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不同引发剂体系对氧化铝浆料固化过程的影响

无机材料学报 2008年第2期23卷 413-416页

作者：董满江张兆泉刘茜中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室上海200050

研究了引发剂体系对氧化铝浆料固化过程的影响.通过测试丙烯酰胺（AM）水溶液聚合过程的弹性模量曲线,考察了引发剂体系对丙烯酰胺（AM）和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺（MBAM）水溶液交联聚合过程的影响.引发剂体系分别为过硫酸铵（APS）、... 详细信息

研究了引发剂体系对氧化铝浆料固化过程的影响.通过测试丙烯酰胺（AM）水溶液聚合过程的弹性模量曲线,考察了引发剂体系对丙烯酰胺（AM）和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺（MBAM）水溶液交联聚合过程的影响.引发剂体系分别为过硫酸铵（APS）、过硫酸铵-四甲基乙二胺（APS-TEMED）氧化还原体系和2,2′-偶氮[2-（2-咪唑啉-2-基）丙烷]盐酸盐（AZIP·2HCl）.三种引发剂中AZIP·2HCl引发的聚合产物的模量在40～50℃都比较高;温度对闲置时间影响较大,更容易控制固化进程.AZIP-2HCl引发的50vol%浆料固化的模量曲线表明温度和引发剂浓度对浆料固化影响较大.比较了三种引发剂引发的50vol%氧化铝浆料的固化过程模量曲线,50℃时AZIP·2HCl引发的浆料固化后的湿坯的弹性模量达到2.3×10^6Pa,比APS（1.58×10^6Pa,55℃）和APS-TEMED（1.58×10^6Pa,25℃）引发的浆料固化后的湿坯模量要高.

关键词：引发剂体系氧化铝固化过程凝胶浇注成型

球磨制备高烧结活性Y_(2)O_(3)粉体及其在YAP陶瓷中的应用

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中国稀土学报 2024年第5期42卷 1008-1016,I0006页

作者：顾军毅范武刚张兆泉中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050 景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院江西景德镇333403

Y_(2)O_(3)是制备铝酸钇晶体及稳定氧化锆陶瓷的重要原料,也是SiC和SiN陶瓷体系的主要液相烧结助剂之一,它的粒径分布和烧结活性对材料性能有重要影响。本文采用行星球磨方法,在固定球磨转速、球料比等参数的条件下,采用激光粒度仪、SE... 详细信息

Y_(2)O_(3)是制备铝酸钇晶体及稳定氧化锆陶瓷的重要原料,也是SiC和SiN陶瓷体系的主要液相烧结助剂之一,它的粒径分布和烧结活性对材料性能有重要影响。本文采用行星球磨方法,在固定球磨转速、球料比等参数的条件下,采用激光粒度仪、SEM和氮气吸附-脱附等手段研究球磨时间对商业微米级Y_(2)O_(3)粉的粒度分布、比表面积及分散性的影响,考察最佳的球磨时间。结果表明,初始3 h球磨处理可使平均粒径从3~5μm减小到0.8μm左右。球磨6 h后粉体粒径减小至0.5μm左右,同时颗粒的分散性提高。球磨9 h后颗粒的尺寸和形貌变化较小,而继续延长球磨时间可能导致粉体团聚。球磨后的浆料通过进一步的沉淀分级可去除残留的粗颗粒,使粉体粒度分布更加均匀。利用球磨后的Y_(2)O_(3)粉体和纳米Y_(2)O_(3)为原料分别制备YAlO_(3)(YAP)陶瓷,两者均可在1650℃下获得致密度大于93%的YAlO_(3)(YAP)陶瓷。通过优化球磨工艺,微米级氧化钇可以获得与纳米氧化钇相近的烧结活性,避免生成杂相。在360℃静态水中的腐蚀试验表明通过固相烧结制备的YAP陶瓷具有较好的抗亚临界水腐蚀性能。

关键词：行星球磨 Y_(2)O_(3) 粉体粒度烧结活性 YAP陶瓷亚临界水腐蚀

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水解反应诱导凝胶化工艺成型碳化硅陶瓷

无机材料学报 2001年第3期16卷 433-439页

作者：张兆泉谭寿洪江东亮中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷与超微结构实验室上海200050

