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超声波辅助萃取测定土壤中的多溴联苯醚

环境污染与防治 2007年第9期29卷 704-707,712页

作者：饶勇毕鸿亮孙翠香张浩原广东省生态环境与土壤研究所分析测试中心广东广州510650

对土壤中多溴联苯醚（PBDEs）的测定方法进行了研究。土壤样品经超声波辅助萃取后用硅胶氧化铝复合柱净化,再用带电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）进行测定。该方法测定PBDEs各单体的相关系数（R^2）为0.999 54～0.999 97,方法线... 详细信息

对土壤中多溴联苯醚（PBDEs）的测定方法进行了研究。土壤样品经超声波辅助萃取后用硅胶氧化铝复合柱净化,再用带电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）进行测定。该方法测定PBDEs各单体的相关系数（R^2）为0.999 54～0.999 97,方法线性关系良好。基质加标空白回收率在74.9%～118.1%,相对标准偏差（RSD）为5.9%～8.9%,方法检测限为5.9～9.2 ng/kg。

关键词：土壤多溴联苯醚 GC-ECD 超声波辅助萃取

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碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的研究

生态环境学报 2009年第5期18卷 1980-1983页

作者：孙翠香刘婷琳毕鸿亮张浩原广东省生态环境与土壤研究所//广东省农业环境综合治理重点实验室广东广州510650

研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2∶1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1h,使土壤中各种形态的硫转化为SO42-,冷却,用水超声浸提。离子色谱法测定。分析柱AS14A4-mm(4mm×250mm),淋洗液0.008mol... 详细信息

研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2∶1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1h,使土壤中各种形态的硫转化为SO42-,冷却,用水超声浸提。离子色谱法测定。分析柱AS14A4-mm(4mm×250mm),淋洗液0.008mol·L-1Na2CO3、0.001mol·L-1NaHCO3,再生液0.05mol·LH2SO4-1,流量1.0mL·min-1,进样体积20μL,外标峰面积定量。该方法测定土壤中硫检测限为0.8mg·kg-1,在测量浓度范围内具有良好的线性关系。用该方法做精密度,相对标准偏差为3.91%。与不同地区的标准土做对比实验,所测结果跟标准值相比均在标准值范围内。实验证明该方法操作简便、快速。

关键词：碱熔离子色谱土壤全硫

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高效液相色谱法测定土壤中农药灭多威的含量

生态环境 2007年第3期16卷 887-889页

作者：孙翠香毕鸿亮张浩原饶勇马名扬广东省生态环境与土壤研究所//广东省农业环境综合治理重点实验室广东广州510650

采用甲醇超声萃取-高效液相色谱-紫外检测器的检测方法测定土壤中灭多威。色谱柱,采用依利特ODS25μm（4.6mm×250mm）;淋洗液,采用V（乙腈）∶V（水）=25∶75;检测器,采用紫外,检测波长为235nm,灭多威在0.05-3mg/L范围内,其质量浓度与... 详细信息

采用甲醇超声萃取-高效液相色谱-紫外检测器的检测方法测定土壤中灭多威。色谱柱,采用依利特ODS25μm（4.6mm×250mm）;淋洗液,采用V（乙腈）∶V（水）=25∶75;检测器,采用紫外,检测波长为235nm,灭多威在0.05-3mg/L范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）。检测限0.002mg/kg,精密度RSD=1.15%,加标平均回收率为94.5%。本方法快速、简便、准确,便于普及。首次在国内建立了土壤中农药灭多威的检测方法,对保证食品安全和加强环境保护都有着重要的意义。

关键词：土壤灭多威高效液相色谱紫外检测器

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离子色谱法测定水中氯离子含量不确定度评估

光谱实验室 2009年第4期26卷 899-903页

作者：孙翠香梁玉清王颖张浩原广东省生态环境与土壤研究所广州市天河区天源路808号510650 黑龙江大学水利电力学院

离子色谱法是水中阴离子最常用的分析方法,本文以氯化物为实例,进行了离子色谱法测定水中阴离子的不确定度评定。指出了对测试结果有重要影响的分量。

关键词：离子色谱法氯化物不确定度评定

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蔬菜中多环芳烃的GC-MS分析

分析测试学报 2007年第4期26卷 530-532,536页

作者：毕鸿亮张浩原孙翠香饶勇苏流坤广东省生态环境与土壤研究所广东省农业环境综合治理重点实验室广东广州510650 中国广州分析测试中心广东广州510070

针对蔬菜中多环芳烃（PAHs）基质复杂、检测干扰太大的问题，采用正己烷-丙酮混合溶剂进行索氏提取，提取液经氢氧化钾皂化，硅胶-氧化铝层析柱净化后，用GC-MS进行检测。检出限较低（〈0．04μg／kg），回收率稳定（平均值为75％．82... 详细信息

