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酸枣仁与理枣仁鉴别方法研究

中国药业 2024年第1期33卷 68-72页

作者：张艳慧张明童刘丽丽王楠河北省保定市食品药品检验所河北保定071000 甘肃省药品检验研究院·甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室·国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室甘肃兰州730070 河北省石家庄海关技术中心保定业务部河北保定071051

目的建立酸枣仁及常见伪品理枣仁的鉴别方法,为酸枣仁的质量控制和市场监督提供依据。方法对酸枣仁和理枣仁进行性状及显微鉴别,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定其中6’’’-芥子酰斯皮诺素的含量,色谱柱为Phenomenex ... 详细信息

目的建立酸枣仁及常见伪品理枣仁的鉴别方法,为酸枣仁的质量控制和市场监督提供依据。方法对酸枣仁和理枣仁进行性状及显微鉴别,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定其中6’’’-芥子酰斯皮诺素的含量,色谱柱为Phenomenex C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL,离子源为电喷雾离子源,正离子、多反应监测模式扫描,电喷雾电压为3.5 kV,离子源温度为150℃,去溶剂气温度为500℃,扫描范围为50~1 000 amu。结果酸枣仁和理枣仁在性状上外种皮纹理存在差异,在显微特征上外种皮栅状细胞、种皮内表皮细胞存在差异。6’’’-芥子酰斯皮诺素的质量浓度在0.205 2~6.156μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.997 5,n=6),检测限为21.13 pg。酸枣仁和理枣仁样品的精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于3.0%(n=6);加样回收率分别为97.01%和97.80%,RSD分别为2.15%和2.09%(n=6)。10批酸枣仁和理枣仁中6’’’-芥子酰斯皮诺素的含量分别为0.23,3.70μg/mL。拟订酸枣仁中掺伪理枣仁限度为5%,样品中6’’’-芥子酰斯皮诺素测得含量大于0.5μg/mL时可视为掺伪理枣仁。结论所建立的方法操作简便、结果准确、重复性和稳定性均良好,可有效鉴别酸枣仁和理枣仁。

关键词：酸枣仁理枣仁超高效液相色谱串联质谱法性状鉴别显微鉴别 6’’’-芥子酰斯皮诺素

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国家药品抽检茜草饮片质量问题分析

中国兽药杂志 2024年第1期58卷 61-68页

作者：张明童马潇宋平顺王娟弟李冬华甘肃省药品检验研究院(甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室)兰州730070

通过国家药品抽检,分析茜草饮片的总体质量和存在的主要问题,为药品监管提供技术支持。从全国不同环节抽取茜草样品,依据现行法定标准进行检验,并进行探索性研究。共抽检173批茜草样品,按现行质量标准检验,不合格11批,不合格项目为性状... 详细信息

通过国家药品抽检,分析茜草饮片的总体质量和存在的主要问题,为药品监管提供技术支持。从全国不同环节抽取茜草样品,依据现行法定标准进行检验,并进行探索性研究。共抽检173批茜草样品,按现行质量标准检验,不合格11批,不合格项目为性状,显微鉴别、总灰分和浸出物;经探索性研究发现,掺混品主要为大茜草Rubiamagna P.G.Xiao和大叶茜草Rubia schumanniana Pritz.。茜草样品的总体质量状况为“一般”,存在的问题主要为掺伪和非药用部位超标。

关键词：茜草质量分析法定标准检验探索性研究

甘肃不同产地当归中22种无机元素含量测定及主成分分析

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甘肃中医药大学学报 2024年第1期41卷 61-70页

作者：李欣高天鹏王娟弟郭晓霞张明童马潇甘肃省药品检验研究院中藏药室甘肃兰州730070 国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室甘肃兰州730070

目的测定甘肃不同产地当归中22种无机元素含量,并进行主成分分析。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定甘肃不同地区所产当归中22种无机元素的含量,同时对《中华人民共和国药典》中规定的5种有害重金属元素(铜、... 详细信息

目的测定甘肃不同产地当归中22种无机元素含量,并进行主成分分析。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定甘肃不同地区所产当归中22种无机元素的含量,同时对《中华人民共和国药典》中规定的5种有害重金属元素(铜、铅、砷、汞、镉)进行危害指数评估,并对不同产地当归中各无机元素进行主成分分析。结果33批当归中铜、铅、砷、汞、镉等5种金属元素的检出率均为100%,但均未超过限度,危害指数评估不存在非致癌健康风险;其余17种元素中可表征当归产地的特征元素为铁、锰、钛、镁、锌、锶、铝,且含量较高的为铁、镁、铝、锰,其中铝最高含量可达3654.9 mg/kg;岷县当归中铁元素含量整体较其他产区高。结论该测定方法具有简便、快速、准确等优点;当归中铝元素的含量较高,具有很大的安全隐患,今后应予以重视。

