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真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物

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分析科学学报 2024年第2期40卷 190-198页

作者：邓云江邓昭祥韩洁莲杨健钟蕾杜作灵张安丰贵州省地质矿产中心实验室贵州贵阳550018

建立了真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物(SVOCs)的方法。样品经真空冷冻脱水、快速溶剂萃取、旋转蒸发浓缩以及固相萃取SPE小柱净化后,氮吹定容,采用GC-MS上机测定。结果表明:土壤中3... 详细信息

建立了真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物(SVOCs)的方法。样品经真空冷冻脱水、快速溶剂萃取、旋转蒸发浓缩以及固相萃取SPE小柱净化后,氮吹定容,采用GC-MS上机测定。结果表明:土壤中35种SVOCs在10~1000μg/L范围内线性相关系数r^(2)≥0.991,方法检出限为0.034~0.40μg/kg,方法定量限为0.14~1.20μg/kg;以空白样品为基体进行加标回收实验,所得加标回收率为71.2%~113%,相对标准偏差(RSDs,n=7)为0.38%~13.3%,替代物荧蒽-D 10回收率为84.0%~92.5%;经实际样品检测验证,该方法灵敏、快速、准确可靠,适用于土壤中35种不同种类SVOCs的分析检测。

关键词：土壤真空冻干半挥发性有机物快速溶剂萃取气相色谱-质谱

动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素

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中国无机分析化学 2024年第5期14卷 575-585页

作者：张安丰杨博为王永鑫庞文品毛珂金修齐贵州省地质矿产中心实验室贵阳550018 自然资源部基岩区矿产资源勘查工程技术创新中心贵阳550081

贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检... 详细信息

贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定稀土元素时存在基体和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用硝酸(1+1)复溶,并以^(103)Rh和^(185)Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱熔法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;采用10%三乙醇胺溶液提取能较大地降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱熔法检出限为0.008~0.049μg/g,测定下限为0.034~0.2μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%~10.2%,相对误差RE在0.022%~13.5%。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。

关键词：稀土元素三乙醇胺动能歧视(KED)模式碱熔法高压密闭微波消解电感耦合等离子体质谱

ICP-MS测定川滇黔相邻区高岭石黏土岩矿物中伴生关键三稀元素的前处理方法研究

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贵州地质 2024年第1期41卷 101-108,17页

作者：周万峰王永鑫张安丰贵州省战略矿产智慧勘查重点实验室贵州贵阳550081 贵州省地质矿产中心实验室贵州贵阳550018 自然资源部基岩区矿产资源勘查工程技术创新中心贵州贵阳550081

在川滇黔相邻区峨眉山玄武岩顶部与宣威组底部之间发育一套厚度较为稳定的风化壳,主要为高岭石黏土岩,富集有三稀元素。为弄清其品位及含量,本文采用XRD衍射分析、XRF分析主次量元素,选用几种熔矿前处理进行对比,试液用电感耦合等离子质... 详细信息

在川滇黔相邻区峨眉山玄武岩顶部与宣威组底部之间发育一套厚度较为稳定的风化壳,主要为高岭石黏土岩,富集有三稀元素。为弄清其品位及含量,本文采用XRD衍射分析、XRF分析主次量元素,选用几种熔矿前处理进行对比,试液用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定。实验结果表明:①试样矿物组成主要为高岭石、锐钛矿、伊利石、钛铁矿、板钛矿等,其中高岭石占比62.3%~89.85%,锐钛矿占比2.50%~11.8%,伊利石占比1.8%~18.0%,钛铁矿占比0.10%~1.00%,板钛矿占比0.70%~7.00%,其主量元素主要为Si、Al、Fe、Ti。②微波消解法较适用于Sc的消解处理,但对于Nb和Zr元素,数据偏低,其余差异性不显著。③碱熔-沉淀分离法较适用于难溶矿物分解,不仅打开矿物晶格,且在沉淀剂或络合剂的作用下,实现纯化试液目的,有效降低基体干扰,提高数据准确性,较适用于Pr、Nd、Tb、Dy、Nb、Zr元素的方法前处理;④碱熔-熔融物酸化法适用于Ga的熔矿前处理,在KED模式下,有效降低背景干扰,提高了准确性。体系方法检出限介于0.011~1.66μg/g之间,测定下限介于0.044~6.65μg/g之间,RSD介于2.06%~11.1%之间,RE介于0.99%~9.90%之间。经实际样品验证,方法较适用于该地区试样中关键三稀元素的测定。