发现静电稳定的碳化硅浆料在碳化硅粉体表面的无定形氧化硅层的影响下，可以象氧化硅溶胶一样发生溶胶－凝胶转变，并将这一发现用于碳化硅陶瓷的成型．通过预先加入的酯或内酯的水解反应，把浆料的ｐＨ值从碱性区降至有利于凝胶的中性... 详细信息

发现静电稳定的碳化硅浆料在碳化硅粉体表面的无定形氧化硅层的影响下，可以象氧化硅溶胶一样发生溶胶－凝胶转变，并将这一发现用于碳化硅陶瓷的成型．通过预先加入的酯或内酯的水解反应，把浆料的ｐＨ值从碱性区降至有利于凝胶的中性区，体系发生固化．利用小幅震荡剪切技术对影响固化过程的各种因素进行研究表明，固化速度及固化强度不仅依赖于体系最终的ｐＨ值，还取决于体系最初的ｐＨ值以及ｐＨ值变化的速度．这些影响因素说明，体系的固化不是一个简单的凝聚的过程，而是一个凝胶的过程，浆料的固化是碳化硅颗粒间形成Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ键的结果．

关键词：碳化硅成型陶瓷水解反应浆料固化溶胶-凝胶工艺

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氧化铝粉体在硅溶胶中分散行为的研究

硅酸盐学报 2001年第3期29卷 263-266页

作者：朱新文江东亮谭寿洪张兆泉中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室上海200050

利用 ζ电位、沉降实验、流变学测试研究了氧化铝粉体在硅溶胶中的分散行为 .研究发现 ,硅溶胶分散的氧化铝浆料在pH =10附近沉降最低和粘度最小 ,表明氧化铝在硅溶胶中分散的最佳 pH条件为 pH =10左右 .还发现氧化铝在硅溶胶中分散受... 详细信息

利用 ζ电位、沉降实验、流变学测试研究了氧化铝粉体在硅溶胶中的分散行为 .研究发现 ,硅溶胶分散的氧化铝浆料在pH =10附近沉降最低和粘度最小 ,表明氧化铝在硅溶胶中分散的最佳 pH条件为 pH =10左右 .还发现氧化铝在硅溶胶中分散受硅溶胶浓度的影响较大 ,其浆料粘度随硅溶胶浓度的增加而减小 ,在其质量分数为 10 %～ 15 %之间达到最低 ;当浓度进一步增加时 ,其粘度呈现微小的增加 .为此 ,本研究指出 ,氧化铝在硅溶胶中分散机理为静电位阻稳定 ,这是由于带负电荷的氧化硅胶粒在氧化铝颗粒表面形成一包覆层。

关键词：氧化铝粉体硅溶胶分散行为流变学陶瓷

还原制备Pr_(2)O_(3)粉体及其结构和光学性能研究

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无机材料学报 2023年第7期38卷 771-777页

作者：顾军毅范武刚张兆泉姚琴展红全景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院景德镇333403 中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050

镨的倍半氧化物(Pr_(2)O_(3))是合成荧光粉和激光增益介质的重要原料,由于其易发生镨的变价并在空气中吸水而受到的关注较少。本研究采用不同表征手段研究在空气和在氩氢混合气氛下Pr6O11还原为Pr_(2)O_(3)的过程机理以及两种粉体的物... 详细信息