关键词：当归无机元素微波消解-电感耦合等离子体质谱法含量测定主成分分析

酸枣仁中掺理枣仁的高效液相色谱法鉴别方法研究

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安徽医药 2024年第3期28卷 482-485页

作者：张艳慧付萍萍汪安张明童王楠李家港保定市食品药品检验所河北保定071000 池州市质量监督检验研究院安徽池州247100 甘肃省药品检验研究院(甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室)甘肃兰州730070

目的建立测定酸枣仁和理枣仁中6’’’-芥子酰斯皮诺素含量的高效液相色谱法(HPLC),以鉴别酸枣仁中掺伪理枣仁。方法 2020年12月至2022年12月,采用HPLC法,选用Agela Venusil ASB C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液... 详细信息

目的建立测定酸枣仁和理枣仁中6’’’-芥子酰斯皮诺素含量的高效液相色谱法(HPLC),以鉴别酸枣仁中掺伪理枣仁。方法 2020年12月至2022年12月,采用HPLC法,选用Agela Venusil ASB C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,对酸枣仁及理枣仁中6’’’-芥子酰斯皮诺素的含量进行分析测定;检测波长:335 nm;体积流量:1.0 mL/min,柱温为30℃。结果 6’’’-芥子酰斯皮诺素在2.32~138.96μg/L(r=1)内呈良好的线性关系。理枣仁平均加样回收率为97.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%。酸枣仁平均加样回收率为97.8%,RSD为1.7%。6’’’-芥子酰斯皮诺素在酸枣仁中含量范围为0.003 3%~0.005 1%,在理枣仁中含量范围为0.050 6%~0.066 0%。结论建立的6’’’-芥子酰斯皮诺素HPLC含量测定分析方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于酸枣仁中掺伪理枣仁的鉴别研究。

关键词：酸枣仁药物污染理枣仁 6’’’-芥子酰斯皮诺素掺伪鉴别

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基于国家药品抽检的血竭饮片的质量问题分析

中国药事 2024年第3期38卷 312-319页

作者：张明童刘志荣李冬华宋平顺马潇杨玲霞甘肃省药品检验研究院甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室兰州730070

目的:通过开展血竭饮片的国家抽检工作,提升现行标准,全面掌握血竭的质量问题,为血竭的监管提供技术支持,保障公众用药安全。方法:依据法定标准进行检验,从影响药品的安全性、有效性及标准完善等方面开展探索性研究。结果:共抽检47批血... 详细信息

目的:通过开展血竭饮片的国家抽检工作,提升现行标准,全面掌握血竭的质量问题,为血竭的监管提供技术支持,保障公众用药安全。方法:依据法定标准进行检验,从影响药品的安全性、有效性及标准完善等方面开展探索性研究。结果:共抽检47批血竭饮片,按现行质量标准检验并结合探索性研究,其不合格率为70.2%。改进了薄层色谱和含量测定方法,针对血竭中掺龙血竭问题,建立了补充检验方法。结论:血竭饮片质量较差,非法掺入龙血竭现象严重,应加强监管;检验标准仍需进一步完善,建议修订薄层色谱鉴别和含量测定方法,制订血竭中龙血竭成分检查的补充检验方法。

关键词：血竭龙血竭质量分析问题建议

UPLC-MS/MS检测补肾益脑胶囊中人参掺伪情况

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中国现代中药 2024年第6期26卷 1085-1091页

作者：李欣高天鹏张明童王娟弟李冬华杨玲霞甘肃省药品检验研究院甘肃兰州730070 国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室甘肃兰州730070

目的:建立一种可测定补肾益脑胶囊制剂中非法添加西洋参的超高效液相色谱-质谱法,考察企业是否存在使用西洋参或其边角料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法:Phenomenex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以10 mmoL·L^(... 详细信息

目的:建立一种可测定补肾益脑胶囊制剂中非法添加西洋参的超高效液相色谱-质谱法,考察企业是否存在使用西洋参或其边角料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法:Phenomenex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以10 mmoL·L^(-1)的乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^(-1);柱温为40℃。采用电喷雾负离子模式进行多反应监测。结果:60批补肾益脑胶囊中有29批检出西洋参的专属成分拟人参皂苷F11,检出率为48.3%。结论:补肾益脑胶囊中存在人参掺伪的现象,该方法准确可靠,可作为补肾益脑胶囊中人参掺混西洋参的补充检验方法。

