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基片用氮化硅陶瓷材料的制备及性能研究

基片用氮化硅陶瓷材料的制备及性能研究

作者：廖圣俊山东理工大学

学位级别：硕士

本论文基于IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor)模块对基板材料高导热率、高力学性能的迫切要求,针对第三代半导体Si C封装模块特点及服役条件的复杂性,开展基片用氮化硅陶瓷材料的制备研究。SiN陶瓷的理论热导率可达200～300 W·m... 详细信息

本论文基于IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor)模块对基板材料高导热率、高力学性能的迫切要求,针对第三代半导体Si C封装模块特点及服役条件的复杂性,开展基片用氮化硅陶瓷材料的制备研究。SiN陶瓷的理论热导率可达200～300 W·m·K,电绝缘性好,热膨胀系数(3.0×10 K)与单晶Si相近,无毒,机械强度高,抗热冲击性能好,但是受SiN晶体的结构缺陷和晶界相等因素的影响,导致了氮化硅陶瓷实际热导率并不高(<90 W·m·K)。本文通过添加不同稀土氧化物或非氧化物复合烧结助剂,探讨其对SiN陶瓷组织结构及力学性能的影响,探究针对亚微米级非氧化物SiN粉体特点的稳定流延浆料设计。该材料有望真正实现IGBT模块用基板材料的高导热率、高力学性能,提升我国高性能半导体基板材料的研发水平。本实验采用流延成型-气压烧结工艺制备氮化硅陶瓷基片,当固含量、分散剂含量以及增塑剂/粘结剂比值R分别为50%、2wt%和1.2时,在37～39℃的水浴环境中搅拌16～18 h后,得到了分散均匀、粘度适宜的浆料,有利于流延成型制备氮化硅陶瓷基片。高固含量的流延片表现出高密度,低的干燥收缩率;高R值的流延片表现出低密度和高的干燥收缩率,影响脱脂和烧结后素坯的密度和性能。此外改变干燥气氛能有效的减小密闭环境中地饱和蒸气压,进而减小溶剂的蒸发速率,缩小溶剂从表面蒸发的速率与溶剂从浆料底部扩散到表面的扩散速率之间的差值,缓解流延片因干燥而产生的内应力。当干燥环境中的温度为35℃,能加快溶剂在浆料中的扩散速率,在保证流延片光滑平整的条件下使试验周期从76 h减少到12.6 h。脱脂时升温速率过快,产生了较大的内应力,使流延片出现分层、弯曲的现象。当在素坯表面加一定的压力后,能通过抑制因烧结产生的内应力,得到平整的陶瓷基片。采用冷等静压成型-气压烧结工艺,制备了SiN陶瓷。在烧结助剂为9mol%的情况下,探究了烧结助剂的种类对氮化硅性能的影响。二元氟化物能有效地降低液相粘度,促进晶粒生长。同时还能降低Si O活性,减少晶格氧含量。因此,YFMF(YF-Mg F)样品具有更多的大尺寸晶粒、更高YO/Si O比的二次相,使其在热导率和力学性能方面有明显提升。样品YFMF的热导率为69 W·m·K,断裂韧性和抗弯强度分别为8.75±0.18 MPa·m和751±14 MPa。由于大量玻璃相的存在,使得氮化硅陶瓷基板在热循环的过程中产生剧烈的高温蠕变,由此产生的热损耗将减少陶瓷基板的使用寿命。为了减少玻璃相的含量,同时为了降低失重率减少成本,对YF/Mg F的比值进行调整,将烧结助剂的总量由9 mol%减少到6 mol%,探究了YF和Mg F的协同作用对氮化硅陶瓷热导率及力学性能的影响规律。当添加的烧结助剂YF/Mg F的比值减小时,氮化硅陶瓷的力学性能和热导率呈现了先增大后减小的趋势。当烧结助剂的比例为4 mol%YF-2mol%Mg F时,样品具有最高的热导率和断裂韧性,分别为63 W·m·K和7.34±0.13 MPa·m。当烧结助剂的比例为2 mol%YF-4 mol%Mg F时,样品具有最高的抗弯强度为702±17 MPa。

