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氢化物原子荧光光谱法测定乳粉中总硒含量

中国乳品工业 2024年第9期52卷 70-74页

作者：张寒霜赵发韩晓晓冉佼艳董瑞于文江高喜凤李芳芳刘艳明山东省食品药品检验研究院济南250101 产业技术基础公共服务平台济南250101

文章建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳粉中总硒含量的分析方法。利用6 mo1/L的盐酸进行处理,反应温度为80℃,反应时间为20 min,以3%(V/V)的盐酸和1.0 g/100 mL硼氢化钾为还原剂和载流,测定含有硒酸、亚硒酸、硒代胱氨酸、硒... 详细信息

文章建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳粉中总硒含量的分析方法。利用6 mo1/L的盐酸进行处理,反应温度为80℃,反应时间为20 min,以3%(V/V)的盐酸和1.0 g/100 mL硼氢化钾为还原剂和载流,测定含有硒酸、亚硒酸、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸、甲基硒半胱氨酸5种不同形态硒乳粉中总硒含量。结果表明,在最优试验条件下,硒含量在0~10μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.9998,检出限为0.001 mg/kg。对国家标准物质乳粉中硒含量进行测定,其检测结果在参考值范围内。在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.2%~109%,RSD值为1.49%~5.29%。本方法适用于含有不同硒形态乳粉中总硒含量的检测。

关键词：乳粉微波消解原子荧光光谱法硒酸亚硒酸

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从废镀锌板炼钢粉尘中回收锌的工艺研究

从废镀锌板炼钢粉尘中回收锌的工艺研究

作者：张寒霜北京有色金属研究总院

学位级别：硕士

随着中国经济持续增长,中国建筑业、汽车工业和空调制造业的需求强劲,导致锌的需求大幅增长,而锌矿产资源日趋贫乏且朝贫、细、杂的方向发展以及环保压力的增加,对再生锌的循环利用逐步成为支持锌资源可持续发展的重要手段,而废镀锌板... 详细信息

随着中国经济持续增长,中国建筑业、汽车工业和空调制造业的需求强劲,导致锌的需求大幅增长,而锌矿产资源日趋贫乏且朝贫、细、杂的方向发展以及环保压力的增加,对再生锌的循环利用逐步成为支持锌资源可持续发展的重要手段,而废镀锌板炼钢粉尘中含有大量的锌,因而废镀锌板炼钢粉尘的综合回收利用研究已成为一项重要的课题。本文针对苏州钢厂废镀锌板炼钢粉尘中锌主要以氧化锌和铁酸锌形式存在的特点,从热力学、动力学方面的分析,探索了氧化锌和铁酸锌的浸出机理,在此理论基础上进行了二段浸出、除铁、萃取的试验研究。论文的主要研究成果和内容如下：1、常温稀酸浸出,针对粉尘中锌主要以氧化锌形式存在的浸出行为的研究。试验最佳条件为：反应时间1h,液固比为4,硫酸浓度为60g/L2、高温强酸浸出,针对粉尘中锌主要以铁酸锌形式存在的浸出行为的研究。试验采用粉尘常温稀酸浸出渣为原料,反应时间、反应温度、硫酸浓度、液固比等因素均影响铁酸锌的浸出率。提高反应温度和增加硫酸浓度,在较短时间内即可使锌的浸出率达到90%以上。控制浸出温度为90℃,浸出时间为2h,液固比为8,硫酸浓度为180g/L,为常温浸出渣高温强酸浸出的最佳条件。3、浸出过程中,粉尘中的铁也大量进入浸出液,为满足锌电积的要求,必须进行除铁试验研究。试验结果表明,黄铁矾法、针铁矿法、磷酸盐法三种沉淀除铁均能实现锌、铁的有效分离,其中,磷酸盐沉铁法除铁速度最快,效果最好。4、萃取过程中,采用经皂化后P204钠盐作为锌萃取剂,从浸出液中萃取锌,锌的萃取率可达到99.9%以上5、反萃过程中,采用硫酸作为反萃剂的锌溶剂,负载有机相中的锌离子可彻底被反萃,铁离子难被反萃,可实现锌铁分离。经1级萃取后,可将锌离子浓度从11.89g/L富集到70g/L6、浸出过程热力学表明,废镀锌板炼钢粉尘的酸浸过程属放热反应,反应平衡常数很大,且随着温度升高而下降;动力学过程研究表明其酸浸过程为收缩未反应核模型,浸出反应属于界面化学反应步骤控制;反应级数大于1,提高酸度可促进浸出过程。