关键词：三稀元素碱熔法微波消解法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

电感耦合等离子体发射光谱法测定高油脂和非油脂类植物中钾和磷样品前处理方法研究

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岩矿测试 2023年第1期42卷 146-155页

作者：张安丰陈菊郑松贵州省地质矿产中心实验室贵州贵阳550018

测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测... 详细信息

测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明:(1)对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。(2)对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。(3)硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.006mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品RSD在1.32%~1.98%之间,相对误差在-0.007%~-0.025%之间,重复性r在2.92%~8.21%之间;对于非油脂类样品RSD在0.51%~0.87%之间,相对误差在-0.002%~0.010%之间,重复性r在0.770%~5.08%之间;高压密闭微波消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.005mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.012%~-0.028%之间,非油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.010%~0.001%之间。(4)硫酸-过氧化氢消解法能够快速消解高油脂类植物样品,但湿法消解仍然受样品性质的复杂程度以及消解的外部环境等因素影响。

关键词：植物样品高油脂类样品消解前处理硫酸-过氧化氢高压密闭微波消解电感耦合等离子体发射光谱法

响应曲面法对纳滤处理关闭煤矿山酸性废水的研究——五马河流域为例

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膜科学与技术 2023年第5期43卷 127-135页

作者：赵书晗金修齐邓强张文兴黄苑龄张安丰贵州省环境科学研究设计院贵阳550081 贵州省地质矿产中心实验室贵州省贵金属矿产资源综合利用工程技术研究中心贵阳550018

以贵州省仁怀市五马河流域关闭煤矿山酸性废水(Acid mine drainage,AMD)为例,采用纳滤膜处理技术进行实验研究.在单因素实验基础上,采用响应曲面法(Response surface methodology,RSM)建立以膜压差、铁、锰浓度为响应因素,膜通量、铁锰... 详细信息

以贵州省仁怀市五马河流域关闭煤矿山酸性废水(Acid mine drainage,AMD)为例,采用纳滤膜处理技术进行实验研究.在单因素实验基础上,采用响应曲面法(Response surface methodology,RSM)建立以膜压差、铁、锰浓度为响应因素,膜通量、铁锰截留率、酸恢复率为响应值的回归模型.结果表明:在20℃,浓缩2.5倍,单次循环实验条件下,膜通量响应曲面模型拟合精度高,膜压差对膜通量影响显著,铁、锰浓度影响不显著;其他响应值模型拟合度均较低,不同响应因素条件下铁、锰截留率和酸恢复率无显著差异,主要污染物Fe截留率92.10%~100%,锰79.01%~98.81%,酸恢复效率95.2%~123.6%,纳滤膜处理煤矿山AMD可有效截留主要污染物并高效分离酸.

关键词：煤矿山酸性废水铁锰纳滤响应曲面法五马河

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烟草保润剂的筛选及性能评价研究

烟草保润剂的筛选及性能评价研究

作者：张安丰昆明理工大学

学位级别：硕士

卷烟保润技术的主要目的是解决烟草及其制品普遍存在的烟丝水分散失快、烟气干燥、辛辣等问题。为了提高卷烟内在品质,满足消费者口感的要求,在卷烟生产中添加保润剂能够维持烟丝含水率,改善烟草的物理性能和感官舒适度,提高抽吸品质。... 详细信息

卷烟保润技术的主要目的是解决烟草及其制品普遍存在的烟丝水分散失快、烟气干燥、辛辣等问题。为了提高卷烟内在品质,满足消费者口感的要求,在卷烟生产中添加保润剂能够维持烟丝含水率,改善烟草的物理性能和感官舒适度,提高抽吸品质。本文以喷洒传统保润剂单体及其不同配比、新型保润剂的烟丝为研究对象,采用动态水分吸附分析仪(DVS)为主要测试工具,从烟丝的保润度、平衡含水率、微结构、化学成分和燃烧性来分别讨论其对物理性能和化学性能的影响,筛选出物理性能和化学性能良好的保润剂。主要研究内容如下：(1)通过实验条件的优化,以及样品分析实验,验证了烟草保润剂保润度评价方法的重现性和稳定性,最终确定最优条件为20±1℃,相对湿度RH为10%-80%,以及样品质量为70mg。建立了一种烟草及其烟草制品保润度的测试方法,该方法操作简便、快速,结果准确可靠。(2)通过烟丝保润度和平衡含水率两个角度分析。结果表明：喷洒保润剂有利于烟丝水分的维持,新型保润剂和复配保润剂物理保润性效果较好,同时,复配的保润剂效果明显优于单体。喷洒了保润剂的烟丝平衡含水率越高,其表面微结构越光滑,组织结构展开越明显,且断面厚度增加越明显。同时结合吸湿与解湿行为分析,以保润度评价保润剂的物理性能,筛选出吸湿与解湿性能适中的保润剂,如：复配保润剂3#和新型保润剂E。(3)不同环境湿度下喷洒不同保润剂的烟丝主流烟气致香成分种类差异不大,但对含量有一定的影响。随着环境湿度(RH)的增加,主流烟气致香成分的总量呈现出先增加后减少的趋势,在恒温T=20℃,RH=60%下致香成分释放量较多,比较发现,喷洒新型保润剂的卷烟主流烟气致香成分含量较高,复配的保润剂次之,单体较少。因此,在不同环境湿度下,通过化学性能分析,筛选出了性能较好的保润剂,即：复配保润剂3#、4#和新型保润剂C、D、E。(4)喷洒不同保润剂的烟丝的燃烧性具有一定的差异。烟丝平衡含水率越高,内部结构膨胀以及展开越明显,在燃烧第一阶段,水分蒸发后,烟丝已展开的结构不变,可以使气体更加易于流通,烟丝更加易于进行燃烧反应,其燃烧特性指数值(Sn)就越高。新型保润剂E烟丝燃烧特性指数(Sn)较高,复配保润剂3#的保润剂次之,单体较低。因此,通过对化学性能分析,筛选出了化学性能良好的复配保润剂3#和新型保润剂E。可见,不同保润剂种类对烟丝燃烧性具有一定的影响。

