β-环糊精对挥发油的增溶作用。结果:在高温高湿及强光照条件下,包合物中乙酸龙脑酯及樟脑的含量均明显高于物理混合物中的两种成分的含量,增溶试验显示羟丙基-β-环糊精在50%浓度下可提高挥发油的溶解度约35倍。结论:包合物抗高温、高湿、强光照较物理混合物强,且羟丙基-β-环糊精可明显增加砂仁挥发油的溶解度。

关键词：砂仁包合物高效液相色谱法稳定性增溶作用

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一测多评法同时测定腰息痛胶囊中6种成分

中成药 2023年第11期45卷 3745-3749页

作者：姚晨赵庆林张生潭贾睿琦黄东杰宋忠强韩旭武红娜沧州市食品药品检验所河北沧州061000 河北省沧州中西医结合医院河北沧州061000

目的建立一测多评法同时测定腰息痛胶囊中二氢欧山芹醇当归酸酯、蛇床子素、三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb1、齐墩果酸的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Venusil MP C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-... 详细信息

目的建立一测多评法同时测定腰息痛胶囊中二氢欧山芹醇当归酸酯、蛇床子素、三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb1、齐墩果酸的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Venusil MP C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm。以三七皂苷R1为内标,计算其他5种成分的相对校正因子,测定其含量。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率97.8%~99.8%,RSD 0.7%~1.4%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便易行,科学可靠,可用于腰息痛胶囊的质量控制。

关键词：腰息痛胶囊化学成分一测多评

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水蒲桃种子总多酚提取工艺的响应曲面法优化

中国实验方剂学杂志 2011年第17期17卷 41-44页

作者：郑妮张生潭汪铁山林敬明南方医科大学珠江医院药剂科广州510282

目的:确定水蒲桃种子总多酚超声提取的最佳工艺条件。方法:以总多酚含量为指标,采用响应面法对主要工艺参数进行优化并得到回归模型。结果:当提取溶剂乙醇的体积分数38%,提取时间32 min,液料比47∶1时,在此工艺条件下的总多酚提取率为16... 详细信息

目的:确定水蒲桃种子总多酚超声提取的最佳工艺条件。方法:以总多酚含量为指标,采用响应面法对主要工艺参数进行优化并得到回归模型。结果:当提取溶剂乙醇的体积分数38%,提取时间32 min,液料比47∶1时,在此工艺条件下的总多酚提取率为16.32%。结论:响应面分析法回归模型的预测值与实测值的相对误差为0.7%,该回归方程与实际情况拟合较好。

关键词：水蒲桃种子总多酚提取响应面分析

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降压药物的临床合理应用

山西医药杂志 2015年第16期44卷 1888-1890页

作者：张生潭张敏兰新宇陈莉肖莉河北省沧州市中西医结合医院药剂科 061001 河北省卫生与计划生育委员会

高血压是以血压升高为主要临床表现,其可影响人体重要脏器如心、脑、肾的结构与功能,最终导致这些器官功能衰竭,是导致心血管疾病死亡的主要因素之一。临床药师作为药学专业人员主要是以参与临床、实施个体化给药为目标,需要了解高血压... 详细信息

高血压是以血压升高为主要临床表现,其可影响人体重要脏器如心、脑、肾的结构与功能,最终导致这些器官功能衰竭,是导致心血管疾病死亡的主要因素之一。临床药师作为药学专业人员主要是以参与临床、实施个体化给药为目标,需要了解高血压病患者的需求、掌握用药指导方法。

关键词：降压药物临床药师个体化给药临床思维药学专业人员心血管疾病噻嗪类利尿剂药学监护降压作用不良反应