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尼龙6/蒙脱土纳米复合材料的等温结晶行为和力学性质

作者：张剑桥

来源：南通市图书馆图书评论

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尼龙6/蒙脱土纳米复合材料的等温结晶行为和力学性质

作者：张剑桥吉林大学

学位级别：硕士

本文采用熔融插层方法制备出蒙脱土含量为 5wt%的尼龙 6/蒙脱土纳米复合材料，有机改性剂为十八烷铵。小角 X 射线衍射研究发现，衍射图案中没有显示任何对应于蒙脱土片层的散射峰，表明含量为 5%蒙脱土的复合材料里的硅酸盐片层解... 详细信息

本文采用熔融插层方法制备出蒙脱土含量为 5wt%的尼龙 6/蒙脱土纳米复合材料，有机改性剂为十八烷铵。小角 X 射线衍射研究发现，衍射图案中没有显示任何对应于蒙脱土片层的散射峰，表明含量为 5%蒙脱土的复合材料里的硅酸盐片层解离成纳米尺寸的薄片均匀地分散在尼龙 6 基体中，形成了纳米复合材料。利用 X 射线衍射，DSC 等表征手段对尼龙 6 和尼龙 6/蒙脱土纳米复合材料的等温结晶行为和拉伸的聚集态结构进行了研究。尼龙 6 在高温等温结晶易于形成 α 相，在低温则易于形成γ相，在 100℃ 左右，是两相转变的转变点，这是主要是由于分子链流动性引起的。分子链流动的限制导致γ相的形成，反之，则有利于 α 的形成。在 180℃等温结晶时，尼龙 6 的两个 α 结晶峰位向小角方向偏移。另外在 2θ=28.5°处突然出现一个极强的高温结晶峰，此峰乃是 2θ=28.9°的弱峰在温度升高时向低角移动并突然变强的结果。而 180℃以下等温结晶则观察不到此峰。该高温结晶峰在已有的文献中从未被报道过，故是本研究的首次发现。蒙脱土纳米片层的引入改变了这个高温结晶峰的存在形式，使其在整个被测量的温度范围（0-180 C）都可被观察到。这和尼龙 6 在蒙脱土纳米片层上的异相形核 o 有关，因为尼龙 6 和蒙脱土纳米片层存在存在很强的相互作用。这个高温结 - 49 - 吉林大学硕士学位论文晶峰的起源可能有两个原因：一是由应力诱导结晶所引起;二是由淬火将高温的状态保持到低温造成的。蒙脱土的加入改变了尼龙 6 的晶体结构，促进了γ相的形成，提高了尼龙 6 的结晶度。随着等温结晶温度的升高，等温结晶对纳米复合材料的影响并没有像尼龙 6 那样晶体结构改变的那么明显，这归因于蒙脱土片层对分子链的束缚作用。随等温结晶温度的提高，纳米复合材料的结晶度增大，晶体更加完整，这归因于纳米复合材料中的尼龙 6 分子链随温度升高活动性增大，使其结晶变的更加容易。对尼龙 6 及尼龙 6/蒙脱土纳米复合材料在室温下、90℃、150℃ 和 200℃ 下以 2mm/min 的速率进行拉伸，发现随着拉伸温度的升高，两种材料的弹性模量是逐渐降低的。200℃以前，纳米复合材料的弹性模量始终高于尼龙 6，但在 200℃时两种材料的弹性模量相等。屈服强度也是随温度升高而降低的，但是在整个温度范围内，纳米复合材料的屈服强度始终高于尼龙 6，说明蒙脱土的加入不仅提高了室温下的力学性质，而且也提高了高温下的力学性质，这归因于蒙脱土与尼龙 6 之间有很强的相互作用。但是，随着温度的升高，蒙脱土的增强作用有很大的降低。我们认为这是高温下，尼龙 6 分子链的活动性的增加以及蒙脱土与尼龙 6 基体的相互作用降低的缘故。为了更好的了解形变温度对纳米复合材料结构的影响，作为比较，我们将尼龙 6 拉伸至等同于纳米复合材料的应变位置。WXRD 显示，沿经线方向扫描，纳米复合材料中尼龙 6 两种晶形衍射峰的强度要高于垂直拉伸方向上的衍射强度，而且逐渐升高。而尼龙 6 在垂直于拉伸方向上（纬线）扫描，(200)α 强度升高，(202/002)α 则降低;在沿经线方向上扫描时，(200)α 和(202/002)α 都是逐渐升高的，这是因为蒙脱土的加入对尼龙 6 取向结晶有束缚作用。 DSC 测量结果显示，室温下，因为蒙脱土的异相形核作用，纳米复合材料的结晶度要高于尼龙 6。但随着温度的升高以及形变量的增加，尼龙 6 的结晶度逐渐升高，并最终大于纳米复合材料的结晶度，这是因为蒙脱土对分 - 50 - 吉林大学硕士学位论文子链的束缚作用。随着温度的升高以及应变的增加，纳米复合材料的结晶度是先降低后增加的，这可能是拉伸对纳米复合材料在玻璃化转变温度以下小晶粒的破坏作用。在 150℃，以 0.2、2、20、100mm/min 的速率对纳米复合材料进行拉伸，发现一个反常现象，即随着拉伸速率的增加，断裂伸长率增加。WXRD 分析表明，纳米复合材料的结构随拉伸速率的增加没有明显的变化，说明拉伸速率对应力诱导结晶不敏感，分子的活动性增加及分子链在形变中的取向是纳米复合材料结晶度增加的原因。