关键词：废镀锌板粉尘铁酸锌浸出除铁萃取

邻苯二酚与铁氰化物复合膜的化学传感性能研究

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邻苯二酚与铁氰化物复合膜的化学传感性能研究

作者：张寒霜山东师范大学

学位级别：硕士

本论文主要是在玻碳电极制备了邻苯二酚与铁氰化物复合膜的化学传感性能研究。采用三电极体系,循环伏安法检测多巴胺(DA)、抗坏血酸(AA)和邻苯二酚(CC)、对苯二酚(HQ),研究内容包括如下三个部分:1.玻碳电极上电沉积邻苯二酚薄膜的化学... 详细信息

本论文主要是在玻碳电极制备了邻苯二酚与铁氰化物复合膜的化学传感性能研究。采用三电极体系,循环伏安法检测多巴胺(DA)、抗坏血酸(AA)和邻苯二酚(CC)、对苯二酚(HQ),研究内容包括如下三个部分:1.玻碳电极上电沉积邻苯二酚薄膜的化学性能研究在玻碳电极上采用电化学沉积法制备邻苯二酚薄膜修饰电极,并用循环伏安法研究了该修饰电极对DA、AA两种生物分子和邻苯二酚、对苯二酚两种异构体的电催化性能。采用了扫描电子显微镜图(SEM),X射线光电子能谱(XPS)对邻苯二酚薄膜进行了表征。采用三电极体系,用循环伏安法,对DA和AA进行检测。该电化学传感器在1000μM浓度范围内对DA有良好的线性响应。该修饰电极从伏安图上难以将DA和AA两种生物分子完全分开。邻苯二酚修饰玻碳电极对邻二酚和对苯二酚也有很好的伏安响应。该电极测量邻苯二酚的重现性良好。但该修饰电极作为邻苯二酚的传感器的稳定性不好。用邻苯二酚修饰玻碳电极从伏安峰的电位差可以区分开来邻苯二酚和对苯二酚,该电极对这两种物质的响应电流差不多且线性响应非常好。2.邻苯二酚与铁氰化镍复合膜的化学传感性能研究本体系是在玻碳电极上采用电化学沉积法制备CC/NiHCF复合膜修饰电极,并用循环伏安法研究了该修饰电极对DA和AA两种生物分子的电催化性能。采用了扫描电子显微镜图(SEM),X射线光电子能谱(XPS)对邻苯二酚/铁氰化镍复合膜进行表征。采用三电极体系,用循环伏安法,对DA进行检测。伏安峰电流与DA浓度关系的线性方程为I=10.529+0.967C(μA,μM),线性相关系数为0.996。与邻苯二酚单膜修饰电极比较,邻苯二酚/铁氰化镍复合膜修饰电极对DA的响应电流是邻苯二酚单膜的31倍,说明CC/NiCHF修饰电极具有非常高的灵敏性,而且线性相关系数更好。与邻苯二酚单膜修饰玻碳电极比较,邻苯二酚/铁氰化镍复合膜修饰电极对AA的响应电流差不多。虽然从峰电位的位置难以区分DA和AA,但DA的主氧化峰响应电流的灵敏度是AA的42倍。并且用计时电流法对DA和AA都有响应且响应电流差不多,所以电流时间曲线也无法区分DA和AA。3.邻苯二酚/铁氰化钴(CoHCF)复合修饰玻碳电极对邻苯二酚的检测本体系是在玻碳电极上采用电化学沉积法制备CC/CoHCF复合膜修饰电极,并用循环伏安法研究了该修饰电极对邻苯二酚和对苯二酚两种异构体的电催化性能。采用了扫描电子显微镜图(SEM),X射线光电子能谱(XPS)对邻苯二酚/铁氰化钴复合膜进行表征。采用三电极体系,用循环伏安法,对邻苯二酚进行检测。该电化学传感器在1020μM浓度范围内对邻苯二酚有良好的线性响应。与邻苯二酚单膜修饰的玻碳电极相比较,邻苯二酚/铁氰化钴复合膜修饰的电极对邻苯二酚电流响应在10μM0μM范围内灵敏度提高了5倍,在80μM20μM范围内灵敏度提高了2倍。并且邻苯二酚/铁氰化钴复合膜修饰的电极对对苯二酚也有良好的响应,相对于邻苯二酚单膜修饰的玻碳电极,邻苯二酚/铁氰化钴复合膜修饰的电极对邻苯二酚电流响应在10μM0μM浓度范围内灵敏度提高了4倍,在70μM20μM浓度范围内灵敏度提高了1.5倍。CC/CoHCF/GCE电极对邻苯二酚的检测其氧化峰电位在0.2V左右,而对对苯二酚的检测其氧化峰在0.07V左右,说明在电位上可以区分开来邻苯二酚和对对苯二酚。制备CC/Co HCF复合膜修饰电极有良好的重现性和稳定性。