镨的倍半氧化物(Pr_(2)O_(3))是合成荧光粉和激光增益介质的重要原料,由于其易发生镨的变价并在空气中吸水而受到的关注较少。本研究采用不同表征手段研究在空气和在氩氢混合气氛下Pr6O11还原为Pr_(2)O_(3)的过程机理以及两种粉体的物相、微观形貌、粒度及价态等,并进一步分析以上两种氧化镨的发光特性与镨的价态关系。结果表明:两种气氛下氧化镨的相变过程显著不同,还原性的Ar/H_(2)气氛可以加快Pr6O11的还原过程,在800℃即可得到Pr_(2)O_(3)。含Pr^(3+)的Pr_(2)O_(3)除了导带到价带跃迁导致的紫外吸收外,还存在因f→f跃迁引发的可见光波段的吸收,而Pr6O11对波长超过320 nm的紫外–可见光有较强吸收,这与Pr4+和氧之间电荷转移有关。Pr_(2)O_(3)的荧光发射光谱中的宽谱带显示Pr^(3+)的4f5d轨道的最低能级在1S0之下,同时含Pr^(4+)的Pr6O11在404 nm处的荧光强度降低63%,这归因于Pr^(3+)/Pr^(4+)之间的能量耗散。这种荧光性能的差异可用于含谱的高氧离子迁移率陶瓷或晶体中Pr的价态分析。本工作研究的Pr6O11到Pr_(2)O_(3)在不同气氛下的转变过程及相关机理性能,有望推动Pr_(2)O_(3)在不同领域的应用。

关键词： Pr_(2)O_(3) Pr6O11 光学性能粉体制备

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PrAlO_(3)陶瓷的制备及性能研究

无机材料学报 2023年第10期38卷 1200-1206页

作者：顾军毅范武刚张兆泉姚琴展红全中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050 景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院景德镇333403

钙钛矿结构的铝酸镨(PrAlO_(3))具有较高的稳定性并能提供可被其它镧系稀土离子掺杂的格位,有望成为一种新型中子吸收材料基体,目前对PrAlO_(3)的研究主要集中在单晶材料的制备方法及其光学、磁学等特性。本工作采用固相反应合成法,以... 详细信息

钙钛矿结构的铝酸镨(PrAlO_(3))具有较高的稳定性并能提供可被其它镧系稀土离子掺杂的格位,有望成为一种新型中子吸收材料基体,目前对PrAlO_(3)的研究主要集中在单晶材料的制备方法及其光学、磁学等特性。本工作采用固相反应合成法,以正硅酸乙酯(TEOS)作为液相助烧剂,制备了高致密度钙钛矿相PrAlO_(3)陶瓷,并采用XRD、SEM、顶杆法和激光闪光法系统表征了PrAlO_(3)陶瓷的显微结构及热物理性能。结果表明,通过在1200℃预先合成PrAlO_(3)粉体并添加质量分数为0.4%~1.0%的TEOS作为液相助烧剂,在1500℃左右烧结可获得相对密度大于99%的PrAlO_(3)陶瓷;而未添加助烧剂获得的产物相对密度仅为96%。PrAlO_(3)陶瓷在亚临界温度360℃时的热导率为4.99 W·m^(–1)·K^(–1),优于Dy_(2)TiO_(5)和GdAlO_(3)陶瓷,并且室温到800℃的线性热膨胀系数仅为10.2×10^(–6)K^(–1)。同时,PrAlO_(3)陶瓷的抗弯强度和维氏硬度分别达到95.55 MPa和7.95 GPa,荧光光谱表现出Pr3+的特征发射峰。研究结果显示,高密度钙钛矿相PrAlO_(3)陶瓷制备方法简单,具有较好的热物性和力学性能,作为一种稀土基中子吸收核用材料具有较好的应用前景。

关键词： PrAlO_(3) 钙钛矿相热物性能核用材料

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孔结构可控的网眼多孔陶瓷的制备

无机材料学报 2002年第1期17卷 79-85页

作者：朱新文江东亮谭寿洪张兆泉中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室上海200050

采用一种具有三维网状结构和贯通气孔的有机泡沫体作为载体，首先利用有机泡沫浸渍工艺制备出高气孔率且几乎没有堵孔的网眼素坯，经过排塑、预烧处理获得具有一定强度的预制体．由于未经烧结，预制体的孔筋呈疏松多孔结构．利用粘度较... 详细信息

采用一种具有三维网状结构和贯通气孔的有机泡沫体作为载体，首先利用有机泡沫浸渍工艺制备出高气孔率且几乎没有堵孔的网眼素坯，经过排塑、预烧处理获得具有一定强度的预制体．由于未经烧结，预制体的孔筋呈疏松多孔结构．利用粘度较低、流动性很好的浆料对预制体进行涂覆处理．结果表明：通过这种处理，孔筋上的裂纹被消除，非常细的孔筋被避免，孔筋厚度比较均匀，从而获得了结构非常均匀的网眼陶瓷．相对密度、孔筋厚度、孔径大小可以根据徐覆次数来调节．随着涂覆次数的增加，孔径减小，孔筋厚度增加，相对密度也增加．本工作为网眼陶瓷孔结构的精确设计提供了一种新工艺，对于优化其力学性能、渗透率等性能具有重要意义．