关键词：尼龙 6/蒙脱土纳米复合材料等温结晶拉伸

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S学院教学管理人员绩效考核体系构建研究

S学院教学管理人员绩效考核体系构建研究

作者：张剑桥中国海洋大学

学位级别：硕士

当前高校进行了行政人员绩效考核改革，高校管理中对整个行政人员的考核体系变得日渐健全，可是对高校里的教学管理岗位的工作人员方面的工作绩效考核与管理却显得相对滞后和不足。教学管理人员是高校教育工作的体系保障者，他们需要通... 详细信息

当前高校进行了行政人员绩效考核改革，高校管理中对整个行政人员的考核体系变得日渐健全，可是对高校里的教学管理岗位的工作人员方面的工作绩效考核与管理却显得相对滞后和不足。教学管理人员是高校教育工作的体系保障者，他们需要通过自己的工作来链接起教学的各个环节，并使之高效运转。近年来伴随着高校的规模从硬件上到软件上的大规模扩容和升级，承担的社会责任的方式的改变，综合高等学校自身的在教育教学方面的特点，对于如何提高教学管理岗位人员的整体能力和素质，加强对这部分人的绩效管理，是高校教学管理工作面临的重要挑战。本文通过对当前我国高等学校教学管理岗位人员的绩效管理、绩效考核体系的现状进行了综合了解和把握，综合运用访谈法、问卷调查法等各种方法进行实地考察，取得第一手资料，对相关方面的研究、理论博采众长，以S学院的教学管理人员的实际绩效考核情况为例，就如何构建高等学校教学管理人员绩效考核体系进行了探索和思考，设计了本文的绩效考核体系。全文共分五章，第一章提出了研究的依据、目的与意义。第二章罗列了当前的理论基础及需要的基础论据和名词解释。第三章对当前S学院教学管理人员的工作业绩和效率的实际情况进行分析判断，并找出存在的问题。第四章通过对绩效考核体系的目标、原则、设置等进行了阐述，细化和设计了各项针对教学管理人员的考核指标，初步搭建了S学院教学管理人员工作效率和考察的大的框架体系。第五章针对工作业绩和效率的考察、监督体系的实施与应用进行了跟进的了解和剖析。希望此文的一些思考角度和做法，能为S学院乃至同类的高等职业院校在绩效考核方面能够提供借鉴和帮助。