关键词：复合膜电沉积循环伏安邻苯二酚铁氰化物多巴胺

应用浸种法导入外源DNA转化烤烟遗传性状变异的初步研究

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华北农学报 1999年第S1期14卷 107-111页

作者：朱生伟张寒霜徐仲史芝文中国科学院植物研究所北京100093 河北省农林科学院棉花研究所石家庄050031 东北农业大学农学系哈尔滨150030

针对严重威胁烤烟大田生产的赤星病病害,培育抗病品种。以烤烟品种Nc89为受体,具有选择标记性状的Cv87为供体,采用浸种法将供体总DNA导入受体,获得具有目的性状的变异材料。实验结果表明:该方法可有效转移株高、株型、叶色、叶面积、生... 详细信息

针对严重威胁烤烟大田生产的赤星病病害,培育抗病品种。以烤烟品种Nc89为受体,具有选择标记性状的Cv87为供体,采用浸种法将供体总DNA导入受体,获得具有目的性状的变异材料。实验结果表明:该方法可有效转移株高、株型、叶色、叶面积、生育期及抗病性等性状,并获得了较高转化率(21.2％)。

关键词：烤烟赤星病浸种法外源DNA导入变异

升流式厌氧污泥床处理含五氯酚废水工艺的研究

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环境科学 1998年第4期19卷 33-35,39页

作者：周岳溪张寒霜郝丽芳中国环境科学研究院水环境科学研究所

研究升流式厌氧污泥床反应器（ＵＡＳＢ）在中温条件下处理含五氯酚（ＰＣＰ）模拟废水时工艺特点及ＰＣＰ降解机理．结果表明：处理啤酒废水的厌氧颗粒污泥为接种物（ＶＳＳ接种量约１５ｇ／Ｌ），运行温度为３５±１℃，水力停留时间... 详细信息

研究升流式厌氧污泥床反应器（ＵＡＳＢ）在中温条件下处理含五氯酚（ＰＣＰ）模拟废水时工艺特点及ＰＣＰ降解机理．结果表明：处理啤酒废水的厌氧颗粒污泥为接种物（ＶＳＳ接种量约１５ｇ／Ｌ），运行温度为３５±１℃，水力停留时间２０－２４ｈ，进水ＣＯＤ浓度为２５００－２８００ｍｌ／Ｌ；进水ＰＣＰ浓度由１．０ｍｇ／Ｌ上升至８．０ｍｇ／Ｌ条件下，１２０ｄ左右完成启动，ＰＣＰ和ＣＯＤ去除率分别为９４％及８６％以上．高效液相色谱仪检测结果分析表明：ＰＣＰ厌氧降解的途径是首先经间位脱氯生成四氯酚和２，４，６－三氯酚，再经邻位和对位脱氯生成２，４－二氯酚和邻氯苯酚，最后矿化为ＣＨ４和ＣＯ２．

关键词： UASB反应器五氯酚降解废水处理厌氧处理

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农杆菌介导棉花基因转化的研究

华北农学报 2002年第Z1期17卷 80-84页

作者：李俊兰张寒霜高鹏王海波河北省农林科学院棉花研究所河北石家庄050051

以棉花无菌苗下胚轴为外植体 ,通过愈伤组织培养 ,使供试的 2 0个棉花新品种 (系 )中 19个培养出体细胞胚或再生植株。在此基础上 ,选用易获得再生植株的邯 93- 2、邯无 2 0 31、衡无89- 30、C2 0 1、C312 ,利用农杆菌介导转化Bt基因 ,... 详细信息

以棉花无菌苗下胚轴为外植体 ,通过愈伤组织培养 ,使供试的 2 0个棉花新品种 (系 )中 19个培养出体细胞胚或再生植株。在此基础上 ,选用易获得再生植株的邯 93- 2、邯无 2 0 31、衡无89- 30、C2 0 1、C312 ,利用农杆菌介导转化Bt基因 ,抗卡那霉素愈伤组织诱导率约为 5 0 % ,其中约 4 0 %表现GUS阳性。从邯 93- 2GUS阳性愈伤中获得再生植株 ,其 5 0 %呈GUS阳性 ,且Bt基因的导入经Southern杂交验证。