关键词：烟丝保润剂平衡含水率微结构保润度致香成分燃烧性

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龙葵-镉抗性菌株修复镉污染土壤

环境污染与防治 2023年第1期45卷 45-51页

作者：张文兴邓强岳晓岚陈文祥张周位黄苑龄张安丰何海贵州省地质矿产中心实验室贵州贵阳550018 贵州省贵金属矿产资源综合利用工程技术研究中心贵州贵阳550018

为研究镉抗性菌株对龙葵修复镉污染土壤的效应,开展龙葵室外盆栽试验。从镉污染土壤、龙葵根际土壤和标准菌株中共筛选出3株抗镉产铁载体菌株,经16S rRNA基因序列对比分析,以上3株菌株分别被鉴定为贝莱斯芽孢杆菌(Bacillus velezensis)... 详细信息

为研究镉抗性菌株对龙葵修复镉污染土壤的效应,开展龙葵室外盆栽试验。从镉污染土壤、龙葵根际土壤和标准菌株中共筛选出3株抗镉产铁载体菌株,经16S rRNA基因序列对比分析,以上3株菌株分别被鉴定为贝莱斯芽孢杆菌(Bacillus velezensis)、苍黄假棍状杆菌(Pseudoclavibacter helvolus)和荧光假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)。试验中,研究了此3株菌株单种及其复合接菌处理对龙葵生长和富集镉能力以及土壤修复效率的强化作用。结果表明,与空白对照相比,复合接种苍黄假棍状杆菌和荧光假单胞菌显著(P<0.05)提高龙葵地上部分干质量(提高31.07%)、地下部分干质量(提升75.59%)、龙葵镉总积累量(提高30.28%)、地上部分镉积累量(提高31.53%)、转运系数(提高39.47%)和土壤修复效率(提高67.83%)。此外,接种以上复合菌株后土壤镉去除量的86.16%随淋溶流失,13.84%由龙葵吸收。

关键词：镉污染土壤镉抗性菌株龙葵修复淋溶

在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

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分析化学 2016年第2期44卷 241-246页

作者：刘春波申钦鹏张凤梅张安丰何沛司晓喜刘志华杨光宇缪明明云南省烟草化学重点实验室云南中烟工业有限责任公司技术中心

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法。采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切... 详细信息

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法。采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温,经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气苯并[a]芘测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40#L,与常规气相色谱-质谱分析最大进样2.0#L相比,分析灵敏度提高了20倍。方法线性范围达0.08;0 ng/L,相关系数为r2=0.999,回收率为94.2%;05.5%;检出限和定量限分别为0.09和0.30 ng/支,应用本方法对14个不同类型市售卷烟和2R4F标准烟进行了测定,结果与GB/T21130-2007测定结果相符合。

关键词：在线液相-气相二维色谱苯并[a]芘卷烟主流烟气

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煤矿山酸性废水预防与治理技术研究

环保科技 2022年第5期28卷 57-64页

作者：金修齐邓强赵书晗李靖张文兴张安丰黄苑龄贵州省地质矿产中心实验室贵阳550018 贵州省环境科学研究设计院贵阳550081

煤矿资源开采产生的煤矿山酸性废水污染是全球关注的环境问题,煤矿山酸性废水具有pH值低、铁、锰和硫酸盐含量高、含有重金属等特点,给生态环境造成极大的危害,其处理通常较复杂、昂贵且难度大。本文介绍了煤矿山酸性废水形成机理及危害... 详细信息

煤矿资源开采产生的煤矿山酸性废水污染是全球关注的环境问题,煤矿山酸性废水具有pH值低、铁、锰和硫酸盐含量高、含有重金属等特点,给生态环境造成极大的危害,其处理通常较复杂、昂贵且难度大。本文介绍了煤矿山酸性废水形成机理及危害,综述国内外煤矿山酸性废水防控与治理技术研究发展现状并分析这些技术的优缺点,探讨了煤矿山酸性废水防治技术发展趋势以及面临的挑战和机遇。同时调查贵州省喀斯特地区闭坑煤矿山酸性废水水质特征并探讨其治理策略。

关键词：煤矿山酸性废水防控技术主动治理被动治理发展趋势挑战和机遇