关键词：网眼多孔陶瓷浆料涂覆制备孔结构力学性能渗透率

水溶性环氧树脂体系的氧化锆凝胶浇注成型(英文)

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硅酸盐学报 2008年第7期36卷 1000-1003页

作者：董满江毛小建张兆泉刘茜中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室上海200050

研究了氧化锆凝胶浇注成型工艺中,水溶性环氧树脂凝胶剂对浆料的流变性和固化过程的影响。结果表明:环氧树脂的加入增加了浆料的黏度,但可制备固体含量为53.7%(体积分数),黏度为0.60Pa·s(剪切速率为100s-1),适合浇注的浆料;为得到较高... 详细信息

研究了氧化锆凝胶浇注成型工艺中,水溶性环氧树脂凝胶剂对浆料的流变性和固化过程的影响。结果表明:环氧树脂的加入增加了浆料的黏度,但可制备固体含量为53.7%(体积分数),黏度为0.60Pa·s(剪切速率为100s-1),适合浇注的浆料;为得到较高弹性模量的凝胶,固化剂(二丙三胺)最佳加入量为3.4%(质量分数);环氧树脂溶液的聚合过程和氧化锆浆料的固化过程对温度都具有较大的依赖性,利用这些依赖性可控制浆料的制备、浇注和固化过程。30℃时,浆料中环氧树脂的聚合反应在8min后开始,20min后浆料失去流动性,1h后浆料完全固化,湿坯弹性模量达到1.96MPa。固化温度越高,浆料固化越快,固化后湿坯的弹性模量就越高。

关键词：凝胶浇注成型氧化锆水溶性环氧树脂凝胶剂流变性

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不同引发体系的氧化铝浆料固化过程

硅酸盐学报 2008年第7期36卷 950-953页

作者：董满江毛小建张兆泉刘茜中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室上海200050

用流变仪测试了氧化铝浆料的流变曲线和固化过程的弹性模量曲线,研究了引发剂对氧化铝浆料固化过程的影响。用于引发浆料中单体(acrylimade and N,N'-menthylene-bis-acrylamide,AM/MBAM)的聚合反应的3种引发体系分别为:过硫酸铵(ammoni... 详细信息

用流变仪测试了氧化铝浆料的流变曲线和固化过程的弹性模量曲线,研究了引发剂对氧化铝浆料固化过程的影响。用于引发浆料中单体(acrylimade and N,N'-menthylene-bis-acrylamide,AM/MBAM)的聚合反应的3种引发体系分别为:过硫酸铵(ammonium persulfate,APS)、过硫酸铵-四甲基乙二胺(APS and N,N,N',N',-tetramethylethylenediamine,APS-TEMED)、偶氮二异丁咪盐酸盐[azobis(2-amidinopropanepane)dihydrochloride,AZAP]。分散氧化铝浆料时,柠檬酸加入量为0.2%(质量分数)可以得到较好的流动性。测试氧化铝浆料固化过程中的弹性模量曲线,研究了氧化铝固含量(体积分数)和温度对固化过程的影响。相对于单体溶液的凝胶过程,浆料固化过程闲置时间明显减少:在低温(25℃),APS-TEMED为引发剂时,氧化铝粉体固含量高于38%的固化闲置时间基本不变,为7.6min;在较高的温度(45℃),APS和AZAP为引发剂时,固含量对固化的闲置时间没有影响,固化的闲置时间分别为15min和7.5min。因此,通过改变温度和引发剂可以控制浆料固化进程。加入氧化铝粉体后得到的浆料固化的闲置时间减小,原因是浆料的容器效应以及颗粒表面的吸附导致单体在氧化铝粉体颗粒表面附近浓度增大。

关键词：凝胶浇注成型氧化铝固化引发剂