关键词：补肾益脑胶囊红参西洋参拟人参皂苷F11

基于HPLC研究柏子仁中黄曲霉毒素的污染状况与风险分析

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海峡药学 2024年第3期36卷 20-24页

作者：王娟弟李敏张明童李欣郭晓霞马潇李冬华刘蕊甘肃省药品检验研究院甘肃兰州730070 国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室甘肃兰州730070

目的基于HPLC研究柏子仁中4种黄曲霉毒素的污染情况,并进行风险分析,评估柏子仁的用药安全。方法采用Agilent Eclipse Plus C 18(4.6×250 mm 5μm)为色谱柱,柱后光化学衍生法检测,以甲醇∶乙腈∶水(35∶10∶55)为流动相,流速1.0 mL·mi... 详细信息

目的基于HPLC研究柏子仁中4种黄曲霉毒素的污染情况,并进行风险分析,评估柏子仁的用药安全。方法采用Agilent Eclipse Plus C 18(4.6×250 mm 5μm)为色谱柱,柱后光化学衍生法检测,以甲醇∶乙腈∶水(35∶10∶55)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1);柱温:40℃;荧光检测器检测。结果黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2分别在0.35~20.8μg·L^(-1)、0.13~7.6μg·L^(-1)、0.36~21.6μg·L^(-1)、0.13~7.6μg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2平均回收率分别为90.6%、83.46%、87.84%、86.58%,相对偏差分别为2.9%、3.6%、3.6%、4.7%。23批柏子仁中有14批检出黄曲霉毒素B 1和总量,残留量分别在1~4μg·kg^(-1)和1~5μg·kg^(-1)之间,均符合规定,但检出率高达61%,存在安全隐患。结论该方法简单、准确、方便,能有效评价柏子仁中黄曲霉毒素的污染情况。警示柏子仁易受黄曲霉毒素的污染,需加强柏子仁监管力度和不定期的专项抽检,降低安全风险,以确保临床用药安全。

关键词：柏子仁高效液相色谱光化学衍生黄曲霉毒素

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茜草炭的质量标准提升研究

安徽医药 2024年第4期28卷 672-675,I0002页

作者：张明童张艳慧马潇宋平顺王娟弟杨玲霞李冬华甘肃省药品检验研究院、甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室、国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室甘肃兰州730070 保定市食品药品检验所河北保定071000

目的在现行中国药典中茜草炭标准的基础上增加薄层鉴别和含量测定。方法该研究于2022年6—8月以10批茜草和相应的茜草炭为研究对象,鉴别研究采用薄层色谱法,含量测定采用液相色谱法。结果茜草炭薄层色谱中,在与异茜草素对照品色谱相... 详细信息

目的在现行中国药典中茜草炭标准的基础上增加薄层鉴别和含量测定。方法该研究于2022年6—8月以10批茜草和相应的茜草炭为研究对象,鉴别研究采用薄层色谱法,含量测定采用液相色谱法。结果茜草炭薄层色谱中,在与异茜草素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,可明显区分茜草和茜草炭;含量测定以异茜草素为指标,在8.2~820.0mg/L范围内与峰面积呈线性关系(r=0.999 9),精密度、稳定性和重复性良好(RSD分别为0.6%、1.8%和2.4%),平均加样回收率99.1%。结论建立的薄层鉴别和含量测定方法简便可行,可为茜草炭的生产及质量控制提供依据。

关键词：茜草属茜草炭异茜草素含量测定质量标准

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加三角窗的频谱校正

振动与冲击 2009年第2期28卷 96-98页

作者：张强张频张明童上海师范大学建筑工程学院上海201418 同济大学结构工程与防灾研究所上海200092 江西农业大学国土资源与环境学院南昌330045

频谱校正是抑制快速傅里叶变换的栅栏效应和频谱泄漏的有效方法,但是加三角窗的频谱校正尚无文献报导。针对三角窗,给出了两种频率校正方法。第一种方法利用主瓣内的最高和次高谱线,但是需要数值法求解非线性方程。第二种方法利用最高... 详细信息

频谱校正是抑制快速傅里叶变换的栅栏效应和频谱泄漏的有效方法,但是加三角窗的频谱校正尚无文献报导。针对三角窗,给出了两种频率校正方法。第一种方法利用主瓣内的最高和次高谱线,但是需要数值法求解非线性方程。第二种方法利用最高谱线左右两侧两条谱线,它存在显式解。利用单频实正弦的仿真信号对两种算法的频率、幅值和相位等恢复精度进行了考核。结果表明:1)两种方法都显著优于传统的简单谱线近似法;2)负频率的泄漏是影响精度的重要因素。

关键词：频谱快速傅里叶变换(FFT) 泄漏栅栏效应窗函数三角窗