针对蔬菜中多环芳烃（PAHs）基质复杂、检测干扰太大的问题，采用正己烷-丙酮混合溶剂进行索氏提取，提取液经氢氧化钾皂化，硅胶-氧化铝层析柱净化后，用GC-MS进行检测。检出限较低（〈0．04μg／kg），回收率稳定（平均值为75％．82％），相对标准偏差为1．1％-14．6％，是测定蔬菜中16种PAHs的较好方法。

关键词：蔬菜多环芳烃皂化气相色谱-质谱

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白燕和血燕的红外光谱三级鉴定

白燕和血燕的红外光谱三级鉴定

RP-HPLC法测定感冒复方中药制剂中的甘草酸含量

第十八届全国分子光谱学学术会议

作者：张浩原马芳孙素琴周群北京市海淀区教师进修学校附属实验学校清华大学化学系

利用红外光谱、二阶导数红外光谱、二维相关红外光谱对实验室中的燕窝样本进行了三级鉴定。白燕和血燕在三级红外光谱中均具有不同的红外指纹特征差异。结果表明:红外光谱及二维相关红外光谱可用于燕窝快速、准确、有效的鉴别。

关键词：燕窝红外光谱二维相关红外光谱三级鉴定

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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光谱实验室 2006年第6期23卷 1204-1207页

作者：孙翠香毕鸿亮张浩原饶勇广东省生态环境与土壤研究所

色谱柱用A lltim a C185μ(Lot N o.2980 Part N o.88056 L ength 250mm SerialN o.02060484.1ID 4.6mm),流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶35∶2(pH至5.6),紫外检测波长254nm;流速0.8mL/m in;柱温45℃,反相高效液相色谱法测定新型感冒复方中药制剂中甘草酸含量。甘草酸的浓度在3—86μg/mL之间与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.9%,方法精密度RSD=0.36%(n=5)。方法准确、简便、回收率和重现性较好,为新型感冒复方中药制剂的质量控制提供了可靠依据。

关键词：新型感冒复方中药制剂甘草酸反相高效液相色谱法

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淮北煤田二叠纪煤中伴生元素的亲和性研究

岩石矿物学杂志 2006年第3期25卷 243-249页

作者：郑刘根刘桂建张浩原高连芬薛翦中国科学技术大学地球与空间科学学院中国科学院壳幔物质与环境重点实验室安徽合肥230026

以淮北煤田二叠纪10、7、3煤层样品为研究对象,采用仪器中子活化法(INNA)测试了煤中42个伴生元素的含量,将其与华北石炭二叠纪和中国煤中的伴生元素含量、范围进行了对比,并对伴生元素中主量元素含量和灰分的关系、微量元素的共生组合... 详细信息

以淮北煤田二叠纪10、7、3煤层样品为研究对象,采用仪器中子活化法(INNA)测试了煤中42个伴生元素的含量,将其与华北石炭二叠纪和中国煤中的伴生元素含量、范围进行了对比,并对伴生元素中主量元素含量和灰分的关系、微量元素的共生组合特点以及稀土元素含量与灰分的关系、稀土元素分布模式进行了初步分析。结果表明,对环境有影响的Ba、Co、Cr、Cu、Mo、Th、V、W、Zn、Ti元素在研究区煤中相对富集,Al、Ti、K、Na等元素与灰分有较好的相关性,Ca、Mg、Fe和灰分的相关性较差,稀土元素与灰分正相关且具有相似的分配模式,普遍存在Eu亏损现象,说明煤中伴生元素的主要来源是陆源物质。

关键词：伴生元素煤淮北煤田亲和性二叠纪

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淮北煤田煤中有机硫的测定与分析

环境化学 2006年第4期25卷 498-502页

作者：高连芬刘桂建薛翦张浩原郑刘根中国科学院壳幔物质与环境重点实验室中国科学技术大学地球与空间科学学院合肥230026

以淮北煤田16个煤样品为研究对象,对每个样品均进行了元素分析,并进行了索氏抽提实验,采用气相色谱-质谱仪对提取液进行测试分析.结果表明,淮北煤田4煤层和5煤层是以低硫煤为主的烟煤,煤中的有机硫主要为含硫多环芳烃(PASHs),其中又以... 详细信息

以淮北煤田16个煤样品为研究对象,对每个样品均进行了元素分析,并进行了索氏抽提实验,采用气相色谱-质谱仪对提取液进行测试分析.结果表明,淮北煤田4煤层和5煤层是以低硫煤为主的烟煤,煤中的有机硫主要为含硫多环芳烃(PASHs),其中又以二苯并噻吩及其甲基取代物和苯并萘并噻吩及其甲基,二甲基取代物为主.通过比较相对含量,发现5煤层的PASHs普遍比4煤层高,且PASHs的含量与O/C值成反相关,与煤的变质程度关系密切,煤化程度愈高,煤组成的芳构化程度也愈高,PASHs含量亦愈高.同时还发现当煤中硫含量在0.5%左右时,煤中PASHs含量达最高.

关键词：有机硫含硫多环芳烃气相色谱-质谱淮北煤田