关键词：教学管理人员绩效考核平衡计分卡关键绩效指标

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热还原法制备金属荧光纳米团簇及其应用

热还原法制备金属荧光纳米团簇及其应用

作者：张剑桥华中科技大学

学位级别：硕士

作为一类新兴的荧光材料,荧光金属纳米团簇具有独特的电子结构以及特殊的物化性质,因而受到了研究者越来越多的关注。通常,金属纳米团簇的尺寸接近电子的费米波长,介于金属原子(显示独特的光学性质)与纳米颗粒(显示等离子体性质)之间,... 详细信息

作为一类新兴的荧光材料,荧光金属纳米团簇具有独特的电子结构以及特殊的物化性质,因而受到了研究者越来越多的关注。通常,金属纳米团簇的尺寸接近电子的费米波长,介于金属原子(显示独特的光学性质)与纳米颗粒(显示等离子体性质)之间,导致产生类分子性质,包括离散能级、尺寸依赖性荧光、良好的光稳定性和生物相容性。这些优异的性能使它们在荧光生物成像、传感、光电子器件等领域具有良好的应用前景。金属纳米团簇的传统制备手段,如化学还原法、刻蚀法、紫外光辐照法、超声法,需外加还原剂、过程复杂耗时、设备昂贵等。针对这些问题,本文采用简单的热还原法,分别以多功能聚合物配体为保护剂和还原剂制备得到黄色荧光金纳米团簇,以谷胱甘肽为保护剂和还原剂合成得到蓝绿色荧光铜纳米团簇,并探索了它们的应用,该方法绿色无污染、无需额外还原剂、操作简捷安全、易于大规模制备。并采用荧光光谱(FP)、紫外可见光谱(UV-Vis)、X射线光电子能谱(XPS)、基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段对合成的金属纳米粒子进行了表征。本文主要包含以下内容:(1)合成了水溶性硫醚封端的聚甲基丙烯酸(PTMP-PMAA),并以其为保护剂,在水相中通过直接加热还原法制备得到了荧光量子效率高达22.6%的黄色荧光金纳米团簇,并系统地研究了聚合物分子量、聚合物浓度、加热温度、反应时间对金纳米团簇荧光性能的影响。该荧光金纳米团簇显示出良好的稳定性及生物相容性。进而利用荧光金纳米团簇构建了一种猝灭型的铁离子传感器,这种传感器对铁离子显示出良好的选择性及灵敏度。(2)以还原性谷胱甘肽(GSH)为保护剂,采用简单加热还原法,一步法合成得到荧光量子效率为6.2%的水溶性蓝绿色荧光铜纳米团簇,并系统地探讨了谷胱甘肽浓度、溶液酸碱度、加热温度、反应时间对铜纳米团簇荧光性能的影响,优化了制备条件,为低成本大规模制备荧光金属纳米团簇奠定了基础。该荧光铜纳米团簇显示出良好的稳定性(抗氧化性、耐光漂白性、离子稳定性及时间稳定性),并成功将其应用于Fe及Mn的检测。

关键词：荧光金纳米团簇铜纳米团簇热还原法

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基于重复控制的印刷模切机伺服系统设计

基于重复控制的印刷模切机伺服系统设计

作者：张剑桥华南理工大学

学位级别：硕士

近几年，由于瓦楞纸需求量的迅速增长，国内瓦楞纸板生产线呈现出高速发展的趋势，微细瓦楞包装的广泛应用对印刷和后处理对设备提出了更高精度的要求。瓦楞纸在工艺上相对与普通的胶版纸印刷更为特殊，增加了前缘进纸和模切工序，这两... 详细信息

