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混合型饲料添加剂中胆汁酸含量测定方法比较研究

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动物营养学报 2024年第3期36卷 1942-1951页

作者：聂倩倩王鑫杨发树杨娟张凤枰四川威尔检测技术股份有限公司成都610041 上海海洋大学食品学院上海201306 通威股份有限公司农业农村部水产营养与智慧养殖重点实验室成都610093 宜宾学院质量管理与检验检测学部宜宾644007

本试验采用高效液相色谱-示差折光(HPLC⁃RID)和高效液相色谱-荧光(HPLC⁃FLD)法,研究建立混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱测定方法,并对2种高效液相色谱法、重量法、容量法胆汁酸含量测定结果进行... 详细信息

本试验采用高效液相色谱-示差折光(HPLC⁃RID)和高效液相色谱-荧光(HPLC⁃FLD)法,研究建立混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱测定方法,并对2种高效液相色谱法、重量法、容量法胆汁酸含量测定结果进行比较分析。HPLC⁃RID法:试样用甲醇-乙腈-水溶液提取,C18柱分离,HPLC⁃RID测定,3种胆汁酸的定量限为10.0~20.0 mg/g,平均回收率为82.54%~108.50%,相对标准偏差(RSD)为2.90%~7.61%;HPLC⁃FLD法:试样用甲醇提取,氢氧化钾甲醇溶液皂化,以1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八烷乙腈液和4-溴甲基-7-甲氧基香豆素乙腈液衍生,C18柱分离,HPLC⁃FLD测定,3种胆汁酸的定量限为2.0~3.0 mg/g,平均回收率为70.43%~84.31%,RSD为4.82%~9.80%。结果表明:HPLC⁃RID法、HPLC⁃FLD法均可测定混合型饲料添加剂中的3种胆汁酸含量,但由于HPLC⁃FLD法胆汁酸需要衍生,易受样品基质影响,胆汁酸含量测定结果重现性、稳定性差;重量法、容量法测定的是混合型饲料添加剂中所有胆汁酸的总含量,但由于方法特性所限,容量法测定结果不能准确反映产品所有胆汁酸的总含量。本研究建立的HPLC⁃RID法重现性、稳定性、可信度高,适用于混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的测定;重量法适用于混合型饲料添加剂中胆汁酸总含量的测定。

关键词：高效液相色谱法重量法容量法胆汁酸混合型饲料添加剂

《饲料中异硫氰酸酯的测定方法》国家标准修订解读

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中国饲料 2023年第11期 93-101页

作者：张凤枰佟建明张艳红李德祥四川威尔检测技术股份有限公司四川成都610041 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所北京100193 通威股份有限公司农业农村部水产畜禽营养与健康养殖重点实验室四川省水产健康养殖重点实验室四川成都610093

本文对修订的GB/T 13087-2020《饲料中异硫氰酸酯的测定方法》进行解读。本次修订增加了方法检出限和定量限、异硫氰酸酯混合标准溶液的配制和应用,更改了方法的适用范围、白芥子酶的制备和用量、气相色谱条件和测定结果计算公式,删除... 详细信息

本文对修订的GB/T 13087-2020《饲料中异硫氰酸酯的测定方法》进行解读。本次修订增加了方法检出限和定量限、异硫氰酸酯混合标准溶液的配制和应用,更改了方法的适用范围、白芥子酶的制备和用量、气相色谱条件和测定结果计算公式,删除了银量法。经实验验证,修订后标准的方法检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg;在0~2.0 mg/mL内,丙烯基异硫氰酸酯、丁烯基异硫氰酸酯和戊烯基异硫氰酸酯峰面积与内标物峰面积比值均与质量浓度比值呈良好线性关系,相关系数均大于0.9999;精密度实验RSD为1.53%~9.96%;方法回收率为83.6%~106.9%、RSD为0.30%~8.67%,修订后的国家标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料中异硫氰酸酯的测定。

关键词：饲料白芥子酶气相色谱法异硫氰酸酯国家标准修订

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的喹烯酮

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中国饲料 2023年第21期 143-147页

作者：王鑫杨发树杜雪莉张凤枰四川威尔检测技术股份有限公司四川成都610041 通威股份有限公司农业农村部水产畜禽营养与健康养殖重点实验室四川省水产健康养殖重点实验室四川成都610093

本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中喹烯酮的残留量。样品经乙腈-乙酸乙酯(1:1,V/V)提取、正己烷除脂净化后,用乙腈-0.2%甲酸作为流动相,经C_(18)分离、LC-MS/MS多反应监测、正离子模式分析,基质匹配外标法定量。结果表明:... 详细信息

本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中喹烯酮的残留量。样品经乙腈-乙酸乙酯(1:1,V/V)提取、正己烷除脂净化后,用乙腈-0.2%甲酸作为流动相,经C_(18)分离、LC-MS/MS多反应监测、正离子模式分析,基质匹配外标法定量。结果表明:在浓度为1.035~103.5 ng/mL,四种饲料喹烯酮基质匹配标准工作曲线线性关系良好,相关系数均在0.998以上;方法检出限为6.0μg/kg、定量限为20.0μg/kg,方法加标回收率为89.6%~116.0%、相对标准偏差为3.44%~7.19%,适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中喹烯酮残留量的检测。