关键词：力学性能流延成型热导率微观结构 Si3N4

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高导热氮化硅陶瓷基板研究现状

材料导报 2020年第21期34卷 21105-21114页

作者：廖圣俊周立娟尹凯俐王建军姜常玺山东理工大学材料科学与工程学院淄博255049

为了减少环境污染、打造绿色经济,高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术,已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求,传统的陶瓷基板如AlN、Al2O... 详细信息

为了减少环境污染、打造绿色经济,高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术,已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求,传统的陶瓷基板如AlN、Al2O3、BeO等的缺点也日益突出,如较低的理论热导率和较差的力学性能等,严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料,氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。然而,目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值,而且一些高热导率氮化硅陶瓷(>150 W/(m·K))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等,其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变,从而引起声子散射,降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外,晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段,随着制备工艺的不断优化,氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量,首先在原料的选择上降低氧含量,一方面可选用含氧量比较少的Si粉作为起始原料,但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质;另一方面,选用高纯度的α-Si3N4或者β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是Y2O3-MgO,但是仍不可避免地引入了氧杂质,因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂,如YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果,通过在原料粉体中掺杂一部分碳,使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中,从而促进了氧的消除。此外,通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长,都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求,流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手,重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法;然后,指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键,并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述;概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状;最后,对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。

关键词：半导体陶瓷基板氮化硅热导率

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陶瓷挤出成型3D打印技术研究与应用进展

陶瓷学报 2024年第5期45卷 865-885页

作者：高晨溪陈健黄常聪廖圣俊彭兰黄政仁中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050 中国科学院大学北京100049 上海科技大学物质科学与技术学院上海201210

增材制造技术通过逐层叠加材料的方式制造实物,能够快速成型复杂结构的陶瓷零部件。其中,挤出成型增材制造技术是该领域的重要组成部分。挤出成型由于打印过程中存在挤出力的作用,在所有增材制造方法中制备的陶瓷坯体固含量相对较高,因... 详细信息

增材制造技术通过逐层叠加材料的方式制造实物,能够快速成型复杂结构的陶瓷零部件。其中,挤出成型增材制造技术是该领域的重要组成部分。挤出成型由于打印过程中存在挤出力的作用,在所有增材制造方法中制备的陶瓷坯体固含量相对较高,因此后续无须进行增密处理工序。该方法可以同时满足高性能陶瓷对于复杂形状和高致密度的要求,因此在航空航天、生物医学以及电气电子等行业有着广泛的应用前景。本综述介绍了挤出成型技术在制备陶瓷材料方面的应用,阐述了该技术的基础原理和影响挤出过程的关键因素。同时,结合最新的研究成果,探讨了挤出成型陶瓷材料的性能及其在实际中的应用。文章最后分析了挤出成型技术当前面临的挑战,并对其未来的发展趋势进行了展望。

关键词：挤出成型陶瓷材料增材制造结构功能一体化

关贸总协定贸易体系中减让的作用及其对发展中国家的意义

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环球法律评论 1989年第4期11卷 55-59页

作者：高濑支廖圣俊胡祥甫

一、关贸总协定贸易体系中减让的意义除特别注明外,本文所谓的"减让"是指关贸总协定缔约国所许诺的有约束力的减让。它们被记录在附加于《关贸总协定》的《减让表》中。这个附加于《关贸总协定》的《减让表》是按参加国家的先后次序排列... 详细信息

一、关贸总协定贸易体系中减让的意义除特别注明外,本文所谓的"减让"是指关贸总协定缔约国所许诺的有约束力的减让。它们被记录在附加于《关贸总协定》的《减让表》中。这个附加于《关贸总协定》的《减让表》是按参加国家的先后次序排列的,目前,它可以活页汇编的形式为绝大多数缔约国所利用。这些减让是第二次世界大战后四十多年积累起来的。而它们最初是关贸总协定所主持下的一系列多边贸易谈判的结果。它们包括许多缔约国在加入关贸总协定时所作出的减让。也包括在遵循关贸总协定规定的前提下所举行的另外一些谈判的结果。例如,根据《关贸总协定》