近几年，由于瓦楞纸需求量的迅速增长，国内瓦楞纸板生产线呈现出高速发展的趋势，微细瓦楞包装的广泛应用对印刷和后处理对设备提出了更高精度的要求。瓦楞纸在工艺上相对与普通的胶版纸印刷更为特殊，增加了前缘进纸和模切工序，这两道工序中辊筒的运动特性与印刷单元辊筒存在较大差别。本课题主要研究是根据瓦楞纸印刷模切机运行中的扰动特性，提出将改进重复控制器应用在印刷模切机伺服控制系统中，减小变负载周期性扰动对瓦楞纸加工质量的影响。首先，针对瓦楞纸印刷模切机中前缘送纸和模切工艺，分析了这两道工序中各个辊筒以及纸板之间的运动关系。根据实际扰动数据对送纸辊和模切刀辊的运动特性做出了分析，为控制器设计提供参考依据。其次，根据印刷模切机中的扰动特性，提出将重复控制理论应用在提高前缘送纸及模切精度上。提出了改进重复控制理论，将滑模控制与重复控制结合起来，利用滑模控制减小负载变化的影响，利用重复控制减小和消除周期性扰动，以达到在变负载周期性扰动的情况下良好的控制效果。设计了送纸辊伺服系统辨识实验，利用实验所得的频域响应数据，分析得出了送纸辊系统的数学模型。通过数值仿真对设计的改进重复控制器在前缘送纸单元送纸辊上的应用进行了验证，结果表明改进重复控制器有效减少了变化负载周期性扰动造成的送纸辊位置跟随误差。在PLCopen协议下，设计了伺服控制系统程序以及改进重复控制器。根据前缘送纸工艺，推导出了送纸凸轮曲线四个关键点的设计方法，利用变电子齿数比实现模切胶辊变化直径时的恒定线速度补偿;根据仿真中的参数，编写了改进重复控制器中的各个模块，并将其应用在前缘送纸单元的送纸辊电机控制回路中。最后，将所完成的控制程序在印刷模切机伺服系统中进行了联机调试。在此基础之上，设计出新的前缘送纸精度测试方法，排除了印刷辊误差的影响。利用该方法在不同控制方式条件下，对送纸辊电机的跟随误差和纸板的送纸精度进行了测量，改进重复控制系统送纸误差降低到原来的37.3%，不同负载时误差减小14.5%，较好的抑制了变负载周期性扰动对前缘送纸单元精度的影响，提高了送纸精度。

关键词：印刷模切机瓦楞纸重复控制滑模控制

多官能化笼型硅倍半氧烷的合成及其聚合物杂化材料性能研究

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多官能化笼型硅倍半氧烷的合成及其聚合物杂化材料性能研究

作者：张剑桥北京化工大学

学位级别：硕士

本文以乙烯基三氯硅烷(VTCS)为原料，在无催化剂的条件下合成了高纯度的八乙烯基笼型硅倍半氧烷(OVS)，并以过氧酸为氧化剂，制备了环氧乙烷基乙烯基笼型硅倍半氧烷(EVS)。用红外光谱、核磁共振谱和质谱证明了两种产品的分子结构，并通... 详细信息

本文以乙烯基三氯硅烷(VTCS)为原料，在无催化剂的条件下合成了高纯度的八乙烯基笼型硅倍半氧烷(OVS)，并以过氧酸为氧化剂，制备了环氧乙烷基乙烯基笼型硅倍半氧烷(EVS)。用红外光谱、核磁共振谱和质谱证明了两种产品的分子结构，并通过广角X-射线衍射和差示扫描量热确定了OVS样品属于简单立方晶系，熔点为351℃。系统考察了反应条件对OVS产率的影响。水对该反应具有一定的催化作用，随着反应时间延长，产率不断增大并趋于平衡值;反应温度和单体浓度是决定主、副产物比例的重要因素，将二者控制在一定范围内才能得到理想的产率。在OVS的氧化反应中，温度是决定氧化程度的重要因素，在70℃时制备的EVS所带环氧基团比例最高。在上述研究的基础上，通过半连续乳液聚合法，将带有不饱和双键的OVS与丙烯酸酯类单体共聚，制备出新型的有机硅改性丙烯酸酯乳液，并用NMR和FTIR进行了表征，证明了所合成的硅丙共聚物是以OVS为节点的交联型网状聚合物。OVS的加入可以促进丙烯酸酯类单体的聚合，但随着交联度的增大，乳液稳定性有所下降;乳液的粒度分布较窄，平均粒径受OVS的影响较小。在涂膜性能方面，玻璃化转变温度随OVS含量的增加而不断上升，耐温性能提高，耐水性增强;同时，拉伸强度显著提高，断裂伸长率有所下降。