关键词：喹烯酮超高效液相色谱-串联质谱法饲料

饲料和食品中磺胺增效剂残留量检测方法研究进展

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中国饲料 2022年第5期1卷 72-78页

作者：王鑫邓瑞李红梅杨发树张凤枰四川威尔检测技术股份有限公司四川成都610041 通威股份有限公司水产畜禽营养与健康养殖农业农村部重点实验室四川成都610093 通威股份有限公司水产健康养殖四川省重点实验室四川成都610093

磺胺增效剂是人工合成的二氨基嘧啶类药物,能够与多种抗生素协同作用,数倍乃至数十倍地增强其抗菌杀菌作用。随着畜牧养殖行业的发展,存在磺胺增效剂滥用情况的发生,从而导致用药后在动物源性食品及饲料中有残留,进而给消费者健康带来... 详细信息

磺胺增效剂是人工合成的二氨基嘧啶类药物,能够与多种抗生素协同作用,数倍乃至数十倍地增强其抗菌杀菌作用。随着畜牧养殖行业的发展,存在磺胺增效剂滥用情况的发生,从而导致用药后在动物源性食品及饲料中有残留,进而给消费者健康带来安全隐患。针对此情况,世界各国都制定了适宜本国国情的限量标准。同时,为了满足法规的需求,越来越多的从业者也在积极探索高效率、高准确度的检测方法。目前,磺胺增效剂残留量的检测更多集中在动物源性组织上,对饲料及其原料中磺胺增效剂残留量的研究报道还比较少。磺胺增效剂残留的检测方法主要有分光光度法、胶体金免疫层析法、酶联免疫法、微生物法、高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、高分辨质谱法等。其中高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法以其高灵敏度、高准确性、高可靠性的特点,对磺胺增效剂残留量的检测起到了重要的推进作用。

关键词：磺胺增效剂残留量检测方法饲料食品

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紫外分光光度法测定饲料中的噁唑烷硫酮

中国饲料 2022年第1期 76-82页

作者：张凤枰雷宝良杨发树宋涛吴芳卢加文宜宾学院四川宜宾644000 四川威尔检测技术股份有限公司四川成都610041 通威股份有限公司水产畜禽营养与健康养殖农业农村部重点实验室四川成都610093 通威股份有限公司水产健康养殖四川省重点实验室四川成都610093

本实验采用紫外分光光度法建立饲料中噁唑烷硫酮的定量检测方法。添加白芥子酶100 mg,饲料中的硫代葡萄糖苷在pH 7.0缓冲液中、35℃下酶解120 min,经二氯甲烷萃取后,带羟基的异硫氰酸酯与乙醇反应环化生成噁唑烷硫酮,测定试样溶液235、2... 详细信息

本实验采用紫外分光光度法建立饲料中噁唑烷硫酮的定量检测方法。添加白芥子酶100 mg,饲料中的硫代葡萄糖苷在pH 7.0缓冲液中、35℃下酶解120 min,经二氯甲烷萃取后,带羟基的异硫氰酸酯与乙醇反应环化生成噁唑烷硫酮,测定试样溶液235、245 nm和255 nm的吸光度,紫外分光光度法定量。结果表明:所建立的方法定量限为150 mg/kg,平均回收率为86.1%~116.9%,相对标准偏差为1.27%~8.03%,方法重复性好,可信度高,适用于菜籽及其加工产品,以及含有菜籽及其加工产品的配合饲料、浓缩饲料和精料补充料样品中噁唑烷硫酮的测定。

关键词：紫外分光光度法菜籽粕及其加工产品饲料噁唑烷硫酮

原子荧光光谱法测定硫酸铜中砷的抗干扰方法研究

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家畜生态学报 2023年第8期44卷 45-49页

作者：李宏晁娟娟丁选国张凤枰王丽英马川张眉陕西省畜牧技术推广总站陕西西安710016 陕西省咸阳市杨陵区动物防疫站陕西杨陵712100 四川威尔检测技术股份有限公司四川成都6100415 北京金索坤技术有限公司北京101102 陕西秦云农产品检验检测股份有限公司陕西渭南714000

试验选取硫脲、碘化钾、硫氰酸钾-盐酸羟胺3种试剂作为隐蔽剂,使用原子荧光光谱仪测定了硫酸铜中的总砷含量,比较3种隐蔽剂对铜离子的抗干扰效果,筛选饲料级硫酸铜样品测定总砷的最佳隐蔽剂。结果表明,硫氰酸钾-盐酸羟胺隐蔽剂的回收率... 详细信息