关键词：关贸总协定关税减让减让表发展中国家多边贸易谈判关税削减缔约国贸易体系第二次世界大战东京回合

MgO-Yb_(2)O_(3)-Ho_(2)O_(3)三元烧结助剂对氮化硅陶瓷结构及性能的影响

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陶瓷学报 2022年第3期43卷 441-447页

作者：王建军孙峰庄英华廖圣俊姜常玺王再义周立娟山东理工大学材料科学与工程学院山东淄博255000 中材高新氮化物陶瓷有限公司山东淄博255000

采用气压烧结法,通过调整MgO-Yb_(2)O_(3)-Ho_(2)O_(3)中Yb_(2)O_(3)和Ho_(2)O_(3)的添加比例(0wt.%~6wt.%),研究三元烧结助剂体系下Ho_(2)O_(3)对氮化硅陶瓷XRD物相、显微结构以及导热性能的作用机理。研究结果表明:添加不同比例的Ho_(2)O_(3),陶瓷样品二次相的种类及结晶程度发生显著变化。随着Ho_(2)O_(3)添加量的增加,β-Si_(3)N_(4)晶粒尺寸呈细化趋势,进而使氮化硅陶瓷断裂强度增大,最大为(802±15)MPa;断裂韧性降低,最大为(7.62±0.12)MPa·m^(1/2)。与Yb_(2)O_(3)相比,Ho_(2)O_(3)的加入更易形成玻璃相,从而降低样品结晶度和热导率。

关键词： MgO-Yb_(2)O_(3)-Ho_(2)O_(3) 三元添加剂热导率断裂韧性

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三元复合烧结助剂Er_(2)O_(3)-Mg_(2)Si-Yb_(2)O_(3)对氮化硅陶瓷性能的影响

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硅酸盐通报 2022年第4期41卷 1423-1432,1472页

作者：姜常玺周立娟庄英华廖圣俊王建军山东理工大学材料科学与工程学院淄博255000

以Er_(2)O_(3)-Mg_(2)Si-Yb_(2)O_(3)为三元复合烧结助剂,制备了力学性能优异的高导热氮化硅陶瓷,研究了Er_(2)O_(3)-Mg_(2)Si-Yb_(2)O_(3)体系对氮化硅陶瓷致密化、微观结构、力学性能、热导率的影响。研究表明,当添加5%(质量分数,下同... 详细信息

以Er_(2)O_(3)-Mg_(2)Si-Yb_(2)O_(3)为三元复合烧结助剂,制备了力学性能优异的高导热氮化硅陶瓷,研究了Er_(2)O_(3)-Mg_(2)Si-Yb_(2)O_(3)体系对氮化硅陶瓷致密化、微观结构、力学性能、热导率的影响。研究表明,当添加5%(质量分数,下同)Er_(2)O_(3)+2%Mg_(2)Si+4%Yb_(2)O_(3)烧结助剂时,烧结助剂对氮化硅陶瓷致密度与晶界相含量的平衡效果最佳,此时氮化硅陶瓷具有最佳性能:抗弯强度为765 MPa,断裂韧性为7.2 MPa·m^(1/2),热导率为67 W/(m·K)。在烧结过程中,只添加5%Er_(2)O_(3)+2%Mg_(2)Si的烧结助剂产生的液相量少且黏度高,不能使氮化硅陶瓷完成致密化;此外,当添加的Yb_(2)O_(3)含量超过4%时,烧结助剂产生大量的晶界相,降低了氮化硅陶瓷的性能。

关键词：氮化硅陶瓷 Er_(2)O_(3)-Mg_(2)Si-Yb_(2)O_(3)烧结助剂致密度微观结构力学性能热导率

生物基超支化聚硅氧烷的制备及其增韧阻燃MF浸渍纸的研究

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林业工程学报 2025年

作者：陈玉连姜何胡家俊郭玺张彦娟孙伟圣张一木材科学与技术实验室(浙江农林大学化学与材料工程学院)

随着人造板市场的不断发展,浸渍纸作为家具、木地板、建筑板材等重要的表面装饰材料,在装饰和建筑行业的应用范围也逐渐扩大。其中,三聚氰胺-甲醛（MF）树脂浸渍纸因其优异的附着力和耐水性而占主导地位,并具有重要研究意义。然而,由于... 详细信息