关键词：笼型硅倍半氧烷环氧化丙烯酸酯乳液热性能力学性能

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我国政府投资行为的法律规制

我国政府投资行为的法律规制

作者：张剑桥南京航空航天大学

学位级别：硕士

政府投资行为在我国屡见不鲜，甚至可以说是近些年来经济发展的主要动力。政府投资行为具有存在即合理的合理性，并能产生积极效应。投资行为的过程意味着政府权力的运用，权力运用不当必然引发很多问题。本文的研究正是着眼于此，试图... 详细信息

政府投资行为在我国屡见不鲜，甚至可以说是近些年来经济发展的主要动力。政府投资行为具有存在即合理的合理性，并能产生积极效应。投资行为的过程意味着政府权力的运用，权力运用不当必然引发很多问题。本文的研究正是着眼于此，试图从经济法的角度分析探讨政府投资行为，并对其进行规制。文章第一部分主要阐述了本文写作的缘由，借此提出写作的目的所在，并结合相关理论，对投资、政府投资、政府投资行为等进行了释疑，然后进一步分析了政府投资行为的理论基础，佐证其合理性和必要性。第二部分则将研究视角集中到我国，分析了我国政府投资的主体、范围和运行机制，并在相关分析的基础上，总结出政府投资行为存在的问题，即政府投资决策缺乏科学性、范围缺乏约束性、收益缺乏高效性、监管缺乏完整性、问责缺乏严肃性。第三部分则针对现阶段我国政府投资行为存在的主要问题，从法律规制的角度出发，提出解决问题的意见和建议，主要包括政府投资行为的立法建议、相关法律制度以及其他配套设施的完善。第四部分则是在政府投资行为相关制度建立之后提出的事前或者事后监督措施，是对第三部分的有效补充，同时也是政府投资行为法律规制中必不可少的一个环节。

关键词：政府投资行为属性法律规制市场机制公共利益

PAC-UF系统中超滤膜的物理损伤及其工艺净水效能研究

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PAC-UF系统中超滤膜的物理损伤及其工艺净水效能研究

作者：张剑桥哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

在水环境污染无法迅速好转以及国家饮用水卫生标准日益严格的大背景下，常规工艺已经难以满足当前饮用水处理的要求。超滤是饮用水强化处理的一种关键技术，在国内已经开始应用于大型水处理工程。然而，膜污染和难以截留溶解性的小分子... 详细信息