试验选取硫脲、碘化钾、硫氰酸钾-盐酸羟胺3种试剂作为隐蔽剂,使用原子荧光光谱仪测定了硫酸铜中的总砷含量,比较3种隐蔽剂对铜离子的抗干扰效果,筛选饲料级硫酸铜样品测定总砷的最佳隐蔽剂。结果表明,硫氰酸钾-盐酸羟胺隐蔽剂的回收率高,稳定性好,硫脲次之,碘化钾最差;硫氰酸钾-盐酸羟胺处理组砷回收率达到99.31%以上,精密度小于0.15%;相比对照组,试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组的回收率分别提高了33.77%、8.51%和32.97%,组内变异分别降低了99.66%、99.14%和99.64%(P<0.05)。试验结果表明,原子荧光光谱法测定硫酸铜中总砷时,硫氰酸钾-盐酸羟胺可以屏蔽铜离子对砷的干扰,回收效果好。

关键词：硫酸铜砷原子荧光光谱法抗干扰

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鱼丸中DHA含量测量不确定度评定

中国食品学报 2015年第11期15卷 234-239页

作者：张凤枰曹静杜雪莉刘耀敏王锡昌通威股份有限公司检测中心成都610041 通威股份有限公司水产富禽营养与健康养殖农业部重点实验室成都610041 上海海洋大学食品学院上海201306

对采用气相色谱内标法测定鱼丸中的二十二碳六烯酸(DHA)含量的测量不确定度进行评定。通过建立测定过程中各分量的数学模型,分析、识别不确定度来源。其不确定度主要来源于校正因子、样品称量、十一碳酸甘油三酯内标溶液、重复测定、回... 详细信息

对采用气相色谱内标法测定鱼丸中的二十二碳六烯酸(DHA)含量的测量不确定度进行评定。通过建立测定过程中各分量的数学模型,分析、识别不确定度来源。其不确定度主要来源于校正因子、样品称量、十一碳酸甘油三酯内标溶液、重复测定、回收率等因素。在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到测定结果的标准不确定度。当鱼丸的DHA含量为170.2 mg/100 g时,其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.7 mg/100 g和5.4 mg/100 g。重复测定引入的不确定度分量对总不确定度的贡献最大。十一碳酸甘油三酯内标溶液浓度及添加体积、回收率、校正因子带来的不确定度分量也不容忽视。试样称量对总不确定度的贡献最小。本研究结果为采用该方法测定鱼丸中DHA含量提供理论依据。

关键词：测量不确定度评定气相色谱内标法二十二碳六烯酸(DHA) 鱼丸

顶空固相微萃取-气质联用法测定鳜鱼肌肉中的挥发性风味成分

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食品工业科技 2013年第17期34卷 313-316页

作者：胡静张凤枰刘耀敏王公应中国科学院成都有机化学研究所四川成都610041 通威股份有限公司四川成都610041 上海海洋大学食品学院上海201306

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)-气相色谱质谱联用法(GC-MS)分离鉴定了鳜鱼肌肉的挥发性风味物质。试验筛选了固相微萃取纤维头,优化了顶空固相微萃取的操作条件;用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CARPDMS)纤维头,于80℃下鳜鱼肌肉样品... 详细信息

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)-气相色谱质谱联用法(GC-MS)分离鉴定了鳜鱼肌肉的挥发性风味物质。试验筛选了固相微萃取纤维头,优化了顶空固相微萃取的操作条件;用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CARPDMS)纤维头,于80℃下鳜鱼肌肉样品顶空吸附40min,250℃下解析5min,采用GC-MS对解析物进行分离鉴定。结果表明,鳜鱼肌肉共鉴别出37种挥发性成分,其中含量较高的是醛、醇、酮类化合物,根据分析出的挥发性成分的风味特征可知对鳜鱼肌肉挥发性风味贡献较大的物质有己醛、庚醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、2,5-辛二酮等。

关键词：顶空-固相微萃取气相色谱-质谱挥发性成分鳜鱼

反相高效液相色谱法测定巴沙鱼中的黄体素和玉米黄质

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食品科学 2012年第16期33卷 225-228页

作者：赵艳杨发树张凤枰刘耀敏通威股份有限公司四川成都610041

建立测定巴沙鱼(Pangasius bocouti)中黄体素和玉米黄质含量的反相高效液相色谱法,应用C30柱,以乙腈-甲醇-三乙胺(75:25:0.05,V/V)和甲基叔丁基醚-三乙胺(100:0.05,V/V)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器在450 nm处进行检测,外标法定量... 详细信息

建立测定巴沙鱼(Pangasius bocouti)中黄体素和玉米黄质含量的反相高效液相色谱法,应用C30柱,以乙腈-甲醇-三乙胺(75:25:0.05,V/V)和甲基叔丁基醚-三乙胺(100:0.05,V/V)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器在450 nm处进行检测,外标法定量。结果表明:黄体素和玉米黄质线性关系良好,相关系数均为0.999 9,加标回收率分别为85.43%～96.60%和83.18%～96.18%,相对标准偏差分别为5.01%～7.15%和4.60%～8.43%,检出限分别为0.008mg/kg和0.003mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于水产品中黄体素和玉米黄质含量的检测。

关键词：反相高效液相色谱法黄体素玉米黄质巴沙鱼