关键词：农杆菌介导棉花基因转化

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废镀锌板炼钢粉尘的浸出过程

环境工程学报 2012年第4期6卷 1369-1373页

作者：张寒霜黄松涛徐政杨丽梅罗伟北京有色金属研究总院生物冶金国家工程实验室北京100088

为了解决废镀锌板冶炼粉尘造成的资源浪费和环境污染的问题,首先研究了用硫酸浸出该类粉尘中有价金属的过程。在不同温度条件下,控制浸出时间、液固比和硫酸浓度等因素,将粉尘中以不同形式存在的锌浸出。常温条件下,苏钢粉尘中赋存于氧... 详细信息

为了解决废镀锌板冶炼粉尘造成的资源浪费和环境污染的问题,首先研究了用硫酸浸出该类粉尘中有价金属的过程。在不同温度条件下,控制浸出时间、液固比和硫酸浓度等因素,将粉尘中以不同形式存在的锌浸出。常温条件下,苏钢粉尘中赋存于氧化锌中的锌被全部浸出;高温强酸条件下,常温浸出过程中未被浸出的,赋存于铁酸锌中的锌几乎被全部浸出,浸出率达到98%。

关键词：废镀锌板粉尘铁酸锌氧化锌

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升流式厌氧污泥床处理含五氯酚废水的研究

环境科学研究 1999年第1期12卷 23-26页

作者：周岳溪郝丽芳张寒霜中国环境科学研究院水环境研究所

研究了升流式厌氧污泥床反应器（ＵＡＳＢ）在中温条件下处理含五氯酚（ＰＣＰ）模拟废水时工艺特点及ＰＣＰ降解机理。结果表明：①在以处理啤酒废水的厌氧颗粒污泥为接种物（ＶＳＳ接种量约１５ｇ／Ｌ），运行温度为（３５±１）℃，... 详细信息

研究了升流式厌氧污泥床反应器（ＵＡＳＢ）在中温条件下处理含五氯酚（ＰＣＰ）模拟废水时工艺特点及ＰＣＰ降解机理。结果表明：①在以处理啤酒废水的厌氧颗粒污泥为接种物（ＶＳＳ接种量约１５ｇ／Ｌ），运行温度为（３５±１）℃，水力停留时间为２０～２４ｈ，进水ＣＯＤ浓度为２５００～２８００ｍｇ／Ｌ；进水ＰＣＰ浓度由１０ｍｇ／Ｌ上升至８０ｍｇ／Ｌ条件下，１２０ｄ左右完成启动，ＰＣＰ和ＣＯＤ去除率分别为９４％及８６％以上。②高效液相色谱仪检测结果分析表明，ＰＣＰ厌氧降解的途径是首先经间位脱氯生成四氯酚和２，４，６－三氯酚，再经邻位和对位脱氯生成２，４－二氯酚和邻氯苯酚，最后矿化为ＣＨ４和ＣＯ２。

关键词： UASB反应器五氯酚厌氧污泥床废水处理升流式

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低酚陆地棉的体细胞胚胎发生和植株再生

河北农业大学学报 1999年第1期22卷 9-12页

作者：张寒霜李俊兰高鹏王海波河北省农林科学院棉花研究所

以生产上农艺性状表现良好的５个低酚陆地棉品种为材料对体细胞胚胎发生和植株再生进行了研究，供试５个品种均得到了再生植株，初步建立了低酚棉再生体系。研究结果表明，以无菌苗下胚轴为外植体，在附加ＩＡＡ，ＫＴ，２，４－Ｄ各０... 详细信息

以生产上农艺性状表现良好的５个低酚陆地棉品种为材料对体细胞胚胎发生和植株再生进行了研究，供试５个品种均得到了再生植株，初步建立了低酚棉再生体系。研究结果表明，以无菌苗下胚轴为外植体，在附加ＩＡＡ，ＫＴ，２，４－Ｄ各０１ｍｇ／Ｌ的ＭＳ无机元素＋Ｂ５有机成分的培养基上，易诱导出灰软疏松的愈伤组织，当去掉２，４－Ｄ，且ＮＨ４ＮＯ３减半后，胚性愈伤组织大量出现，再除去激素，ＫＮＯ３加倍有利于胚状体的发生。在不含激素但含活性炭１５ｇ／Ｌ的ＳＨ培养基上，子叶期胚状体可以萌发，并长出具有根、茎、叶的完整植株。低酚棉再生体系的建立为棉花的基因转化奠定了基础。

关键词：低酚陆地棉体细胞再生植株陆地棉棉花