在水环境污染无法迅速好转以及国家饮用水卫生标准日益严格的大背景下，常规工艺已经难以满足当前饮用水处理的要求。超滤是饮用水强化处理的一种关键技术，在国内已经开始应用于大型水处理工程。然而，膜污染和难以截留溶解性的小分子有机物等两个与身俱来的缺陷严重地阻碍了超滤净水技术的推广。而粉末活性炭吸附能够有效截留小分子有机物，可以与超滤形成互补，因而被广泛的研究和应用。然而，粉末活性炭本身是否对超滤膜存在物理磨损以及其对膜污染的影响尚未形成定论。本文围绕粉末活性炭对超滤的物理损伤以及组合工艺的净水效能和膜污染情况展开了系统的研究。首先，建立了基于压力衰减的超滤膜物理损伤评价方法，并通过实验论证压力衰减法可以用于评价超滤膜微米级的破损，具有很强的敏感性，且初始压力没有明显的影响。同时，也建立基于水质的超滤膜物理损伤评价方法，采用出水浊度、UV254、CODMN以及细菌总数来共同评价超滤膜的完整性，发现出水浊度和细菌总数对超滤膜破损均非常敏感，而出水UV254和DOC对超滤膜破损反映较小，只能作为辅助指标。采用基于压力衰减和水质的超滤膜物理损伤评价方法系统的分析了粉末活性炭长期刮擦对超滤膜的损伤，发现在0-30d的接触时间内以及0-10L/min的曝气强度下，粉末活性炭和超滤膜相互接触都不会导致超滤膜出现物理损伤的现象。其次，本文详细的研究粉末活性炭吸附和超滤组合工艺处理松花江水时的净水效能。粉末活性炭吸附的参数优化实验结果表明：粉末活性炭是控制松花江原水中有机物含量的关键措施，粉末活性炭处理冬季松花江原水的最适宜的接触反应时间约为3-5min，最佳投加量在20-30mg/L之间。长时间运行的出水效果显示，PAC-UF组合工艺采用粉末活性炭的浓度为25mg/L的时候，可以使经过滤之后出水浊度＜0.1NTU，其去除率得到大幅度提高，在反应结束后出水的CODMN与UV254的平均去除率分别提高11-19%、18-32%;投加粉末活性炭对超滤膜去除微生物无明显影响，超滤出水的细菌总数在0-3CFU之间。但由于清水水箱以及清水管路中可能滋生细菌，因此膜后水还检测出少量的细菌。膜污染形成的机制分析得出：膜孔窄化、膜孔堵塞和滤饼层堵塞是3种典型的超滤膜污染形成方式，膜孔窄化和膜孔堵塞一般是由有机污染物造成，滤饼层堵塞主要由水中的胶体物质、颗粒物质在膜表面累积引起。粉末活性炭吸附预处理可以使超滤膜处理松花江水时临界通量从增加10-13L/(m2·h)至20-28L/(m2·h)。曝气方式、过滤方式和预处理对超滤膜处理松花江水的膜污染影响较大，通过优化曝气方式、过滤方式和预处理可以有效减缓超滤过程的膜污染，实现超滤工艺的可持续稳定运行。投加25mg/L粉末活性炭后，超滤膜处理净化沉淀之后的出水，其膜污染程度要低于未投加粉末炭时的污染程度;在试验室的试验过程中其工艺的运行效果较好并且稳定;在同等条件下，无粉末活性炭投加的超滤膜，出现膜污染现象较早且污染甚是严重。

关键词：超滤粉末活性炭物理损伤膜污染饮用水处理松花江

淬回火温度对6Cr13马氏体不锈钢组织的影响

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金属热处理 2013年第3期38卷 107-108页

作者：张剑桥王志斌李筱山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心山西太原030003

采用透射电镜对淬回火处理后6Cr13马氏体不锈钢的显微组织进行了分析。结果表明,980℃淬火后组织以板条马氏体为主,有少量孪晶;1080℃淬火组织则全为孪晶马氏体;低温回火对980℃淬火后硬度的影响要小于其对1080℃淬火后硬度的影响。

关键词： 6Cr13马氏体不锈钢淬回火温度组织

5Cr15MoV马氏体不锈钢热加工过程碳化物析出

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金属热处理 2017年第2期42卷 167-169页

作者：张剑桥王志斌李筱山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心山西太原030003

采用热模拟试验机对5Cr15Mo V马氏体不锈钢热加工过程进行了模拟,并使用金相显微镜及物理化学相分析方法对热加工过程中的碳化物析出进行了分析。结果表明:与Thermo-Calc热力学计算结果不同,热加工过程中在1100~1150℃之间,5Cr15Mo V钢... 详细信息

采用热模拟试验机对5Cr15Mo V马氏体不锈钢热加工过程进行了模拟,并使用金相显微镜及物理化学相分析方法对热加工过程中的碳化物析出进行了分析。结果表明:与Thermo-Calc热力学计算结果不同,热加工过程中在1100~1150℃之间,5Cr15Mo V钢主要析出MC型碳化物,且随温度的降低,析出量逐渐加大,在1000~1100℃之间趋于平衡,而M_(23)C_6型碳化物则在1000℃左右析出,整个热加工过程中,并未发现M_7C_3型碳化物析出。

关键词： 5Cr15MoV马氏体不锈钢热加工碳化物