随着人造板市场的不断发展,浸渍纸作为家具、木地板、建筑板材等重要的表面装饰材料,在装饰和建筑行业的应用范围也逐渐扩大。其中,三聚氰胺-甲醛（MF）树脂浸渍纸因其优异的附着力和耐水性而占主导地位,并具有重要研究意义。然而,由于浸渍用的MF树脂固有的脆性和较差的阻燃性,使得MF浸渍纸容易发生龟裂,且易燃烧,严重影响了MF浸渍纸的使用寿命。因此,本研究以3-氨基丙基三乙氧基硅烷、腰果酚缩水甘油醚以及单宁酸为主要原料,制备一种新型生物基超支化聚硅氧烷（CS@HBPSi）,对MF树脂进行改性研究,并将改性前后的MF浸渍纸与刨花板通过热压方式结合,探究MF树脂、MF浸渍纸及其饰面板的性能变化。实验结果表明,相较于纯MF树脂,改性后的MF/CS@HBPSi-树脂,热稳定性提高。MF/CS@HBPSi-浸渍纸的断裂伸长率增幅为124%,表现出优异的韧性。同时MF/CS@HBPSi-浸渍纸的极限氧指数达到31.9%,阻燃性达到B1级别（GB/T 2406—2022）,耐香烟灼烧级别提高至4级。此外,改性后MF/CS@HBPSi-树脂的固化温度降低、固化时间缩短为原来的1/2,MF/CS@HBPSi-浸渍纸饰面板的耐磨性提高了25%。利用该生物基超支化聚硅氧烷对浸渍纸用MF树脂进行改性研究,不仅能够提高浸渍纸的力学性能,而且能够起到装饰作用,研究结果为建筑领域的发展提供了新思路。

关键词：浸渍纸 MF树脂超支化聚硅氧烷韧性阻燃

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康乃馨等杜鹃品种与映山红杂交一代表型分析

浙江农业科学 2025年

作者：廖闻慧邵长生龚仲幸郑慧俊杭州职业技术学院

以多季开花杜鹃康乃馨、粉丝带和纺绸为母本，中国原生映山红（CHN1/2/3）为父本，进行杜鹃的杂交育种实验，并对杂交母本单颗蒴果种子质量与杂交种子萌芽率、杂交一代花型花色进行了统计分析。结果表明，康乃馨与CHN1/2/3杂交亲合度最... 详细信息

以多季开花杜鹃康乃馨、粉丝带和纺绸为母本，中国原生映山红（CHN1/2/3）为父本，进行杜鹃的杂交育种实验，并对杂交母本单颗蒴果种子质量与杂交种子萌芽率、杂交一代花型花色进行了统计分析。结果表明，康乃馨与CHN1/2/3杂交亲合度最高，纺绸次之，粉丝带最低；杂交一代花色花型出现了明显的性状分离，并且花型表现出显性遗传的特性。研究结果将为杜鹃花的新品种培育提供良好的参考。

关键词：多季开花杜鹃杂交育种花色花型

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助推中国式现代化的新一轮税制改革研究

当代财经 2025年

作者：廖韫琪席卫群武汉大学经济管理学院江西财经大学财税与公共管理学院

当前我国经济社会发展进入新的历史阶段，推进中国式现代化对健全税收制度、优化税制结构提出了新的更高要求。财税改革作为社会主义市场经济体制改革的核心，1994年分税制财税体制改革以来的税制建设成效显著，形成了统一完整、运行高... 详细信息

当前我国经济社会发展进入新的历史阶段，推进中国式现代化对健全税收制度、优化税制结构提出了新的更高要求。财税改革作为社会主义市场经济体制改革的核心，1994年分税制财税体制改革以来的税制建设成效显著，形成了统一完整、运行高效的税制体系，但与实现中国式现代化的目标要求仍有较大相差，存在着税制结构滞后于经济发展、税制建设未完全适应全国统一大市场的需要且与数字经济的融合度不高、地方税体系建设进展缓慢等问题。随着中国式现代化建设新征程的开启，新一轮税制改革要致力于建设中国特色现代税制，加快税收立法进程，优化税制结构，完善地方税体系，健全促进经济高质量发展与绿色低碳发展的税收制度，强化税收的收入分配调节功能，实现现代税收体系构建与现代税收职能的统一，促进社会主义市场经济高质量发展。

关键词：分税制改革新一轮税制改革税制结构中国式现代化